专利名称：季戊四醇乙二醇溶液的气相色谱浓度分析方法
技术领域：
本发明涉及有机化合物浓度分析技术领域，具体地说涉及一种季戊四醇的乙二醇溶液浓度的分析方法。
背景技术：
季戊四醇，为白色粉末结晶、无臭，略有甜味，微溶于水，溶于水，乙醇，甘油，乙二醇，不溶于丙酮、苯、四氯化碳、乙醚和石油醚等，是一种典型的新戊基结构的四元醇，具有多元醇的典型化学性质，可以进行多元醇所能参与的各种反应，如硝化、氧化、醚化、酯化、 卤代等。季戊四醇用于制造醇酸树脂和油漆，是制造塑料稳定剂和增塑剂，并用于制造四硝基季戊四醇起爆炸药等。但是现在化纤行业在聚酯技术开发中，为了改变熔体流动性和后纺染色均勻性及提高产量，较多的企业在工艺生产中尝试添加微量季戊四醇，经过论证在产品中按照SO-IOOppm量来添加，并通过将配制好的季戊四醇的乙二醇混合溶液从浆料系统中加入而进入整个反应系统。而为了能保证进入系统的季戊四醇能达到预期的要求， 就必须要求工艺配置系统能保证加入的适量浓度的量，这就需要对季戊四醇乙二醇混合溶液的浓度进行精确测定。
发明内容
目前由于在化纤行业的聚酯技术开发中需添加微量季戊四醇，为解决保证进入系统的季戊四醇能达到预期的要求，就需要对季戊四醇乙二醇混合溶液的浓度进行精确测定的问题，本发明提出一种季戊四醇乙二醇溶液的气相色谱浓度分析方法，使用该方法浓度分析精度较高，并能更好地把控生产质量。本发明是通过以下技术方案实现的一种季戊四醇乙二醇溶液的气相色谱浓度分析方法，采用气相色谱法，根据以下计算公式进行季戊四醇乙二醇溶液的浓度分析计算，
权利要求
1.一种季戊四醇乙二醇溶液的气相色谱浓度分析方法，其特征在于采用气相色谱法，根据以下计算公式进行季戊四醇乙二醇溶液的浓度分析计算，
2.根据权利要求1所述的季戊四醇乙二醇溶液的气相色谱浓度分析方法，其特征在于采用气相色谱仪进行浓度分析的实验步骤为(1)标准溶液的准备a)交换溶液制备称取50mgl-十八烷醇作为内标物，放进容器中，加入2ml的乙酸酐并加热使1-十八烷醇溶解，将冷却后的溶液用乙酸酐定容到IOOml ；b)标准溶液的准备取含2%季戊四醇的乙二醇250mg放入容器中，加入5ml交换溶液，在容器中13(T15(TC下反应1. 5 2h，反应结束后水冷至室温，配制标准溶液；c)把标准溶液注射到气相色谱仪中进行图谱分析并计算，求出F值；(2)分析步骤a)样品溶液的准备称取约250mg样品放入不锈钢反应管中，加入5ml交换溶液，在不锈钢反应管中13(T15(TC下反应1. 5 2h，反应结束后水冷至室温；b)将样品溶液注射到气相色谱仪中；c)柱温从4(T60°C开始到19(T250°C、检测器25(T30(TC、进样口25(T30(TC，直到图谱中峰值完全出现；d)根据气相图谱和数据进行计算，得出样品中季戊四醇的浓度重量百分比G。
3.根据权利要求1或2所述的季戊四醇乙二醇溶液的气相色谱浓度分析方法，其特征在于分析步骤a)可选具塞锥形瓶，加热回流3-5小时。
全文摘要
季戊四醇乙二醇溶液的气相色谱浓度分析方法涉及有机化合物浓度分析技术领域，目前由于在化纤行业的聚酯技术开发中需添加微量季戊四醇，为解决保证进入系统的季戊四醇能达到预期的要求，就需要对季戊四醇乙二醇混合溶液的浓度进行精确测定的问题，本发明提出一种季戊四醇乙二醇溶液的气相色谱浓度分析方法，采用气相色谱法，根据以下计算公式进行季戊四醇乙二醇溶液的浓度分析计算，使用该方法浓度分析精度较高，并能更好地把控生产质量。
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文档编号G01N30/02GK102331461SQ201110164760
公开日2012年1月25日 申请日期2011年6月20日 优先权日2011年6月20日
发明者孙飞, 李强 申请人:浙江恒逸高新材料有限公司