一种高纯度苯甲酰氯的合成方法
【专利摘要】本发明涉及一种高纯度苯甲酰氯的合成方法，属于精细化工有机合成【技术领域】。包括以下步骤：1）以苯甲酸和氯化亚砜为原料，在催化剂的作用下，进行加热搅拌回流反应，当溶液澄清透明后，回收多余的氯化亚砜，得到苯甲酰氯粗品；2）将得到的苯甲酰氯粗品在减压蒸馏塔内进行减压蒸馏，收集90-120℃的馏分，即得苯甲酰氯成品。本发明工艺简捷、反应收率高、生产过程中安全性高，产品质量好。
【专利说明】一种高纯度苯甲酰氯的合成方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种高纯度苯甲酰氯的合成方法，属于精细化工有机合成【技术领域】。
【背景技术】
[0002] 苯甲酰氯是重要的有机合成中间体，广泛地应用于农药、医药、染料、香料和助剂 等的合成中。我国的苯甲酰氯主要用于生产过氧化苯甲酰、二苯酮类化合物、苯甲酸苄酯等 重要化工原料。
[0003] 目前工业上生产苯甲酰氯的方法主要为，用甲苯与液氯在催化剂作用生成α-三 氯甲苯，再以三氯甲苯与苯甲酸或水为原料，三氯化铁为催化剂来生产苯甲酰氯，生成 的苯甲酰氯通过蒸馏塔蒸馏进行提纯，但是该方法操作复杂，能耗大，收率低，产品质量较 低，并且产生大量的固体废弃物，后处理困难。另外，原料液氯为剧毒品，对反应设备的要求 较高，生产过程的安全性差。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的在于解决上述现有技术存在的不足之处，提供一种工艺简捷、反应 收率高、生产过程中安全性高，产品质量好的苯甲酰氯的合成方法。
[0005] 本发明涉及的一种高纯度苯甲酰氯的合成方法，其特殊之处在于包括以下步骤： 1、 以苯甲酸和氯化亚砜为原料，在催化剂的作用下，进行加热搅拌回流反应，当溶液澄 清透明后，回收多余的氯化亚砜，得到苯甲酰氯粗品； 所述催化剂为二甲基甲酰胺（DMF)，三氯化铁、苄基三乙基氯化铵中的任意一种； 2、 将得到的苯甲酰氯粗品在减压蒸馏塔内20-50mmHg(绝压）下进行减压蒸馏，收集 90-120°C的馏分，即得苯甲酰氯成品。
[0006] 以二甲基甲酰胺DMF作为催化剂为例，反应方程式为：
【权利要求】
1. 一种高纯度苯甲酰氯的合成方法，其特征在于包括以下步骤： 1) 以苯甲酸和氯化亚砜为原料，在催化剂的作用下，进行加热搅拌回流反应，当溶液澄 清透明后，回收多余的氯化亚砜，得到苯甲酰氯粗品； 2) 将得到的苯甲酰氯粗品在减压蒸馏塔内进行减压蒸馏，收集90-120°C的馏分，即得 苯甲酰氯成品。
2. 按照权利要求1所述的一种高纯度苯甲酰氯的合成方法，其特征在于所述催化剂为 二甲基甲酰胺DMF，三氯化铁、苄基三乙基氯化铵中的任意一种。
3. 按照权利要求1所述的一种高纯度苯甲酰氯的合成方法，其特征在于所述苯甲酸和 氯化亚砜的质量比为1: (1.1-5. 0)。
4. 按照权利要求5所述的一种高纯度苯甲酰氯的合成方法，其特征在于所述催化剂的 加入量为苯甲酸质量的〇. 003-0. 010倍。
5. 按照权利要求1所述的一种高纯度苯甲酰氯的合成方法，其特征在于所述步骤1)在 加热回流时，温度控制在30-70°C，反应时间为1 - 6小时。
6. 按照权利要求1所述的一种高纯度苯甲酰氯的合成方法，其特征在于所述步骤2)中 减压蒸馏塔内的真空度为20-50mmHg。
【文档编号】C01D5/14GK104230703SQ201410517084
【公开日】2014年12月24日 申请日期:2014年9月30日 优先权日:2014年9月30日
【发明者】王超, 黄蒙蒙, 辛伟娟, 王一荟, 张明慧, 史玉娟 申请人:烟台裕祥精细化工有限公司