专利名称：一种气体样本相对浓度提升装置及方法
技术领域：
本发明涉及一种气体进样装置，具体地说是一种在应用质谱分析仪对低浓度氢气或氦气等混合气体样品进行分析的过程中，可以有效提高氢气或者氦气在混合气体中的相对浓度的浓度提升装置及方法。
背景技术：
众所周知，在很多对测试样品进行富集操作的应用中，产生的样品多数为二元混合气体，其中一种为氢气或氦气等待检测气体，另一种则为在富集过程中泄漏入富集腔中的氮气、氩气等辅助性气体，在很多检测应用过程中，这个比例可以达到1000 1以上。而低浓度的混合气体，会对分析仪器检测待测气体成分的可靠性、准确性产生很大的影响，尤其是质谱分析仪器，当样品中其它成分的气体过多，大分子量的氮气等会严重影响小分子量的氢气等的捕获和检测，甚至造成无法对待测气体进行有效检测。因此，在质谱仪及其它分析检测仪器的使用中，为保证检测结果的可靠性，对待检测样品有一个最低的浓度要求，当待检测的气体样本的浓度低于该最低浓度，需要对待测样品进行预处理，以提高待检测的样品的相对浓度。现阶段，为了提高待测气体样本相对浓度的目的，一般采用气体选择性分离膜对待测样本进行预处理，使二元混合气体通过气体选择性膜进行选择处理，将样品中部分不需要的气体分离出去，这种方案虽然能够保证待检测样品的相对浓度，但由于这种分离技术需要特制的气体分离膜，生产成本和操作复杂性高，给工业生产和研究工作带来麻烦。
发明内容
本发明针对现有技术中存在的缺点和不足，提出一种结构合理、使用方便，能够显著降低设备生产成本，提高待测气体样本的相对浓度，保证测试可靠性的气体样本相对浓度提升装置及方法。本发明可以通过以下措施达到
一种气体样本相对浓度提升装置，其特征在于设有缓冲腔、真空泵，缓冲腔设有进气口、排气口以及出气口，进气管、排气管和出气管的一端分别经进气口、排气口、出气口与缓冲腔相连接，排气管的另一端与真空泵相连接，进气管、排气管和出气管上分别设有进气阀门、排气阀门、出气阀门。本发明中缓冲腔也可以由相互连接的进气管、排气管和出气管构成，缓冲腔的容积范围为2cnT300Cm3，进气管、排气管和出气管长度范围为50mnT500mm，其中进气管、出气管管内径为1.5mnT3mm，排气管内径大于5mm，采用直管形式连接，当缓冲腔由进气管、排气管、出气管构成时，管道采用螺旋或曲折形式会提高系统性能。本发明可以设有控制器，控制器内设有控制单元和分别与控制单元相连接的进气阀门驱动电路、排气阀门驱动电路、出气阀门驱动电路、通信接口以及数字键盘和手动开关，其中控制单元可以通过DSP或者单片机实现，通信接口可以采用RS232或RS485接口，通过此接口上位机可以与控制单元进行通信，从而实现该装置的远程自动控制，数字键盘及手动控制开关与控制单元相连，用于手动设置控制参数及执行控制命令，在使用过程中， 控制器分别与进气阀门、排气阀门、出气阀门以及真空泵相连接，工作人员通过使用数字键盘和手动开关设置输入参数，而控制器内控制单元则根据对该信号以及经通信接口输入的信息的分析处理，输出控制三路阀门驱动电路的工作状态命令以及控制真空泵工作状态的命令，从而达到控制进气阀门、排气阀门、出气阀门的开关状态和真空泵的工作状态的目的。一种气体样本相对浓度提升方法，其特征在于包括如下步骤
步骤一缓冲腔排气，打开缓冲腔的排气阀门，使用真空泵将缓冲腔内的空气排出； 步骤二 输入待处理样本并进行处理，打开进气管上的进气阀门以及排气管上的排气阀门，使待处理气体样本经进气管进入缓冲腔内的同时，使用真空泵将缓冲腔内的待处理气体样本经排出管排出，
步骤三提取样本，步骤二中真空泵持续工作一段时间后，关闭进气管上的进气阀门以及排气管上的排气阀门，使缓冲腔处于相对密闭状态，处理后的气体样本位于缓冲腔内；
步骤四输出样本，打开位于出气管的出气阀门，使缓冲腔收集的气体样本经出气管向外输出。本发明步骤一中真空泵的排气操作至少应持续120s，步骤二中真空泵对待处理样品的抽取时间应至少持续60s，真空泵的抽速至少为lL/s，以获得品质较高的待测气体样
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ΡΠ O本发明在使用的过程中，将进气管的另一端与存放待处理气体样本的样本存储容器相连接，出气管的另一端与质谱仪等分析仪器的样本入口相连接，首先保持进气阀门、出气阀门的关闭，打开排气阀门，使用经排气管与缓冲腔相连接的真空泵抽取缓冲腔内气体， 将缓冲腔内的气体排出，然后打开进气阀门，保持出气阀门关闭，使缓冲腔内充满待测气体样本，与此同时使真空泵继续进行排气，此时由于真空泵对不同气体的抽取速度不同，所以对抽速较低的气体留在缓冲腔内较多，抽速较高的气体留在缓冲腔内较少，因此待测气体样本的相对浓度发生改变，第二次排气过程持续一段时间后，关闭进气阀门和排气阀门，使缓冲腔保持相对密闭状态，然后打开出气阀门，经过处理后的待测气体样本经出气管进入分析仪中。本发明与现有技术相比，能够显著降低设备生产成本，提高待测气体样本的相对浓度，保证测试可靠性，具有结构合理、使用方便等显著优点。
附图1是本发明的结构示意图。附图2是本发明中控制器的结构示意图。附图标记缓冲腔1、真空泵2、进气管3、排气管4、出气管5、进气阀门6、排气阀门 7、出气阀门8、进气阀门驱动电路9、排气阀门驱动电路10、出气阀门驱动电路11、控制单元 12、通信接口 13、数字键盘和手动开关14。
具体实施例方式
下面结合附图对本发明做进一步的说明。本发明提出了一种气体样本相对浓度提升装置，其特征在于设有缓冲腔1、真空泵2，缓冲腔1设有进气口、排气口以及出气口，进气管3、排气管4和出气管5的一端分别经进气口、排气口、出气口与缓冲腔1相连接，排气管4的另一端与真空泵2相连接，进气管3、排气管4和出气管5上分别设有进气阀门6、排气阀门7、出气阀门8，其中所述缓冲腔1可以由相互连接的进气管3、排气管4和出气管5构成，缓冲腔1的容积范围为2cnT300Cm3，进气管3、排气管4和出气管5长度范围为50mnT500mm，本发明可以设有控制器，控制器内设有控制单元12和分别与控制单元12相连接的进气阀门驱动电路9、排气阀门驱动电路10、 出气阀门驱动电路11、通信接口 13以及数字键盘和手动开关14，其中控制单元12可以通过DSP或者单片机实现，在使用过程中，控制器分别与进气阀门6、排气阀门7、出气阀门8 以及真空泵2相连接，工作人员通过使用数字键盘和手动开关14设置输入参数，而控制器内控制单元12则根据对该信号以及经通信接口 13输入的信息的分析处理，输出控制三路阀门驱动电路的工作状态命令以及控制真空泵2工作状态的命令，从而达到控制进气阀门 6、排气阀门7、出气阀门8的开关状态和真空泵2的工作状态的目的。本发明还提出了一种气体样本相对浓度提升方法，其特征在在于包括如下步骤 步骤一缓冲腔排气，工作人员通过与控制单元相连接的数字键盘和手动开关的操作，
开启装置，设置输入参数，使控制单元12控制排气阀门驱动电路10驱动排气阀门7打开， 同时启动真空泵2，使用真空泵2将缓冲腔1内的气体排出，
步骤二 输入待处理样本并进行处理，通过操作数字键盘和手动开关14使控制单元12 控制进气阀门驱动电路9驱动进气阀门6打开，使待处理气体样本经进气管3进入缓冲腔 1内，在此过程中保持排气阀门7打开，并使用真空泵2将缓冲腔内的待处理气体样本经排出管4排出，
步骤三提取样本，真空泵2持续工作一段时间后，通过控制器内的控制单元12控制进气阀门驱动电路9和排气阀门驱动电路10关闭分别位于进气管3和排气管4上的进气阀门6和排气阀门7，使缓冲腔1处于相对密闭状态，此时处理后的气体样本位于缓冲腔1内， 步骤四输出样本，通过控制器内的控制单元12控制出气阀门驱动电路11打开位于出气管5的出气阀门8打开，使缓冲腔1收集的气体样本经出气管5向外输出，其中为保证处理效果，本发明步骤一中真空泵的排气操作至少应持续120s，步骤二中真空泵对待处理样品的抽取时间应至少持续60s，真空泵的抽速至少为lL/s，以获得品质较高的待测气体样
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BFI ο实施例一
当待处理气体样本为氢气与氮气的混合气体样本时(氢气与氮气的混合比例为1:100， 其中氢气为待检测气体，氮气为辅助气体)，处理过程如下
首先将进气管3的另一端与存放待处理H2与N2的混合气体样本(1 :100)的样本存储容器相连接，其中缓冲腔1由长度80mm，内径为2mm的进气管3、长度为60mm，内径为5mm的排气管4、长度为450mm，内径为Imm的出气管5构成，出气管5的另一端与质谱仪器的样本入口相连接，通过对控制器中数字键盘和手动开关14的操作，保持进气阀门6、出气阀门8 的关闭，打开排气阀门7，使用经排气管4与缓冲腔1相连接的真空泵2抽取缓冲腔1内的气体，抽取时间为120秒，将缓冲腔1内的空气排出，然后打开进气阀门6，保持出气阀门8 关闭，使缓冲腔1内充满待测气体样本(H2与N2的混合比为1:100的气体样本)，与此同时保持排气阀门7打开，使用真空泵2继续进行排气，真空泵2采用PFEIFFER TPD011N，第二次排气过程持续180秒后，关闭进气阀门6和排气阀门7，使缓冲腔1保持相对密闭状态， 然后打开出气阀门8，经过处理后的待测气体样本经出气管进入分析仪中，由于真空泵2对不同气体的抽取速度不同，根据真空泵技术指标，PFEIFFER TPD011N真空泵对H2的抽速为 3. 7L/s, N2的抽速为lOL/s，所以对抽速较低的H2气体留在缓冲腔1内较多，抽速较高的 N2气体留在缓冲腔1内较少，因此待测气体样本中待检测气体H2的相对浓度得到显著提升，据试验证明氢气在处理后的气体样本中的相对浓度提高了 12倍。实施例二
当待处理气体样本为氦气与氮气的混合气体样本时(氦气与氮气的混合比例为 1 120，其中氦气为待检测气体，氮气为辅助气体)，处理过程如下
在对待处理气体样本的处理过程中，首先将进气管3的另一端与存放待处理He与 N2的混合气体样本(1 :120)的样本存储容器相连接，其中缓冲腔1的容积为20mm3，出气管5 的另一端与质谱仪器的样本入口相连接，通过对控制器中数字键盘和手动开关14的操作， 保持进气阀门6、出气阀门8的关闭，打开排气阀门7，使用经排气管4与缓冲腔1相连接的真空泵2抽取缓冲腔1内的气体，抽取时间为120秒，将缓冲腔1内的空气排出，然后打开进气阀门6，保持出气阀门8关闭，使缓冲腔1内充满待测气体样本(He与N2的混合比为 1:120的气体样本)，与此同时保持排气阀门7打开，使用真空泵2继续进行排气，真空泵2 采用PFEIFFER TPDO11N,第二次排气过程持续300秒后，关闭进气阀门6和排气阀门7，使缓冲腔1保持相对密闭状态，然后打开出气阀门8，经过处理后的待测气体样本经出气管进入分析仪中，由于真空泵2对不同气体的抽取速度不同，实验证明PFEIFFER TPD011N真空泵对对He气抽速为6L/s，N2的抽速为lOL/s所以对抽速较低的氦气留在缓冲腔1内较多， 抽速较高的氮气留在缓冲腔1内较少，因此待测气体样本中待检测气体氦气的相对浓度得到显著提升，据试验证明氦气在处理后的气体样本中的相对浓度提高了 10倍。实施例三
当待处理气体样本为氢气与氩气的混合气体样本时(氢气与氩气的混合比例为 1 500，其中氢气为待检测气体，氩气为辅助气体)，处理过程如下
在对待处理气体样本的处理过程中，首先将进气管3的另一端与存放待处理H2与 Ar的混合气体样本(1 :500)的样本存储容器相连接，其中缓冲腔1的容积为20mm3，出气管5 的另一端与质谱仪器的样本入口相连接，通过对控制器中数字键盘和手动开关14的操作， 保持进气阀门6、出气阀门8的关闭，打开排气阀门7，使用经排气管4与缓冲腔1相连接的真空泵2抽取缓冲腔1内的气体，抽取时间为120秒，将缓冲腔1内的空气排出，然后打开进气阀门6，保持出气阀门8关闭，使缓冲腔1内充满待测气体样本(H2与N2的混合比为 1:500的气体样本)，与此同时保持排气阀门7打开，使用真空泵2继续进行排气，真空泵2 采用PFEIFFER TPDOl 1N，，第二次排气过程持续480秒后，关闭进气阀门6和排气阀门7，使缓冲腔1保持相对密闭状态，然后打开出气阀门8，经过处理后的待测气体样本经出气管进入分析仪中，由于真空泵2对不同气体的抽取速度不同，根据PFEIFFER TPD011N真空泵技术指标，其对H2气抽速为3.7L/S，Ar气的抽速为11. 5L/s所以对抽速较低的H2气留在缓冲腔1内较多，抽速较高的Ar气留在缓冲腔1内较少，因此待测气体样本中待检测气体氦气的相对浓度得到显著提升，据试验证明H2气在处理后的气体样本中的相对浓度提高了 14倍。
本发明与现有技术相比，能够显著降低设备生产成本，提高待测气体样本的相对浓度，保证测试可靠性，具有结构合理、使用方便等显著地的优点。
权利要求
1.一种气体样本相对浓度提升装置，其特征在于设有缓冲腔、真空泵，缓冲腔设有进气口、排气口以及出气口，进气管、排气管和出气管的一端分别经进气口、排气口、出气口与缓冲腔相连接，排气管的另一端与真空泵相连接，进气管、排气管和出气管上分别设有进气阀门、排气阀门、出气阀门。
2.根据权利要求1所述的一种气体样本相对浓度提升装置，其特征在于缓冲腔的容积范围为 2cnT300cm3。
3.根据权利要求1所述的一种气体样本相对浓度提升装置，其特征在于缓冲腔由相互连接的进气管、排气管和出气管构成。
4.根据权利要求1所述的一种气体样本相对浓度提升装置，其特征在于进气管、排气管和出气管长度范围为50mnT500mm。
5.根据权利要求1所述的一种气体样本相对浓度提升装置，其特征在于设有控制器， 控制器内设有控制单元和分别与控制单元相连接的进气阀门驱动电路、排气阀门驱动电路、出气阀门驱动电路、通信接口以及数字键盘和手动开关，控制器分别与进气阀门、排气阀门、出气阀门以及真空泵相连接。
6.一种气体样本相对浓度提升方法，其特征在于包括如下步骤步骤一缓冲腔排气，打开缓冲腔的排气阀门，使用真空泵将缓冲腔内的空气排出；步骤二 输入待处理样本并进行处理，打开进气管上的进气阀门以及排气管上的排气阀门，使待处理气体样本经进气管进入缓冲腔内的同时，使用真空泵将缓冲腔内的待处理气体样本经排出管排出，步骤三提取样本，步骤二中真空泵持续工作一段时间后，关闭进气管上的进气阀门以及排气管上的排气阀门，使缓冲腔处于相对密闭状态，处理后的气体样本位于缓冲腔内；步骤四输出样本，打开位于出气管的出气阀门，使缓冲腔收集的气体样本经出气管向外输出。
7.根据权利要求6所述的一种气体样本相对浓度提升方法，其特征在于步骤一中真空泵的排气操作至少应持续120s。
8.根据权利要求6所述的一种气体样本相对浓度提升方法，其特征在于步骤二中真空泵对待处理样品的抽取时间应至少持续60s，真空泵的抽速至少为lL/s。
全文摘要
本发明涉及一种气体进样装置，具体地说是一种在应用质谱分析仪对低浓度氢气或氦气等混合气体样品进行分析的过程中，可以有效提高氢气或者氦气在混合气体中的相对浓度的浓度提升装置及方法，其特征在于设有缓冲腔、真空泵，缓冲腔设有进气口、排气口以及出气口，进气管、排气管和出气管的一端分别经进气口、排气口、出气口与缓冲腔相连接，排气管的另一端与真空泵相连接，进气管、排气管和出气管上分别设有进气阀门、排气阀门、出气阀门，本发明与现有技术相比，能够显著降低设备生产成本，提高待测气体样本的相对浓度，保证测试可靠性，具有结构合理、使用方便等显著的优点。
文档编号G01N30/24GK102279233SQ201110079658
公开日2011年12月14日 申请日期2011年3月31日 优先权日2011年3月31日
发明者乔晓林, 周志权, 姜杰, 赵占锋 申请人:哈尔滨工业大学(威海)