专利名称：一种n,n-二羟乙基对甲苯胺的制备方法
技术领域：
本发明属于催化固化用品领域，尤其是一种N，N_ 二羟乙基对甲苯胺的制备方法。
背景技术：
在化学催化固化工业生产中，N，N_ 二羟乙基对甲苯胺做为一种重要有机化合物具 有催化固化性能，越来越广泛的应用。目前N，N-二羟乙基对甲苯胺的生产方法是由对氯 甲苯与N，N-二羟乙基胺，进行胺解合成，该类制备方法存在的问题1、由于该反应进行时 难以控制，反应时间长达近百小时，同时反应终点不明确，造成该方法生产时间周期长、生 产效率低；2、所用原料N，N-二羟乙基胺价格偏高，造成成本升高，上述因素不利于企业经 济效益的提高。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种综合反应时间短、生产成 本较低、生产效率高的N，N- 二羟乙基对甲苯胺的制备方法。本发明实现目的的技术方案如下一种N，N-二羟乙基对甲苯胺的制备方法，其特征在于包括以下步骤向反应釜 中依次投入对甲基苯胺、氢氧化钠、甲醇，在搅拌下同时加热至50-85°C，温度不变加入胺解 引发剂，在搅拌下逐渐加入氯乙醇，氯乙醇加完后保温反应2-5小时，停止加热，然后过滤、 蒸馏滤液，即得N，N- 二羟乙基对甲苯胺。所述对甲基苯胺氯乙醇氢氧化钠甲醇的重量比为1 3.65 2 4. 1 ；所述胺解引发剂与对甲基苯胺的重量比为0.65-1.0 1 ；而且，所述胺解引发剂为碘化钠。而且，所述反应釜带有加热装置、搅拌装置以及测温装置。本发明的优点和积极效果是1、本N，N-二羟乙基对甲苯胺的制备方法采用直接胺解反应，通过加入胺解引发 剂，使反应易于进行，加快的反应速度，不仅降低反应周期至2小时左右，也提高生产效率， 同时反应条件温和，操作方便、简单，更加适合实现工业化生产。2、本方法使用原料简单易得，且价格相对较低，有效降低生产成本，提高了产品的 市场竞争力；制得的反应产物纯度高，可直接使用，不用再进行二次加工，节省成本。
具体实施例方式下面通过具体实施例对本发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限 定性的，不能以此限定本发明的保护范围。以下实施例用多有原料均为市售产品。实施例1一种N，N-二羟乙基对甲苯胺的制备方法，包括以下步骤
(1)胺解反应步骤向一个带有加热装置、电搅拌、温度计的10升反应釜中依次投入对甲基苯胺1000 克、氢氧化钠2000克、甲醇4100克，在搅拌下同时加热至55士2°C反应，保持此温度状态，加 入胺解引发剂碘化钠650克，不断加入氯乙醇3650克，氯乙醇加完后保温反应2小时，停止 加热，胺解反应终止；其中对甲基苯胺氯乙醇氢氧化钠甲醇的重量比为1 3. 65 2 4. 1 ；所述的胺解引发剂与对甲基苯胺的重量比为0.65-1.0 1 ；所述的反应温度为50_85°C皆可。(2)过滤步骤将胺解反应后得到的混合液冷却至室温，过滤，收集滤液，滤液为油状液体；(3)蒸馏步骤将滤液进行蒸馏得到N，N_ 二羟乙基对甲苯胺，蒸馏的温度170°C __185°C，真空度 10士2mmHg。本实施例中制得的N，N- 二羟乙基对甲苯胺的含量为96. 5-97. 0%。实施例2一种N，N- 二羟乙基对甲苯胺的制备方法，包括以下步骤(1)胺解反应步骤向一个带有加热装置、电搅拌、温度计的10升反应釜中依次投入对甲基苯胺1000 克、氢氧化钠2000克、甲醇4100克，在搅拌下同时加热至55士2°C反应，保持此温度状态，加 入胺解引发剂碘化钠750克，不断加入氯乙醇3650克，氯乙醇加完后保温反应2小时。停 止加热，胺解反应终止；(2)过滤步骤将胺解反应后得到的混合液中放冷至室温，过滤，收集滤液，滤液为油状液体；(3)蒸馏步骤将滤液进行蒸馏得到N，N_ 二羟乙基对甲苯胺，蒸馏的温度170°C __185°C，真空度 10士2mmHg。本实施例中制得的N，N- 二羟乙基对甲苯胺的含量为96. 5-97. 0%。实施例3一种N，N- 二羟乙基对甲苯胺的制备方法，包括以下步骤(1)胺解反应步骤向一个带有加热装置、电搅拌、温度计的10升反应釜中依次投入对甲基苯胺1000 克、氢氧化钠2000克、甲醇4100克，在搅拌下同时加热至55士2°C反应，保持此温度状态，加 入胺解引发剂碘化钠850克，不断加入氯乙醇3650克，氯乙醇加完后保温反应2小时。停 止加热，胺解反应终止；(2)过滤步骤将胺解反应后得到的混合液中放冷至室温，过滤，收集滤液，滤液为油状液体；(3)蒸馏步骤将滤液进行蒸馏得到N，N_ 二羟乙基对甲苯胺，蒸馏的温度170°C __185°C，真空度 10士2mmHg。
本实施例中制得的N，N- 二羟乙基对甲苯胺的含量为96. 5-97. 0%。
权利要求
一种N，N 二羟乙基对甲苯胺的制备方法，其特征在于包括以下步骤向反应釜中依次投入对甲基苯胺、氢氧化钠、甲醇，在搅拌下同时加热至50 85℃，温度不变加入胺解引发剂，在搅拌下逐渐加入氯乙醇，氯乙醇加完后保温反应2 5小时，停止加热，然后过滤、蒸馏滤液，即得N，N 二羟乙基对甲苯胺。所述对甲基苯胺∶氯乙醇∶氢氧化钠∶甲醇的重量比为1∶3.65∶2∶4.1；所述胺解引发剂与对甲基苯胺的重量比为0.65 1.0∶1；
2.根据权利要求1所述的N，N-二羟乙基对甲苯胺的制备方法，其特征在于所述胺解 引发剂为碘化钠。
3.根据权利要求1所述的N，N-二羟乙基对甲苯胺的制备方法，其特征在于所述反应 釜带有加热装置、搅拌装置以及测温装置。
全文摘要
本发明涉及一种N，N-二羟乙基对甲苯胺的制备方法，包括以下步骤向反应釜中依次投入对甲基苯胺、氢氧化钠、甲醇，在搅拌下同时加热至50-85℃，温度不变加入胺解引发剂，在搅拌下逐渐加入氯乙醇，氯乙醇加完后保温反应2-5小时，停止加热，然后过滤、蒸馏滤液，即得N，N-二羟乙基对甲苯胺。本N，N-二羟乙基对甲苯胺的制备方法采用直接胺解反应，通过加入胺解引发剂，使反应易于进行，加快的反应速度，不仅降低反应周期至2小时左右，也提高生产效率，同时反应条件温和，操作方便、简单，更加适合实现工业化生产。
文档编号C07C213/02GK101914027SQ201010265398
公开日2010年12月15日 申请日期2010年8月28日 优先权日2010年8月28日
发明者张富强 申请人:天津市化学试剂研究所