专利名称：一种2-羟基-4-甲硫基丁酸铬的制备方法
技术领域：
本发明属于有机化学领域，涉及有机化合物制备方法，尤其是一种2-羟基-4-甲 硫基丁酸铬的制备方法。
背景技术：
在动物饲料有机矿物添加剂中，2-羟基-4-甲硫基丁酸铬做为一种有机铬矿物添 加剂，越来越受到重视，具有广泛的应用前景。目前，2-羟基-4-甲硫基丁酸铬的生产方法 通常是利用2-羟基-4-甲硫基丁酸钠与硫酸铬反应。此类制备方法存在如下问题1.反 应步骤中易生成氢氧化铬，影响产品质量，难以销售；2.所得产品粘稠，需高温烘干，干燥 处理困难，生产成本较高，导致企业难以大量生产，不利于企业的发展和经济效益的提高。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种2-羟基-4-甲硫基丁酸铬的制 备方法，其通过使用PH调节剂，避免反应过程中氢氧化铬的生成，制得的产品品质高，且后
处理简单。本发明实现目的的技术方案是一种2-羟基-4-甲硫基丁酸铬的制备方法，其特征在于制备的步骤为(1)成盐将2-羟基-4-甲硫基丁酸，硫酸铬，PH调节剂，水投入反应釜中，搅拌下加热至 60 80°C反应6-8小时，制得2-羟基-4-甲硫基丁酸铬溶液；(2)烘干将步骤⑴得到2-羟基-4-甲硫基丁酸铬溶液进行离心分离，将分离得到产品置 于上下透气的干燥筛中并于干燥箱中烘干，将得到的粗品过筛，得到2-羟基-4-甲硫基丁 酸铬成品，所述的2-羟基-4-甲硫基丁酸，水，硫酸铬，PH调节剂的重量比为 1 7. 5 1. 28 0. 45 0. 65。而且，所述的PH调节剂由尿素和氨水按重量比1 10制得。而且，所述的上下透气的干燥筛为不锈钢筛。本发明的优点和有益效果为1、本发明2-羟基-4-甲硫基丁酸铬的制备方法，在投料中使用2-羟基-4-甲硫 基丁酸代替2-羟基-4-甲硫基丁酸钠，并使用pH调节剂，得到的产品2-羟基-4-甲硫基 丁酸铬具有产品纯度高、稳定性好的优点。2、本发明2-羟基-4-甲硫基丁酸铬的制备方法具有操作方便，简单易行，便于实 现工业化生产，提高生产效率，提高经济效益。3、本发明在生产过程中，使用pH调节剂，保证得到产品组成稳定，利于干燥，同时 本发明具有实现简单，操作方便的特点，节约了生产设备的投资，提高了生产效率。
具体实施例方式下面通过具体实施例对本发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限 定性的，不能以此限定本发明的保护范围。实施例1一种2-羟基-4-甲硫基丁酸铬的制备方法，具体制备的步骤如下(1)成盐向一个带有加热装置、电搅拌装置及温度计的200升反应釜中依次投入2-羟 基-4-甲硫基丁酸10千克、水75千克、硫酸铬12. 8千克，分批加入pH调节剂5千克，在搅 拌下同时加热至60 80°C，在搅拌下反应6 8小时，停止加热，制得2-羟基-4-甲硫基 丁酸铬溶液，成盐反应完成。PH调节剂由尿素和氨水按重量比1 10制得。氨水的浓度为 17%。(2)烘干将步骤(1)得到2-羟基-4-甲硫基丁酸铬溶液进行离心分离，将分离后产品置于 上下透气的不锈钢干燥筛中，于干燥箱中烘干24小时，得到2-羟基-4-甲硫基丁酸铬粗 品，将得到的粗品过筛，得到2-羟基-4-甲硫基丁酸铬成品。该产品含铬量大于20%。实施例2一种2-羟基-4-甲硫基丁酸铬的制备方法，具体制备步骤如下(1)成盐向一个带有加热装置、电搅拌装置及温度计的200升反应釜中依次投入2-羟 基-4-甲硫基丁酸10千克、水75千克、硫酸铬12. 8千克，分批加入pH调节剂5. 5千克，在 搅拌下同时加热至60 80°C，在搅拌下反应6 8小时，停止加热，制得2-羟基-4-甲硫 基丁酸铬溶液，成盐反应完成。PH调节剂由尿素和氨水按重量比1 10制得。(2)烘干将步骤⑴得到2-羟基-4-甲硫基丁酸铬溶液进行离心分离，然后将得到产品置 于上下透气的不锈钢干燥筛中，于干燥箱中烘干24小时，得到2-羟基-4-甲硫基丁酸铬粗 品，将得到的粗品过筛，得到2-羟基-4-甲硫基丁酸铬成品。该产品含铬量大于20%。实施例3一种2-羟基-4-甲硫基丁酸铬的制备方法，具体制备步骤如下(1)成盐向一个带有加热装置、电搅拌装置及温度计的200升反应釜中依次投入2-羟 基-4-甲硫基丁酸10千克、水75千克、硫酸铬12. 8千克，分批加入pH调节剂6千克，在搅 拌下同时加热至60 80°C，在搅拌下反应6 8小时，停止加热，2-羟基-4-甲硫基丁酸 铬溶液，成盐反应完成。PH调节剂由尿素和氨水按重量比1 10制得。(2)烘干将步骤⑴得到2-羟基-4-甲硫基丁酸铬溶液进行离心分离，然后将得到产品置 于上下透气的不锈钢干燥筛中，于干燥箱中烘干24小时，得到2-羟基-4-甲硫基丁酸铬粗 品，将得到的粗品过筛，得到2-羟基-4-甲硫基丁酸铬成品。该产品含铬量大于20%。需要强调的是，本发明所述的实例是说明性的，而不是限定性的，因此本发明并不限于具体实施方式
中所述的实施例，凡是由本领域技术人员根据本发明的技术方案得出的 其他实施方式，同样属于本发明保护的范围。
权利要求
一种2 羟基 4 甲硫基丁酸铬的制备方法，其特征在于制备的步骤为(1)成盐将2 羟基 4 甲硫基丁酸，硫酸铬，pH调节剂，水投入反应釜中，搅拌下加热至60～80℃反应6 8小时，制得2 羟基 4 甲硫基丁酸铬溶液；(2)烘干将步骤(1)得到2 羟基 4 甲硫基丁酸铬溶液进行离心分离，将分离得到产品置于上下透气的干燥筛中并于干燥箱中烘干，将得到的粗品过筛，得到2 羟基 4 甲硫基丁酸铬成品，所述的2 羟基 4 甲硫基丁酸，水，硫酸铬，pH调节剂的重量比为1∶7.5∶1.28∶0.45～0.65。
2.根据权利要求1所述的2-羟基-4-甲硫基丁酸铬的制备方法，其特征在于所述的 PH调节剂由尿素和氨水按重量比1 10制得。
3.根据权利要求1所述的2-羟基-4-甲硫基丁酸铬的制备方法，其特征在于所述的 上下透气的干燥筛为不锈钢筛。
全文摘要
本发明涉及一种2-羟基-4-甲硫基丁酸铬的制备方法，具体步骤为(1)成盐将2-羟基-4-甲硫基丁酸，硫酸铬，pH调节剂，水投入反应釜中，搅拌下加热至60～80℃反应6-8小时，制得2-羟基-4-甲硫基丁酸铬溶液；(2)烘干将步骤(1)得到2-羟基-4-甲硫基丁酸铬溶液进行离心分离，于上下透气的干燥筛中并于干燥箱中烘干，得到的粗品过筛，得到2-羟基-4-甲硫基丁酸铬成品；2-羟基-4-甲硫基丁酸，水，硫酸铬，pH调节剂的重量比为1∶7.5∶1.28∶0.45～0.65。本发明在生产过程中使用pH调节剂，保证得到产品组成稳定，利于干燥，同时本发明具有实现简单，操作方便的特点，成本低，效率高。
文档编号C07C319/20GK101891661SQ201010266290
公开日2010年11月24日 申请日期2010年8月30日 优先权日2010年8月30日
发明者张富强 申请人:天津市化学试剂研究所