专利名称：同时测定烟草中钾钙镁的方法
技术领域：
本发明涉及一种测定烟草中钾钙镁的方法，尤其涉及一种同时测定烟草中钾钙镁 的方法，属于烟草化学成分检测技术领域。
背景技术：
烟草在生长过程中，为了正常的营养需要，除了不断从周围环境中吸收(X)2和水， 获得碳氢氧以外，还要从土壤中吸收另一组重要元素一矿质元素，以维持正常的生命活 动。K、Ca、Mg是烟草需要量大、对烟草产量和质量影响较为显著的矿质元素。K与Mg是与烟草燃烧性相关的元素，在一定的浓度范围内，烟草中K的含量与烟草 的燃烧性和持火力呈正相关。Mg的含量适中能够保持烟灰完整，不易散落，Mg含量高时烟 草燃烧性降低，烟灰颜色暗，燃烧不均勻。Ca是烟叶必须的营养元素，有助于烟草叶片的正 常发育，对烟草的填充力有好的作用。对于烟草中K、Ca、Mg的测定是日常检验中经常要测 的项目。关于烟草中K、Ca、Mg测定，除了传统的手工方法外，现在较为经典和成熟的方法是 原子吸收法，此种方法是测定大部分金属元素的首选方法。在烟草行业内部也有相关的标 准已经发布，分别为YC/T173 — 2003烟草及烟草制品钾的测定火焰光度法、YC/T174 — 2003烟草及烟草制品钙的测定原子吸收法、YC/T175 一 2003烟草及烟草制品镁的测 定原子吸收法。其中钾的测定还有YC/T217-2007烟草及烟草制品钾的测定连续流动 法。上述几种方法主要采用的仪器为原子吸收光谱仪(配火焰)，前处理过程需要使用到浓 盐酸(浓度为6mol/L)；在测试过程中，为了消除基体干扰，在标准和样品中还需要加入基体 改进剂——氯化镧；原子吸收光谱仪的线性范围较窄，对于烟草样品，即使称样量低到0. Ig 左右，在进样前仍需要稀释50倍以上；并且对于不同的元素，原子吸收光谱仪需要更换不 同的光源，因此，无法实现K、Ca、Mg三种组分的同时分析。离子色谱法是20世纪70年代中期诞生的一项新的液相色谱分析技术，如今已是 分析无机阴、阳离子的首选方法，其具有操作简便、灵敏度高(检测下限可以达到PPt级)、样 品前处理简单、分析速度快、能进行多种离子同时分析的优点。如果能将烟草中的K、Ca、Mg 都转化为离子状态，采用离子色谱法就可以进行同时分析，使分析效率得到提高。目前有报道使用离子色谱对烟草中K、Ca、Mg进行测定报道中所采用的前处理方 法有超声波萃取、勻浆法萃取、湿法消化等。烟草中的K溶于水或酸，Ca和Mg仅有部分形 态溶于酸，采用酸萃取的方法不能够使烟草中的Ca、Mg完全溶出，并且萃取液中酸浓度的 增加，对离子色谱分析中所使用的阳离子分析柱CS12A的柱效有较大影响；当酸的浓度达 到lOOmmol/L时，Mg峰已经开始变形，Mg与Ca的分离度也降低。湿法消化得到的样品溶液 酸性也较强，即使消化后进行了赶酸处理，溶液PH仍在1以下，需要电化学中和等方法调整 使其pH>2，方可进样。
发明内容
本发明的目的在于提供一种同时测定烟草中钾钙镁的方法。
为了实现上述目的，本发明的技术方案采用了一种同时测定烟草中钾钙镁的方 法，将烟草样品进行灰化处理，灰渣经稀酸溶解定容后，使用离子色谱结合电导检测器进行 分析，实现一次进样，同时测定烟草中的钾钙镁。本发明的方法具体步骤如下
(1)将样品置于瓷坩埚中，对样品进行灰化；
(2)待灰渣放凉至室温，使用稀酸将其转移至容量瓶中进行定容；
(3)使用同样浓度的稀酸配制K、Ca、Mg标准溶液；
(4)样品经0.45 μ m滤膜过滤后，使用离子色谱进行分析。(5)数据处理。所述步骤(1)具体为将烤烟样品置于瓷坩埚中，将马弗炉升温至500 550°C，样 品放置于马弗炉中灰化，灰化时间为4h。所述步骤(2)具体为取出坩埚，置于干燥器中，冷却至室温，使用浓度为25mmol/ L的HCL将灰渣转移到玻璃容量瓶中，定容。步骤(3)标准溶液，K的标液浓度为1000mg/L，Ca的标液浓度为1000mg/L，Mg的 标液浓度为100mg/L。所述的K标液的溶解介质为水，Ca和Mg标液的溶解介质为1 %的HCL。所述的水为二次去离子水。本发明中所使用的离子色谱型号为DIONEX ICS3000 (配淋洗液发生器)，使用的 阳离子分析柱为 Dionex IonPac CS12A (4X250mm)阳离子交换柱，Dionex IonPac CG12A (4X 50mm)阳离子保护柱，淋洗液为MSA，浓度为20mmol，流速为1. 2mL/min，进样量25 μ L， 采集时间为30min，洗脱方式为等度。检测器为电导检测器。抑制器采用CSRS — II，电流 为 71mA。采用本发明的方法，在马弗炉中将烟草样品灰化至灰白色，用稀酸将灰渣转移至 容量瓶中，进样前经0.45 μ m滤膜过滤，采用DIONEX ICS3000免试剂型离子色谱配电导检 测器进行测定。使用离子色谱对烟草中K、Ca、Mg测定，采用CS12A柱进行分析时，本方法对 烟草样品进行灰化处理，灰化过程无需添加任何消解剂或强酸类物质，灰渣经稀酸溶解定 容后，前处理过程不需要考虑器皿的影响，可以直接使用离子色谱结合电导检测器进行分 析，从而实现一次进样，烟草中钾钙镁的同时测定。本发明的测定方法具有准确、快速、高效的特点。另外还具有以下优点前处理选 用灰化的方法，灰化过程不需要使用其它试剂；溶解灰渣使用较稀的HC1，对环境污染小； K、Ca、Mg三种元素同时分析，更高效，更简便；前处理及测定过程中使用一般的玻璃仪器即可。采用本发明所使用的测定方法对烤烟、白肋烟、香料烟、烤烟型卷烟、混合型卷烟、 薄片六种样品进行分析，分析结果与原子吸收法测定结果完全吻合。具体见表1。
权利要求
1.一种同时测定烟草中钾钙镁的方法，其特征在于将烟草样品进行灰化处理，灰渣 经稀酸溶解定容后，使用离子色谱结合电导检测器进行分析，实现一次进样，同时测定烟草 中的钾钙镁。
2.根据权利要求1所述的同时测定烟草中钾钙镁的方法，其特征在于具体包括以下 步骤(1)将样品置于瓷坩埚中，对样品进行灰化；(2)待灰渣放凉至室温，使用稀酸将其转移至容量瓶中进行定容；(3)使用同样浓度的稀酸配制K、Ca、Mg标准溶液；(4)样品过滤后，使用离子色谱进行分析。
3.根据权利要求1所述的同时测定烟草中钾钙镁的方法，其特征在于所述步骤(1)具 体为将烤烟样品置于瓷坩埚中，将马弗炉升温至500 550°C，样品放置于马弗炉中灰化， 灰化时间为4h。
4.根据权利要求1所述的同时测定烟草中钾钙镁的方法，其特征在于所述步骤(2)具 体为取出坩埚，置于干燥器中，冷却至室温，使用浓度为25mmol/L的HCL将灰渣转移到玻璃容量瓶中，定容。
5.根据权利要求1所述的同时测定烟草中钾钙镁的方法，其特征在于步骤(3)标准溶 液，K的标液浓度为1000mg/L，Ca的标液浓度为1000mg/L，Mg的标液浓度为100mg/L。
6.根据权利要求5所述的同时测定烟草中钾钙镁的方法，其特征在于所述的K标液 的溶解介质为水，Ca和Mg标液的溶解介质为1 %的HCL。
7.根据权利要求1一6中任一条所述的同时测定烟草中钾钙镁的方法，其特征在于所 述的水为二次去离子水。
全文摘要
本发明涉及一种同时测定烟草中钾钙镁的方法，将烟草样品进行灰化处理，灰渣经稀酸溶解定容后，使用离子色谱结合电导检测器进行分析，实现一次进样，同时测定烟草中的钾钙镁。采用本发明的方法，在马弗炉中将烟草样品灰化至灰白色，用稀酸将灰渣转移至容量瓶中，进样前经0.45μm滤膜过滤，采用DIONEXICS3000免试剂型离子色谱配电导检测器进行测定。使用离子色谱对烟草中K、Ca、Mg测定，采用CS12A柱进行分析时，本方法对烟草样品进行灰化处理，灰化过程无需添加任何消解剂或强酸类物质，灰渣经稀酸溶解定容后，前处理过程不需要考虑器皿的影响，可以直接使用离子色谱结合电导检测器进行分析，从而实现一次进样，烟草中钾钙镁的同时测定。
文档编号G01N30/02GK102116767SQ20101054768
公开日2011年7月6日 申请日期2010年11月17日 优先权日2010年11月17日
发明者唐纲岭, 张仕祥, 张威, 李雪, 王颖, 胡清源, 邢军, 陈再根 申请人:中国烟草总公司郑州烟草研究院