专利名称：阿莫西林胶囊剂的近红外光谱无损分析方法
技术领域：
本发明属于药物制剂分析技术领域，特别涉及一种阿莫西林胶囊剂的近红外光谱 无损分析方法。
背景技术：
药典中规定的阿莫西林含量测定方法为高效液相色谱法，具体实验方法如下取 装量差异项下的内容物，混合均勻，精密量取(约相当于阿莫西林0. 125g)，加流动相溶解 并稀释成每Iml中约含0. 5mg的溶液，滤过，取续滤液，精密量取20 μ 1注入液相色谱仪， 记录色谱图；另取阿莫西林对照品适量，同法测定。按外标法以峰面积计算出供试品中 C16H19N3O5S的含量。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以 0.0511101/1磷酸二氢钾溶液(用211101/1氢氧化钾溶液调节？!1值至5.0)-乙腈(97.5 2.5) 为流动相；流速为每分钟约Iml ；检测波长为254nm。理论板数按阿莫西林计算不低于2000。上述分析方法涉及阿莫西林胶囊剂的称量、溶解、过滤、色谱图的记录以及缓冲液 的配置等大量的化学预处理步骤，操作相对繁琐，特别是磷酸缓冲液的配制和标定，耗时较 长，给实际工作带来许多不便。近红外光谱分析是将近红外谱区(800-2500nm)的光谱测量技术、化学计量学技 术、计算机技术与基础测试技术交叉结合的现代分析技术，主要用于复杂样品的直接快速 分析。该分析方法的最大特点是对样品无侵害性与破坏性；操作简单，分析迅速，一次分析 仅需几十秒到几分钟；仪器价格便宜，使用成本低；测量信号可以远距离传输和分析；特别 是与计算机技术和光导纤维技术相结合，采用OTR透射、散射、漫反射等光学检测方法，可 以不使用化学试剂，不进行样品预处理，直接对颗粒状、固体状、糊状、液体状等不透明和透 明样品进行分析，因此，与传统方法相比，近红外光谱用于药物制剂分析具有独特优势。上海市药品检验所沈漪等人发表了“近红外漫反射光谱法对阿莫西林胶囊的定性 及定量分析”的研究论文，结果表明用近红外光谱分析技术对阿莫西林胶囊进行定性和定 量分析结果准确可靠，方法简便快速，不需预处理，可推广应用于此类样品工业现场的原位 和在线检测。该研究论文实施过程中需要将阿莫西林胶囊拆开后将样品粉术置于近红外样 品杯中进行检测。
发明内容
本发明的目的是提供一种能克服上述缺陷、操作简单、分析迅速、非破坏性的阿莫 西林胶囊剂的近红外光谱无损分析方法。其技术方案为—种阿莫西林胶囊剂的近红外光谱无损分析方法，其特征在于采用以下步骤1)选取η个批次的阿莫西林含量在83. 281 85. 353 %之间的阿莫西林胶囊，依 据《中华人民共和国药典》2005版第二部中的方法要求，测定每个批次阿莫西林胶囊中阿莫 西林含量的平均值，其中η不小于40 ；2)每个批次选取m粒阿莫西林胶囊，其中m不小于6，用漫反射光纤探头压住步骤1)中的阿莫西林胶囊的表面采集近红外漫反射光谱，得到nXm张近红外漫反射光谱；3)将步骤2)得到的ηXm张近红外漫反射光谱进行光谱预处理得到ηXm张二阶 导数光谱；4)通过化学计量学方法将步骤1)得到的阿莫西林含量的平均值和步骤幻得到的 二阶导数光谱进行数据关联，定量分析光谱区间为5912. 68 4859. 74cm S得到阿莫西林 含量的数学模型；5)按照步骤2)，采集含量待测的阿莫西林胶囊的近红外漫反射光谱，并将该近红 外漫反射光谱代入步骤4)所得的数学模型，即得阿莫西林含量，若得到的阿莫西林含量在 83. 281 85. 353%之间，则结果有效，否则无效。所述的阿莫西林胶囊剂的近红外光谱无损分析方法，步骤2、采集近红外漫反射 光谱中，波数范围为4000 lOOOOcm—1，扫描次数不小于64次，分辨率为8CHT1。所述的阿莫西林胶囊剂的近红外光谱无损分析方法，步骤幻中光谱预处理方法 采用Norris Derivative滤波平滑和二阶导数处理。所述的阿莫西林胶囊剂的近红外光谱无损分析方法，步骤4)中的化学计量学方 法采用偏最小二乘法，所指步骤幻得到的二阶导数光谱为nXm张二阶导数光谱，或者nXm 张二阶导数光谱的η张平均光谱。本发明与现有技术相比，具有以下优点1、测量时无需对阿莫西林胶囊剂进行称量、溶解、过滤、色谱图的记录以及缓冲液 的配置等前处理，绿色环保；2、操作简单、分析迅速；3、无需去除胶囊衣及最外层的铝箔包装，可实现样品非破坏性无损检测。
具体实施例方式实施例1 1)选择市售的40个批次的阿莫西林含量在83. 281 85. 275%之间的阿莫西林 胶囊剂，依据《中华人民共和国药典》2005版第二部中的方法要求，测定每个批次阿莫西林 胶囊中阿莫西林含量的平均值，具体见表1。表1 40个批次的阿莫西林含量的平均值
权利要求
1.一种阿莫西林胶囊剂的近红外光谱无损分析方法，其特征在于采用以下步骤1)选取η个批次的阿莫西林含量在83.281 85. 353%之间的阿莫西林胶囊，依据《中 华人民共和国药典》2005版第二部中的方法要求，测定每个批次阿莫西林胶囊中阿莫西林 含量的平均值，其中η不小于40 ；2)每个批次选取m粒阿莫西林胶囊，其中m不小于6，用漫反射光纤探头压住步骤1) 中的阿莫西林胶囊的表面采集近红外漫反射光谱，得到nXm张近红外漫反射光谱；3)将步骤2~)得到的ηXm张近红外漫反射光谱进行光谱预处理得到ηXm张二阶导数 光谱；4)通过化学计量学方法将步骤1)得到的阿莫西林含量的平均值和步骤幻得到的二阶 导数光谱进行数据关联，定量分析光谱区间为5912. 68 4859. 74cm 1，得到阿莫西林含量 的数学模型；5)按照步骤2)，采集含量待测的阿莫西林胶囊的近红外漫反射光谱，并将该近红外 漫反射光谱代入步骤4)所得的数学模型，即得阿莫西林含量，若得到的阿莫西林含量在 83. 281 85. 353%之间，则结果有效，否则无效。
2.如权利要求1所述的阿莫西林胶囊剂的近红外光谱无损分析方法，其特征在于步 骤2)采集近红外漫反射光谱中，波数范围为4000 lOOOOcnT1，扫描次数不小于64次，分 辨率为ScnT1。
3.如权利要求1所述的阿莫西林胶囊剂的近红外光谱无损分析方法，其特征在于步 骤3)中光谱预处理方法采用Norris Derivative滤波平滑和二阶导数处理。
4.如权利要求1所述的阿莫西林胶囊剂的近红外光谱无损分析方法，其特征在于步 骤4)中的化学计量学方法采用偏最小二乘法。
5.如权利要求1所述的阿莫西林胶囊剂的近红外光谱无损分析方法，其特征在于步 骤4)中所指步骤幻得到的二阶导数光谱为nXm张二阶导数光谱。
6.如权利要求1所述的阿莫西林胶囊剂的近红外光谱无损分析方法，其特征在于步 骤4)中所指步骤幻得到的二阶导数光谱为nXm张二阶导数光谱的η张平均光谱。
全文摘要
本发明涉及一种阿莫西林胶囊剂的近红外光谱无损分析方法，其特征在于采用以下步骤1)选取n个批次的阿莫西林含量在83.281～85.353％之间的阿莫西林胶囊，测定每个批次阿莫西林含量的平均值；2)每个批次选取不小于6粒的阿莫西林胶囊，用漫反射光纤探头采集近红外漫反射光谱；3)对近红外漫反射光谱进行光谱预处理，得到二阶导数光谱；4)将步骤1)得到的阿莫西林含量的平均值和步骤3)得到的二阶导数光谱进行数据关联，得到阿莫西林含量的数学模型；5)按照步骤2)，采集含量待测的阿莫西林胶囊的近红外漫反射光谱，并将该近红外漫反射光谱代入步骤4)所得的数学模型，即得阿莫西林含量。本方法无需去除胶囊衣及铝箔包装，分析快速简便、结果准确。
文档编号G01N21/49GK102095703SQ201010601369
公开日2011年6月15日 申请日期2010年12月23日 优先权日2010年12月23日
发明者于风平, 司维江, 徐鸿志, 牛金叶, 连传宝, 陈志伟, 魏晓兵 申请人:山东理工大学