一种改性淀粉基地膜制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种改性淀粉基地膜制备方法，属于环保地膜技术领域。针对由于淀粉的相容性低、加工困难、淀粉基地膜的力学性能和耐水性能差的问题，本发明提供了一种改性淀粉基地膜制备方法，本发明采用淀粉和粉煤灰为原料，通过环氧氯丙烷破坏淀粉分子内和分子间的氢键，通过环氧氯丙烷接枝交联，增强淀粉的可塑性和柔韧性，降低脆性，使淀粉易于加工成型且性能更好，通过添加粉煤灰复合聚丙烯酸凝胶和硅铝凝胶改善淀粉的抗张强度、断裂伸长率、抗冲击强度、抗老化性、阻隔性、耐水性等，并与聚乙烯醇融合，进行良好的界面粘接，在光洁聚乙烯塑板表面流延成膜，得改性淀粉基地膜。
【专利说明】
一种改性淀粉基地膜制备方法
技术领域
[0001 ]本发明涉及一种改性淀粉基地膜制备方法，属于环保地膜技术领域。
【背景技术】
[0002]目前，我国地膜覆盖面积已达1333万hm2以上，并以平均每年66.67万hm2左右的速度增长，每年地膜的实际消费量约45万吨，居世界首位。大量的残膜存在使得土壤水分养分向下运输受到阻碍，土壤间隙和通透性降低，不利于土壤空气循环和浇灌，土地质量下降，从而造成作物营养不良，产量下降。当土壤地膜残留量达60 kg /hm2时，就会给农作物造成减产，幅度为棉花10%?22%、玉米11%?23%、瓜蔬类15%?59%、小麦9%?16%。因此，研制可降解薄膜，对于降低白色污染、改善土壤质量、保证作物产量具有重要意义。
[0003]近年来，有关粉煤灰再利用方面的研究主要集中在建筑材料、吸附剂、肥料和聚合物填充料等领域开展。研究表明，粉煤灰具有很好的亲水性，在水溶液中能较好的分散，而且粉煤灰具有多孔结构，有一定的吸水能力，吸水原理除靠颗粒之间的毛细管孔隙外，还能在玻璃颗粒的洞穴和蜂窝状孔隙内蓄水，与土壤水分相比，粉煤灰水分更易被作物吸收利用，粉煤灰含有多种营养元素，可明显改良土壤的理化性质，粉煤灰中种植的作物不会危害人体健康。
[0004]淀粉基地膜具有原料来源广泛、可降解、不污染环境、防虫抗病等优点，受到越来越多的关注。英国、美国、加拿大、荷兰在淀粉基可降解地膜的研究方面占有优势，国内有关淀粉基可降解地膜的研发报道也不少，但由于淀粉的相容性低、加工困难、产品的力学性能和耐水性能差等问题，淀粉添加量受到限制，降解性能不可靠，实际推广和应用效果并不显著。
【发明内容】
[0005]本发明所要解决的技术问题:针对由于淀粉的相容性低、加工困难、淀粉基地膜的力学性能和耐水性能差的问题，本发明提供了一种改性淀粉基地膜制备方法，本发明采用淀粉和粉煤灰为原料，通过环氧氯丙烷破坏淀粉分子内和分子间的氢键，通过环氧氯丙烷接枝交联，增强淀粉的可塑性和柔韧性，降低脆性，使淀粉易于加工成型且性能更好，通过添加粉煤灰复合聚丙烯酸凝胶和硅铝凝胶改善淀粉的抗张强度、断裂伸长率、抗冲击强度、抗老化性、阻隔性、耐水性等，并与聚乙烯醇融合，进行良好的界面粘接，在光洁聚乙烯塑板表面流延成膜，得改性淀粉基地膜。
[0006]为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是:
(1)称取100?150g粉煤灰颗粒，加入粉碎机中粉碎，过200目筛，将过筛后的颗粒与300?500mL去离子水混合，以200?300r/min搅拌20?30min，静置I?2h，除去上部悬浮的炭杂质，过滤，将滤渣置入100?105 °C干燥箱中干燥至恒重，冷却，得粉煤灰；
(2)称取10?15g上述粉煤灰，与60?90mL质量浓度为7.5%氢氧化钠溶液加入离心机，以6000?8000r/min离心I?2h，取滤液，得硅铝凝胶混合液； (3)分别称量350?400g淀粉，100?150mL去离子水，搅拌混合20~30min，加入30~35mL环氧氯丙烷，加热至35?37°C，以200?300r/min搅拌5?6h，得改性淀粉；
(4)量取80?10mL丙烯酸，在冰水浴下，以5mL/min缓慢加入280~350mL质量浓度为20%氢氧化钠溶液，搅拌20?30min，加入0.08-0.1OgN，N’-亚甲基双丙烯酰胺，0.4?0.5g过硫酸钾，3?5g上述步骤(I)制备的粉煤灰，以300?400r/min搅拌I?2h，加入20~30mL质量浓度为2%聚乙烯醇溶液，在70?75°C恒温水浴中，以300?400r/min搅拌5?6h，加入质量浓度为4%磷酸氢二钾溶液调节PH至6.5?7.0后，得粉煤灰复合聚丙烯酸钠凝胶混合液；
(5)将上述步骤(2)制备的硅铝凝胶混合液，上述步骤(3)制备的改性淀粉和上述粉煤灰复合聚丙烯酸钠凝胶混合液共混，加入100?150mL聚乙烯醇，在80?85°C恒温水浴中，以60?120r/min搅拌加热2?3h，冷却至室温，用涂膜棒将混合液在光洁聚乙烯塑板表面流延成膜，置入60?65 °C干燥箱中，干燥20?24h，得改性淀粉基地膜。
[0007]本发明的应用方法是:将本发明制备的改性淀粉基地膜覆盖在已播种的农田上，20?25天后，膜内相对湿度为93?95%，出苗率为95?98%，55?60天后，地膜降解率为80?85%。
[0008]本发明的有益技术效果是:
(1)本发明制备的改性淀粉基地膜保水能力好，保温保湿效果明显，降解效果好；
(2)本发明制备工艺简单，环保。
【具体实施方式】
[0009]称取100?150g粉煤灰颗粒，加入粉碎机中粉碎，过200目筛，将过筛后的颗粒与300?500mL去离子水混合，以200?300r/min搅拌20?30min，静置I?2h，除去上部悬浮的炭杂质，过滤，将滤渣置入100?105°C干燥箱中干燥至恒重，冷却，得粉煤灰;称取10?15g上述粉煤灰，与60?90mL质量浓度为7.5%氢氧化钠溶液加入离心机，以6000?8000r/min离心I?2h，取滤液，得硅铝凝胶混合液；分别称量350?400g淀粉，100~15011^去离子水，搅拌混合20?30min，加入30~35mL环氧氯丙烷，加热至35?37°C，以200~300r/min搅拌5?6h，得改性淀粉；量取80?10mL丙烯酸，在冰水浴下，以5mL/min缓慢加入280?350mL质量浓度为20%氢氧化钠溶液，搅拌20?30min，加入0.08-0.1gN，N ’ -亚甲基双丙烯酰胺，0.4?0.5g过硫酸钾，3?5g上述制备的粉煤灰，以300?400r/min搅拌I?2h，加入20?30mL质量浓度为2%聚乙烯醇溶液，在70?75°C恒温水浴中，以300?400r/min搅拌5?6h，加入质量浓度为4%磷酸氢二钾溶液调节pH至6.5?7.0后，得粉煤灰复合聚丙烯酸钠凝胶混合液;将上述制备的硅铝凝胶混合液，上述制备的改性淀粉和上述粉煤灰复合聚丙烯酸钠凝胶混合液共混，加入100?150mL聚乙烯醇，在80?85°C恒温水浴中，以60?120r/min搅拌加热2?3h，冷却至室温，用涂膜棒将混合液在光洁聚乙烯塑板表面流延成膜，置入60?65 °C干燥箱中，干燥20?24h，得改性淀粉基地膜。
[0010]实例I
称取10g粉煤灰颗粒，加入粉碎机中粉碎，过200目筛，将过筛后的颗粒与300mL去离子水混合，以200r/min搅拌20min，静置lh，除去上部悬浮的炭杂质，过滤，将滤渣置入100°C干燥箱中干燥至恒重，冷却，得粉煤灰;称取1g上述粉煤灰，与60mL质量浓度为7.5%氢氧化钠溶液加入离心机，以6000r/min离心lh，取滤液，得硅铝凝胶混合液;分别称量350g淀粉，10mL去离子水，搅拌混合20min，加入30mL环氧氯丙烧，加热至35°C，以200r/min搅拌5h，得改性淀粉;量取80mL丙烯酸，在冰水浴下，以5mL/min缓慢加入280mL质量浓度为20%氢氧化钠溶液，搅拌20min，加入0.08gN，N ’ -亚甲基双丙稀酰胺，0.4g过硫酸钾，3g上述制备的粉煤灰，以300r/min搅拌Ih，加入20mL质量浓度为2%聚乙烯醇溶液，在70°C恒温水浴中，以300r/min搅拌5h，加入质量浓度为4%磷酸氢二钾溶液调节pH至6.5后，得粉煤灰复合聚丙烯酸钠凝胶混合液;将上述制备的硅铝凝胶混合液，上述制备的改性淀粉和上述粉煤灰复合聚丙烯酸钠凝胶混合液共混，加入10mL聚乙烯醇，在80°C恒温水浴中，以60r/min搅拌加热2h，冷却至室温，用涂膜棒将混合液在光洁聚乙烯塑板表面流延成膜，置入60°C干燥箱中，干燥20h，得改性淀粉基地膜。
[0011]本发明的应用方法是:将本发明制备的改性淀粉基地膜覆盖在已播种的农田上，20天后，膜内相对湿度为93%，出苗率为95%，55天后，地膜降解率为80%。
[0012]实例2
称取120g粉煤灰颗粒，加入粉碎机中粉碎，过200目筛，将过筛后的颗粒与400mL去离子水混合，以250r/min搅拌20?30min，静置1.5h，除去上部悬浮的炭杂质，过滤，将滤渣置入102 °C干燥箱中干燥至恒重，冷却，得粉煤灰;称取12g上述粉煤灰，与80mL质量浓度为7.5%氢氧化钠溶液加入离心机，以7000r/min离心1.5h，取滤液，得硅铝凝胶混合液;分别称量380g淀粉，120mL去离子水，搅拌混合25min，加入32mL环氧氯丙烷，加热至36°C，以250r/min搅拌5.5h，得改性淀粉;量取90mL丙烯酸，在冰水浴下，以5mL/min缓慢加入300mL质量浓度为20%氢氧化钠溶液，搅拌25min，加入0.09gN，N ’ -亚甲基双丙烯酰胺，0.45g过硫酸钾，4g上述制备的粉煤灰，以350r/min搅拌1.5h，加入25mL质量浓度为2%聚乙烯醇溶液，在72°C恒温水浴中，以350r/min搅拌5.5h，加入质量浓度为4%磷酸氢二钾溶液调节pH至6.8后，得粉煤灰复合聚丙烯酸钠凝胶混合液;将上述制备的硅铝凝胶混合液，上述制备的改性淀粉和上述粉煤灰复合聚丙烯酸钠凝胶混合液共混，加入120mL聚乙烯醇，在82°C恒温水浴中，以100r/min搅拌加热2.5h，冷却至室温，用涂膜棒将混合液在光洁聚乙烯塑板表面流延成膜，置入62 °C干燥箱中，干燥22h，得改性淀粉基地膜。
[0013]本发明的应用方法是:将本发明制备的改性淀粉基地膜覆盖在已播种的农田上，22天后，膜内相对湿度为94%，出苗率为96%，580天后，地膜降解率为82%。
[0014]实例3
称取150g粉煤灰颗粒，加入粉碎机中粉碎，过200目筛，将过筛后的颗粒与500mL去离子水混合，以300r/min搅拌30min，静置2h，除去上部悬浮的炭杂质，过滤，将滤渣置入105°〇干燥箱中干燥至恒重，冷却，得粉煤灰;称取15g上述粉煤灰，与90mL质量浓度为7.5%氢氧化钠溶液加入离心机，以8000r/min离心2h，取滤液，得硅铝凝胶混合液；分别称量400g淀粉，150mL去离子水，搅拌混合30min，加入35mL环氧氯丙烧，加热至37°C，以300r/min搅拌6h，得改性淀粉;量取10mL丙烯酸，在冰水浴下，以5mL/min缓慢加入350mL质量浓度为20%氢氧化钠溶液，搅拌30min，加入0.10gN，N’ -亚甲基双丙烯酰胺，0.5g过硫酸钾，5g上述制备的粉煤灰，以400r/min搅拌2h，加入30mL质量浓度为2%聚乙烯醇溶液，在75°C恒温水浴中，以400r/min搅拌6h，加入质量浓度为4%磷酸氢二钾溶液调节pH至7.0后，得粉煤灰复合聚丙烯酸钠凝胶混合液;将上述制备的硅铝凝胶混合液，上述制备的改性淀粉和上述粉煤灰复合聚丙稀酸钠凝胶混合液共混，加入150mL聚乙稀醇，在85°C恒温水浴中，以120r/min搅拌加热3h，冷却至室温，用涂膜棒将混合液在光洁聚乙烯塑板表面流延成膜，置入65°C干燥箱中，干燥24h，得改性淀粉基地膜。
[0015]本发明的应用方法是:将本发明制备的改性淀粉基地膜覆盖在已播种的农田上，25天后，膜内相对湿度为95%，出苗率为98%，60天后，地膜降解率为85%。
【主权项】
1.一种改性淀粉基地膜制备方法，其特征在于具体制备步骤为: (1)称取100?150g粉煤灰颗粒，加入粉碎机中粉碎，过200目筛，将过筛后的颗粒与300?500mL去离子水混合，以200?300r/min搅拌20?30min，静置I?2h，除去上部悬浮的炭杂质，过滤，将滤渣置入100?105 °C干燥箱中干燥至恒重，冷却，得粉煤灰； (2)称取10?15g上述粉煤灰，与60?90mL质量浓度为7.5%氢氧化钠溶液加入离心机，以6000?8000r/min离心I?2h，取滤液，得硅铝凝胶混合液； (3)分别称量350?400g淀粉，100?150mL去离子水，搅拌混合20~30min，加入30~35mL环氧氯丙烷，加热至35?37°C，以200?300r/min搅拌5?6h，得改性淀粉； (4)量取80?10mL丙烯酸，在冰水浴下，以5mL/min缓慢加入280?350mL质量浓度为20%氢氧化钠溶液，搅拌20?30min，加入0.08-0.1OgN，N’-亚甲基双丙烯酰胺，0.4?0.5g过硫酸钾，3?5g上述步骤(I)制备的粉煤灰，以300?400r/min搅拌I?2h，加入20~30mL质量浓度为2%聚乙烯醇溶液，在70?75°C恒温水浴中，以300?400r/min搅拌5?6h，加入质量浓度为4%磷酸氢二钾溶液调节PH至6.5?7.0后，得粉煤灰复合聚丙烯酸钠凝胶混合液； (5)将上述步骤(2)制备的硅铝凝胶混合液，上述步骤(3)制备的改性淀粉和上述粉煤灰复合聚丙烯酸钠凝胶混合液共混，加入100?150mL聚乙烯醇，在80?85°C恒温水浴中，以60?120r/min搅拌加热2?3h，冷却至室温，用涂膜棒将混合液在光洁聚乙烯塑板表面流延成膜，置入60?65 °C干燥箱中，干燥20?24h，得改性淀粉基地膜。
【文档编号】C08J5/18GK106084308SQ201610469786
【公开日】2016年11月9日
【申请日】2016年6月26日
【发明人】周荣, 王龙
【申请人】周荣