专利名称：液滴影像法界面流变测试方法和装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种采用液滴影像分析法测试界面化学和界面流变性质的测量方法和装置，具体为液滴影像法界面流变测试方法和装置。
背景技术：
液-液界面张力、液-气表面张力、固-液接触角以及界面流变性质等指标是表征物质物理化学性质的基本参数；目前，应用较广泛的通常为吊环法(DuNouy ring)、白金板法(Wilhelmy plate)法、最大气泡法以及滴体积法等表面化学分析仪器，而光学法原理的界面化学分析仪器长期以来受计算机发展水平、算法以及软件开发难度大等影响，发展速度非常缓慢，通常仅能够提供非常简单的小液滴法(WH法)、圆拟合法或椭圆拟合法、多项式曲线拟合法等，这些算法通常作为表征界面化学测试有一定作用，但作为高精度、真实性 更高的界面化学分析，缺陷非常大，真实的指导意义通常不高。作为光学法界面化学分析的一种方法，影像分析法界面化学分析技术在世界上有类似技术，通常以Young-lapalace方程拟合的形式出现；但由于算法和计算机发展影响很大，这些Young-lapalace拟合或采用Bashforth-Adams查表法或简单的经验求解(以 Bashforth. F、Adams. J. C、Andreas、S. Hartland 等为代表)，或米用基于 DS/DE 或少数点(30°、45°、60°角度值)坐标比值的Select plane快速界面张力测试的算法(以Springer、F. K. Hansen等为代表)，或采用局部液滴曲率半径经验假设的简单影像分析法(以Rotenberg、A. ff. Neumann、O. I. del. RIO为代表),均有明显缺陷，与本专利提及的完全真实液滴轮廓(RealDiOpTM)的影像分析法有一定的区别。目前国内与影像分析法类似的技术还没有，相近的技术专利有专利号为200910136101. O的一种固体表面液滴接触角的测量方法及装置，该专利中提及了一种新的接触角分析方法；但该方法提出的是基于一种液滴体积和接触角的一一对应性的原理，建立液滴轮廓数据库，将表面张力值和体积输入程序后，采用打靶法分析得出接触角值的算法。这个算法中没有将Young-lapalace方程离散化，且在计算过程中没有采用曲线拟合技术，因而，与本专利提及的影像法根本无关。同时，作为一种界面张力计算方法，长期以来Young-lapalace方程拟合技术在中国也得到了一定的发展，在中国的知识产权局专利资料库中提及了 Young-lapalace拟合技术，基本有以下几种情况I)专利中提及了 Young-lapalace方程拟合,但专利描述点以及诉求的权利内容为机械结构或材料设计要求，而不是本专利提及的影像分析法或Young-lapalace方程拟合技术，这些专利包括一种测量中低温熔体表面张力、密度和润湿性的装置和方法(专利号200810115050. 9)，液态材料表面张力测定仪(专利号200520010391. I)，一种在线测量高温熔体表面张力、接触角和密度的装置(专利号03121050. 3)，一种控温湿同步测量液滴温度、表面张力、接触角的装置(专利号200910034768. X)，这些专利的共性体现为高温条件、恒湿条件、高压或真空条件下测试液体或熔液的表面张力、界面张力或接触角等值的机械结构或材料要求。在算法上仅简单提及Bashforth-Adams查表法、Young-lapalace方程拟合以及悬滴法(Pendant drop)、停滴法(Sessile drop)。2)专利未提及Young-lapalace方程拟合技术，仅提及简单的如圆拟合、WH法或Θ/2法等最为简单的接触角数值计算技术，专利诉求的权利要求内容为界面张力或接触角等界面化学性质测试装置的机械结构设计内容。这些专利包括《基于高速图像处理的液体表界面动态特性测量分析仪》专利号200610050811. 8和200620103753. 6，《一种静态接触角的自动检测方法》专利号201010288857. X，《接触角及表面能测量装置》专利号201010600278. 4，《测量接触角装置》专利号200710142656. 7，《一种自洁玻璃接触角的在线测量方法》专利号200710008521. I等。本发明提供了一套离散化后的Young-lapalace 二阶偏微分方程组、以及曲线拟合和求解方法，求解过程中，顶点位置(Xo，Ytl)、液滴的宽⑴和高(Z)的值、顶点曲率半 径、液滴倾斜角度、相机AR值、表面张力(或界面张力)、接触角等数均无需输入，通过算法可全自动拟合求出液-气(高温熔液)表面张力值、液-液界面张力值和液-固接触角值等以及计算得出液滴体积、面积、润湿曲线等值，具有一般Young-lapalace方程拟合或简单的圆(椭圆、多项式)拟合算法所根本无法比拟的计算精度和数值参考意义，可作为纳米材料、仿生材料、新材料、新能源、油田三次采油以及化工行业研制的强大分析工具，应用价值非常高，为了更好的表述本发明的主要理念，本发明人将之命名为液滴影像分析法(RealDrop )。同时，为了更好的测试动态表面/界面张力值，分析液体的界面流变性质，本发明人专门设计了一个基于步进电机高精度进样器和压电陶瓷双驱动的进样系统，一方面可以有效的提高液滴的振荡频率，另一方面，可以更好的控制精液量，同时更可以通过压电陶瓷驱动器的振荡曲线控制(振荡曲线符合正弦、余弦、方波、锯齿)，实现高精度界面流变性质，包括界面扩张弹性和界面扩张粘度的测值。
发明内容
本发明为实现更精确、更方便、更真实反应界面化学和界面流变性质，公布了一种全新的测试方法以及测试装置，从而扩大光学法界面化学分析仪器的应用领域，满足高精度、全自动测试静态接触角值、前进/后退角/滚动角等动态接触角测值、动/静态表面张力值和界面张力值、界面流变(界面扩张弹性％和界面扩张粘度Iid)测值。本发明的设计思路为通过将离散化的Young-lapalace方程理论计算曲线与真实液滴轮廓边缘曲线，进行最小二乘法拟合和牛顿迭代法二次优化后，计算得出表面张力、界面张力和接触角值等界面化学性质以及液滴体积、面积和润湿线等，进而通过界面张力豫弛法分析得到界面扩张弹性^和界面扩张粘度η&界面流变性质。依据本发明的设计思路，本发明所采用的具体技术方案如下I、通过求解Young-lapalace方程,得出3组已经离散化的Young-lapalace方程。Young-lapalace 方程原式为Δ P = y (l/r^l/ra) = 2/R0* Y + Δ ρ gz假设液滴在三维时与二维面是轴对称的，因而另一相接触点的曲率半径l/r2我们可以认为其值为Sin θ/χ。同时，另一个接触点的曲率半径ι/Γι，其值为de/ds，因而我们可以将Young-lapalace方程离散为第I组，对于侧视法影像分析时的停滴(sessile drop)、气泡捕获(Captivebubble)或悬滴(pendant drop)
权利要求
1.液滴影像法界面流变测试方法，其特征在于，其测试方法为通过将离散化的Young-Iapalace方程理论计算曲线与真实液滴轮廓边缘曲线,进行最小二乘法拟合和牛顿迭代法二次优化后，计算得出表面张力、界面张力和接触角值等界面化学性质以及液滴体积、面积和润湿线等，进而通过界面张力豫弛法分析得到界面扩张弹性ε (1和界面扩张粘度Jld界面流变性质。
2.根据权利要求I所述的液滴影像法界面流变测试方法，其特征在于，具体测试方法为 I)通过求解Young-Iapalace方程,得出3组已经离散化的Young-Iapalace方程； Young-Iapalace方程原式为Δ P = y (l/r^l/ra) = 2/R0* y + Δ p gz 假设液滴在三维时与二维面是轴对称的，因而另一相接触点的曲率半径l/r2我们可以认为其值为Sin θ /χ ； 同时，另一个接触点的曲率半径Ι/h，其值为d0/dS，因而我们可以将Young-lapalace方程离散为 第I组，对于侧视法影像分析时的停滴(sessile drop)、气泡捕获(Captive bubble)或悬滴(pendant drop)
3.一种液滴影像法界面流变测试方法使用的装置，其特征在于，液滴进样系统，结构上包括步进电机、精密位移平台、微量进样器、压电泵或压电陶瓷系统、针头，或者该装置包括步进电机控制进液或压电泵或压电陶瓷控制进液系统中的一种方式或两种方式，并通过相应的控制软件实现液滴振荡，来增加或减少液滴量，并使振荡过程符合正弦、余弦、方波、锯齿变化。
4.根据权利要求I和2所述的液滴影像法界面流变测试方法，其特征在于，在旋转滴法时，通过采用高响应直流无刷电机和运动控制卡，实现符合正弦曲线振荡电机转速，进而实现控制液滴振荡的目的，并通过面积与表面/界面张力的变化，求解界面流变性质。
5.一种液滴影像法界面流变测试方法使用的装置，其特征在于，一种测量装置，其主要结构包括固体样品台及其控制系统、液体进样器及其控制系统、光学成像(CCD)及其控制系统以及分析软件等，带有二维水平调整功能的固体样品台装到样品台控制X向、Y向、Z向上方，带X、Y、Z向控制及水平调整功能的样品台部件装到样品台旋转控制平台下连接杆上，连接杆与镜头安装部件相连通，成像系统CXD及光学镜头安装于镜头俯仰调整架上，并连接到旋转台的连接杆的连通杆上，旋转平台固定在机箱架上；旋转平台、样品台、CCD及光学镜头均可以一起旋转，旋转平台表面用激光雕刻上角度刻度值，微量进样器固定在进样器进液及吸液控制部件上，进样器控制部件与进样器X向控制、Y向控制、Z向控制相组装，并固定在机箱架上。
全文摘要
本发明公开了一种液滴影像法界面流变测试方法和装置，通过将离散化的Young-lapalace方程理论计算曲线与真实液滴轮廓边缘曲线，进行最小二乘法拟合和牛顿迭代法二次优化后，计算得出表面张力、界面张力和接触角值等界面化学性质以及液滴体积、面积和润湿线等，进而通过界面张力豫弛法分析得到界面扩张弹性εd和界面扩张粘度ηd界面流变性质，提供一套液滴进样系统和一套测试装置，通过相应的控制软件实现液滴振荡，来增加或减少液滴量，并使振荡过程符合正弦、余弦、方波、锯齿变化，本发明扩大了光学法界面化学分析仪器的应用领域，满足高精度、全自动测试动/静态接触角值、动/静态表面张力值和界面张力值、界面流变测值。
文档编号G01N13/02GK102954927SQ20111024451
公开日2013年3月6日 申请日期2011年8月24日 优先权日2011年8月24日
发明者施建辉 申请人:上海梭伦信息科技有限公司