专利名称：一种尿液中镍含量的测定方法
技术领域：
本领域涉及尿素生产液中镍含量的测定方法，特别是涉及一种用提炼法测定尿液中镍含量的方法。
背景技术：
测定尿素生产液中镍含量可以监控尿素生产装置腐蚀情况，在实际生产中，要对各工序的尿液进行镍含量分析，通过分析数据来判断是哪一个工序腐蚀比较严重，所以测定尿液中的镍含量在生产中是重要的控制分析项目。目前，镍含量现有的分析方法主要是采用湿球胆法或容量瓶法来承接尿液试样，并通过容量法分析出尿液中的氨、尿素含量，再根据尿素含量实测值折算成镍含量。该方法在实际操作过程中存在着几个误差来源
1、取样带来的误差排放不彻底，取样量达不到IOOg以上(特别是湿球胆法取样)，取样量太少会给滴定分析带来误差。2、滴定分析带来操作误差氨、尿素含量测定，个人操作的误差较大，特别是尿素含量分析。3、处理试样带来的误差逐氨不完全导致镍含量结果更高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术尿液中镍含量测定误差较大、测定不准确的问题，提供一种采用提炼法测定尿液中镍含量的方法，以准确测定尿液中的镍含量， 有效监控尿素生产装置的腐蚀情况。为了解决上述技术问题，本发明采用如下的技术方案 本发明尿液中镍含量的测定方法
(1)标准曲线的绘制配制镍标准溶液，标准溶液经如下处理后以空白试剂为参比液， 在575nm波长下测其吸光度，以吸光度A为纵坐标，镍含量为横坐标绘制曲线
在标准溶液中加入盐酸，再依次加入氯化铵缓冲溶液、钛铁试剂、PAN乙醇溶液，放置， 加入环己烷萃取，吸取有机相；
(2)样品溶液的制备接取尿液试样，加热逐氨、蒸发水份至试样含水量小于1.0%的尿素粉末，加水溶解，后继操作如标准溶液的处理，然后测定吸光度；
(3)含量计算镍浓度=KA/M，其中，镍浓度单位ppm，K由标准曲线求得的系数；A 样品溶液吸光度；M 样品质量，单位为g。具体的，上述方法中标准曲线的绘制采用如下方法
制备浓度为lyg/ml的镍标准溶液，吸取0、l、2、3、4、5ml镍标准溶液，分别放入六个梨形分液漏斗中，各加3mol/L盐酸溶液2mL，加蒸馏水稀释至50ml，加热至35 40°C，再依次加入氯化铵缓冲溶液5ml、钛铁试剂5ml、0. 1 %的PAN乙醇溶液1ml，每加一种溶液均需摇勻，放置3分钟，待溶液冷至室温后，分别加入IOml环己烷震荡萃取，弃去水相，用干燥移液管吸取有机相，置于干燥洁净的1厘米比色皿中，以空白试剂为参比液，在575nm波长下测其吸光度，以吸光度A为纵坐标、镍含量为横坐标绘制曲线。上述方法中样品溶液的制备方法如下
接取200ml尿液试样，稀释至400ml，加热逐氨、蒸发水份，加热过程中不间断搅拌，至试样含水量小于1.0%时即得尿素粉末样品，称取IOg样品(当镍含量高时可适当减少去样量)，加入20ml蒸馏水和3mol/L的盐酸溶液^iil,加热沸腾，稍冷后转入分液漏斗，温度降至35 40°C，再依次加入氯化铵缓冲溶液5ml、钛铁试剂5ml、0. 的PAN乙醇溶液1ml， 每加一种溶液均需摇勻，放置3分钟，待溶液冷至室温后，分别加入IOml环己烷震荡萃取， 弃去水相，用干燥移液管吸取有机相，置于干燥洁净的1厘米比色皿中，以空白试剂为参比液，在575nm波长下测其吸光度。前述方法中所用到的氯化铵缓冲溶液是将67. 5g氯化铵溶于少量水中，加570ml 浓氨水，稀释到1000ml。钛铁试剂是10%的1，2 —二羟基苯一 3，5 二磺酸钠水溶液。前述方法中的镍标准溶液是这样配制的称取0. 1克99. 9%金属镍，加热溶于1 1硝酸溶液(即硝酸溶液中硝酸和蒸馏水的质量比为1 :1) 5ml中，定容到1升，再取此溶液稀释100倍，即得。本发明原理1 - (2 一吡啶偶氮)-2 一萘酚(简称PAN)与镍离子反应生成红色络合物，此络合物溶解度较小，易生成胶体沉淀，为加快显色过程，需适当加热。生成胶体沉淀后用环己烷萃取生成物，用分光光度计测定有机相的吸光度，由此得出镍离子的含量。与现有技术相比，本发明的试样经过提炼得尿素粉末，可以完全除掉氨、二氧化碳和水，排除这些成分对结果造成的误差，该方法操作简单、所需仪器和试剂较少，经申请人四年来的应用，可有效的监控尿素生产工序的设备腐蚀情况。
具体实施例方式试剂1、镍标准溶液准确称取0. 1000克金属镍(99. 9%)，加热溶于5毫升(1 1) 硝酸溶液中，定容到1升，再取此溶液稀释100倍，即为1微克/毫升的镍标准溶液；
2、钛铁试剂10%的1，2—二羟基苯一 3，5 二磺酸钠水溶液；
3、PAN:0. 1%的1 一(2 —吡啶偶氮)-2 一萘酚乙醇溶液；
4、缓冲溶液称取67.5克氯化铵溶于少量水中，加浓氨水570 mL，稀释到1000 mL ；
5、盐酸溶液:3.0mol/L
6、环己烷分析纯
标准曲线的绘制吸取0、1、2、3、4、5 mL镍标准溶液，分别放入六个250mL梨形分液漏斗中，各加盐酸2mL，用蒸馏水稀释至50mL，加热至温度为35 — 40°C，再依次加入缓冲溶液 5mL、钛铁试剂5mL、PAN溶液lmL，每加一种溶液均需摇勻，放置3分钟，待溶液冷至室温后， 分别加入IOmL环己烷，盖上漏斗塞，剧烈震荡2分钟，待分层后弃取水相。用干燥的移液管吸取有机相，置于干燥洁净的1厘米比色皿中，以空白试剂为参比液，在575nm波长下测其吸光度。以吸光度(A)为纵坐标、镍含量(微克/毫升)为横坐标绘制曲线。样品测定用干净三角烧杯直接承接200mL尿液试样(取样前要排放片刻)，将取好的试样用蒸馏水全部转移至500mL烧杯中，将试样稀释至400mL，置于电炉上缓慢的进行逐氨、蒸发水份。当液位蒸发至200mL时，适当调低电炉温度继续蒸发，要确保试样能够沸腾(在沸腾过程中要不间断的进行搅拌，促使氨有效的挥发)。当试样中水分要挥发完时，烧杯中会不断冒出均勻细小的碎气泡，当有迅速凝固现象时，即可取下试样，边冷却边搅拌， 至到试样变成粉末状尿素，用手指按压粉末尿素，要干而脆才能备用，此时测定尿素的含水量应小于1. 0%。称取粉末尿素10克(准确至0. 02克)于IOOmL烧杯中，加水20mL、盐酸溶液2mL，在电炉上加热至沸完全溶解，取下稍冷后将热溶液转入分液漏斗中，用蒸馏水冲洗杯壁，并转入分液漏斗中，控制溶液温度35 - 40°C，余下步骤同标准曲线的绘制部分测样品的吸光度，同样条件做空白。计算镍(ppm)=KA/M
式中K一由标准曲线求得的系数 A 一吸光度 M—样品的质量(g) 注意事项
1、在加入PAN时，试液应手感微热，以加速反应；而在加入环己烷时，应为室温，以避免环己烷挥发。2、萃取时要用力震荡分液漏斗，确保萃取完全，比色过程中动作要迅速，防止环己烷挥发引起误差。3、根据样品中镍含量的不同可调整称样量，当镍含量高时应减少称样量。4、比色操作不应在强光下进行。5、比色后要将比色皿用乙醇洗干净，凉干，以备下次使用。甲乙两名分析人员采用上述方法对各工序的尿液进行了镍含量测定，同时也用常规的容量法进行了对比，结果如表1所示。表1 容量法与本发明方法(提炼法)对比分析表
权利要求
1.一种尿液中镍含量的测定方法，其特征在于(1)标准曲线的绘制配制镍标准溶液，标准溶液经如下处理后以空白试剂为参比液， 在575nm波长下测其吸光度，以吸光度A为纵坐标，镍含量为横坐标绘制曲线在标准溶液中加入盐酸，再依次加入氯化铵缓冲溶液、钛铁试剂、PAN乙醇溶液，放置， 加入环己烷萃取，吸取有机相测吸光度；(2)样品溶液的制备接取尿液试样，加热逐氨、蒸发水份至试样含水量小于1.0%的尿素粉末，加水溶解，后继操作如标准溶液的处理，然后测定吸光度；(3)含量计算镍浓度=KA/M，其中，镍浓度单位ppm，K由标准曲线求得的系数；A 样品溶液吸光度；M 样品质量，单位为g。
2.按照权利要求1所述尿液中镍含量的测定方法，其特征在于所述标准曲线的绘制采用如下方法制备浓度为1μ g/ml的镍标准溶液，吸取0、l、2、3、4、5ml镍标准溶液，分别放入六个梨形分液漏斗中，各加3mol/L盐酸溶液2mL，加蒸馏水稀释至50ml，加热至35 40°C，再依次加入氯化铵缓冲溶液5ml、钛铁试剂5ml、0. 1 %的PAN乙醇溶液1ml，每加一种溶液均需摇勻，放置3分钟，待溶液冷至室温后，分别加入IOml环己烷震荡萃取，弃去水相，用干燥移液管吸取有机相，置于干燥洁净的1厘米比色皿中，以空白试剂为参比液，在575nm波长下测其吸光度，以吸光度A为纵坐标、镍含量为横坐标绘制曲线。
3.按照权利要求1所述尿液中镍含量的测定方法，其特征在于所述样品溶液的制备方法如下接取200ml尿液试样，稀释至400ml，加热逐氨、蒸发水份，加热过程中不间断搅拌，至试样含水量小于1. 0%时即得尿素粉末样品，称取IOg样品，加入20ml蒸馏水和3mol/L的盐酸溶液anl，加热沸腾，稍冷后转入分液漏斗，温度降至35 40°C，再依次加入氯化铵缓冲溶液5ml、钛铁试剂5ml、0. 1 %的PAN乙醇溶液Iml，每加一种溶液均需摇勻，放置3分钟， 待溶液冷至室温后，分别加入IOml环己烷震荡萃取，弃去水相，用干燥移液管吸取有机相， 置于干燥洁净的1厘米比色皿中，以空白试剂为参比液，在575nm波长下测其吸光度。
4.按照权利要求2或3任一所述尿液中镍含量的测定方法，其特征在于所述氯化铵缓冲溶液是将67. 5g氯化铵溶于少量水中，加570ml浓氨水，稀释到1000ml。
5.按照权利要求2或3任一所述尿液中镍含量的测定方法，其特征在于所述钛铁试剂是10%的1，2 —二羟基苯一 3，5 二磺酸钠水溶液。
6.按照权利要求2所述尿液中镍含量的测定方法，其特征在于所述镍标准溶液是这样配制的称取0. 1克99. 9%金属镍，加热溶于1 :1硝酸溶液5ml中，定容到1升，再取此溶液稀释100倍，即得。
全文摘要
本发明公开了一种尿液中镍含量的测定方法(1)标准曲线的绘制配制镍标准溶液，经处理后以空白试剂为参比液，在575nm波长下测其吸光度，以吸光度A为纵坐标，镍含量为横坐标绘制曲线；(2)样品溶液的制备接取尿液试样，加热逐氨、蒸发水份至试样含水量小于1.0％的尿素粉末，加水溶解，后继操作如标准溶液的处理，然后测定吸光度；(3)含量计算镍浓度=KA/M。本发明的试样经过提炼得尿素粉末，可以完全除掉氨、二氧化碳和水，排除这些成分对结果造成的误差，该方法操作简单、所需仪器和试剂较少，经申请人四年来的应用，可有效的监控尿素生产工序的设备腐蚀情况。
文档编号G01N1/34GK102564974SQ20101060562
公开日2012年7月11日 申请日期2010年12月27日 优先权日2010年12月27日
发明者冯发光, 杨晓勤, 杨红梅, 聂波, 蒋远华 申请人:湖北宜化集团有限责任公司, 贵州宜化化工有限责任公司