专利名称：一种测定碳化硅中二氧化硅的方法
技术领域：
本发明属于冶金化工领域。
背景技术：
碳化硅具有熔点高、耐高温、耐腐蚀等特点，有较高的强度和好的耐磨性，化学性质稳定，因此碳化硅广泛地应用于特种耐火材料的填加料、冶金炉料及炼钢、连铸工艺中取代硅铁脱氧等方面。二氧化硅在碳化硅中的含量直接影响碳化硅制品的抗碱蚀能力，其含量是碳化硅制品的重要质量指标之一，因此寻找一种快捷、准确、可操作性强的测定碳化硅中二氧化硅的方法是现代分析的需求。目前对碳化硅中二氧化硅的分析方法多数使用的是化学分析方法，其中较常使用的是差减重量法，氟硅酸钾容量法。前者在测定高铝质的碳化硅材料中的二氧化硅时，由于加入氢氟酸与高含量的铝发生不定量反应的干扰，使得分析结果重现性不好，导致分析结果准确度较差；后者分析流程长，要有娴熟的操作技能才能掌握好，对低含量的二氧化硅，分析精度差。此外，贵阳耐火材料检测中心的何新锋还提出用增压封闭浸出法分解样品后配合硅钼蓝分光光度法测定了碳化硅中二氧化硅，此方法理论上的准确度高，但要注意测定中氟离子的干扰(影响硅钼杂多酸的形成)，而且整个操作流程相对比较复杂，测定周期长。随着现代分析仪器的发展和普及，越来越多的实验室已拥有了电感耦合等离子体发射光谱仪，发明电感耦合等离子体光谱仪测定碳化硅中的二氧化硅的新方法是现代仪器分析的发展需求。
发明内容
本发明的目的是解决上述问题而提供了一种简单、快速、准确测定碳化硅中二氧化硅的方法，利用本发明可以准确的测量出碳化硅中二氧化硅的含量。本发明所采用的技术方案是
1. 一种测定碳化硅中二氧化硅的方法，包括以下步骤
1)将待测试样放入到钼金坩埚中，置于700°C 750°C高温炉中开启炉门，烧炭0.5 Ih,冷却后全部转移至塑料杯中，加入氢氟酸，氢氟酸的加入体积毫升量是待测试样质量克数的50 200倍，在95°C 105°C下加热溶解30min 60 min至待测试样溶液中的二氧化硅全部溶解，溶解时待测试样溶液不能蒸发干，将待测试样溶液定容至塑料容量瓶中；
2)利用电感耦合等离子发射光谱仪上的耐氢氟酸系统对待测试样溶液进行测量； 3 利用电感耦合等离子发射光谱仪测量校准曲线的溶液和待测试样溶液中硅的光谱
强度，再由计算机自动回归出校准曲线，从而计算得出待测试样中二氧化硅的含量。进一步地，所述步骤1)可以为将待测试样放入到塑料杯中，加入氢氟酸，氢氟酸的加入体积毫升量是待测试样质量克数的50 200倍，在95°C 105°C下加热溶解30min 60min至待测试样溶液中的二氧化硅全部溶解，将待测试样溶液进行过滤和洗涤，并将滤液定容至塑料容量瓶中。
优选地，所述步骤1)中加热溶解的方式为沸水浴加热。更优选地，所述步骤2)中电感耦合等离子发射光谱仪的分析谱线为212. 412nm、 251. 612nm、288. 158nm。本发明具有以下优点
本发明方法操作简单，测定范围宽，可测定碳化硅中二氧化硅含量范围0. 005% 20%， 准确度、灵敏度高，精密度好，较传统的化学法更容易掌握；该测定方法直接在氢氟酸的介质下，在95°C 105°C低于四氟化硅挥化的温度下，将碳化硅中的二氧化硅溶解完毕，溶解完全，快速；同时溶解待测试样前烧碳或者分解待测试样后过滤除碳，有效地减少了电感耦合等离子体发射光谱仪中雾化器和矩管的堵塞。
下面结合附图和实施方式对本发明作进一步详细的说明。图1为实施例1的待测样品的校准曲线； 图2为实施例2的待测样品的校准曲线；
图3为实施例3的待测样品的校准曲线。
具体实施例方式实施例1
1)将0.Ig待测试样(碳化硅)放入到钼金坩埚中，置于750°C高温炉中开启炉门，烧炭 0. 5h，冷却后全部转移至塑料杯中，加入20mL氢氟酸，在105°C中加热溶解30min至待测试样溶液中的二氧化硅全部溶解，溶解时待测试样溶液不能蒸发干，否则四氟化硅会发挥掉， 如果待测试样溶液溶解时接近蒸干，可补加氢氟酸，最后将待测试样溶液定容至塑料容量瓶中；
2)利用电感耦合等离子发射光谱仪上的耐氢氟酸系统对待测试样溶液进行测量，电感耦合等离子发射光谱仪的分析谱线为212. 412nm ；
3)利用电感耦合等离子发射光谱仪测量校准曲线的溶液和待测试样溶液中硅的光谱强度，待测试样溶液的校准曲线见图1，光谱仪通过程序自动回归计算出校准曲线，得到校准曲线的方程式为c=0. 02369XA 一 0. 06661，光谱仪测定待测试样溶液中硅的光谱强度为 34. 8841，计算机程序自动计算显示出待测试样中二氧化硅的含量为0. 76%。本实施例对待测试样进行了检测分析，用加标回收检验了其准确度。其分析结果见表1。实施例2
1)将0. 2g待测试样(碳化硅)放入到塑料杯中，加入30mL的氢氟酸，在沸水浴上加热溶解40min至待测试样溶液中的二氧化硅全部溶解，将待测试样溶液进行过滤和洗涤，并将滤液定容至塑料容量瓶中。2)利用电感耦合等离子发射光谱仪上的耐氢氟酸系统对待测试样溶液进行测量， 电感耦合等离子发射光谱仪的分析谱线为251. 612nm ；
3)利用电感耦合等离子发射光谱仪测量校准曲线的溶液和待测试样溶液中硅的光谱强度，待测试样溶液的校准曲线见图2，光谱仪通过程序自动回归计算出校准曲线，得到所述校准曲线的方程式为c=0. 02753XA+0. 00M6，光谱仪测定待测试样溶液中硅的光谱强度为70. 1834，计算机程序自动计算显示出待测试样中二氧化硅的含量为1. 93%。本实施例对待测试样进行了检测分析，用加标回收检验了其准确度。其分析结果见表1。实施例3
1)将0.5g待测试样(碳化硅)放入到钼金坩埚中，置于700°C高温炉中开启炉门，烧炭 lh，冷却后全部转移至塑料杯中，加入25mL氢氟酸，在105°C加热溶解60min至待测试样溶液中的二氧化硅全部溶解，溶解时待测试样溶液不能蒸发干，否则四氟化硅会发挥掉，如果待测试样溶液溶解时接近蒸干，可补加氢氟酸，最后待测试液定容至塑料容量瓶中；
2)利用电感耦合等离子发射光谱仪上的耐氢氟酸系统对待测试样溶液进行测量，电感耦合等离子发射光谱仪的分析谱线为观8. 158nm ；
3)利用电感耦合等离子发射光谱仪测量校准曲线的溶液和待测试样溶液中硅的光谱强度，待测试样溶液的校准曲线见图3，光谱仪通过程序自动回归计算出校准曲线，得到所述校准曲线的方程式为c=0. 05737XA+0. 01649，光谱仪测定待测试样溶液中硅的光谱强度为9.观941，计算机程序自动计算显示出待测试样中二氧化硅的含量为0. 55%。本实施例对待测试样进行了检测分析，用加标回收检验了其准确度。其分析结果见表1。表1待测样品的测定结果
实施例博定值 对标准傭羞I 加入 <%) (11=5) 费(% >测定傭W回收 _ ( )iD. 76 I 2.11 I 15.0016. 031022. 002. 619321.93 1.82 3.004. 80%I I 7. 008. 7798 7 W0. 55 2.06 1. OO1. 6210 I I 4. 004. Sl101
通过以上实施例可以看出，本方法可测定碳化硅中二氧化硅含量范围为0. 005% 20%，对于检测上限，碳化硅中的二氧化硅含量一般远远低于20%，因此本方法检测范围足够适合碳化硅中二氧化硅的检测，同时本发明方法具有高的准确度及精密度。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
权利要求
1.一种测定碳化硅中二氧化硅的方法，其特征在于，包括以下步骤1)将待测试样放入到钼金坩埚中，置于700°C 750°C高温炉中开启炉门，烧炭0.5 Ih,冷却后全部转移至塑料杯中，加入氢氟酸，氢氟酸的加入体积毫升量是待测试样质量克数的50 200倍，在95°C 105°C下加热溶解30min 60 min至待测试样溶液中的二氧化硅全部溶解，溶解时待测试样溶液不能蒸发干，将待测试样溶液定容至塑料容量瓶中；2)利用电感耦合等离子发射光谱仪上的耐氢氟酸系统对待测试样溶液进行测量；3)利用电感耦合等离子发射光谱仪测量校准曲线的溶液和待测试样溶液中硅的光谱强度，再由计算机自动回归出校准曲线，从而计算得出待测试样中二氧化硅的含量。
2.根据权利要求1所述的测定碳化硅中二氧化硅的方法，其特征在于，所述步骤1)可以为将待测试样放入到塑料杯中，加入氢氟酸，氢氟酸的加入体积毫升量是待测试样质量克数的50 200倍，在95°C 105°C下加热溶解30min 60min至待测试样溶液中的二氧化硅全部溶解，将待测试样溶液进行过滤和洗涤，并将滤液定容至塑料容量瓶中。
3.根据权利要求1或2任意一项所述的测定碳化硅中二氧化硅的方法，其特征在于，所述步骤1)中加热溶解的方式为沸水浴加热。
4.根据权利要求1或2任意一项所述的测定碳化硅中二氧化硅的方法，其特征在于，所述步骤2)中电感耦合等离子发射光谱仪的分析谱线为212. 412nm、251. 612nm、288. 158nm。
全文摘要
本发明公开了一种测定碳化硅中二氧化硅的方法，属于冶金化工领域。该方法控制一定温度，使氢氟酸只溶解碳化硅中二氧化硅，利用电感耦合等离子体发射光谱仪的耐氢氟酸系统对碳化硅中二氧化硅含量进行测定。利用本发明可以准确的测量出碳化硅中二氧化硅的含量，其测定范围可以达到0.005%～20%。
文档编号G01N21/73GK102243177SQ201110098860
公开日2011年11月16日 申请日期2011年4月20日 优先权日2011年4月20日
发明者周少云, 夏念平, 张前香, 张穗忠, 朱缨, 谢芬, 赵希文, 邵梅, 闻向东, 魏继红 申请人:武汉钢铁(集团)公司