专利名称：激光诱导击穿光谱自动采集系统的制作方法
技术领域：
本发明涉及光谱分析领域里的一种新型分析系统，具体涉及一种激光诱导击穿自动采集系统。
背景技术：
早在20世纪60年代，伴随着激光器的产生激光烧蚀样品表面的应用就引起了人们的重视。然而由于当时的激光以及光谱检测设备发展的滞后，该技术并没有得到很大的发展。直到20世纪80年代，伴随着激光器的快速发展，更重要的是高灵敏光学检测设备 (增强型光学检测设备)的产生，使得LIBS技术得到空前发展。1981年美国洛斯阿拉莫斯国家实验室L.J. Radziemski, D. A. Cremers等人引用LIBS对空气中的有害金属进行测量。1983年，他们还用LIBS技术检测到空气中微量铍元素。1994年R. Wisbrun等人，成功应用LIBS对环境固体污染物做检测。1999年，A. Ciucci等人首次提出自由定标法LIBS (calibration free_LIBS)技术。当我们进入新千年后，LIBS技术引起了多个领域的重视， 包括冶金和珠宝行业、艺术品鉴定以及考古领域、环境检测、食品安全、航天、国防、反恐等领域。2001年，B. Le Drogoff等人研究了飞秒激光诱导铝样品表面等离子体的时间演变特性。随着LIBS技术的快速发展，世界各地专家组织了一系列的国际研讨会，如国际 LIBS会议、欧洲环地中海LIBS研讨会(EMSLIBS)以及北美LIBS研讨会(NASLIBS)。就在今年3月份中国第一界LIBS研讨会在青岛胜利召开。大家讨论的热点集中在如何提高LIBS 的检测精度和重复性，如何将LIBS朝着应用方向发展。特别是近年来LIBS研究工作更加细致化，例如2006年，G. Cristoforetti等人从锰元素发射谱线的自吸收校准角度来提高 LIBS对铁锰合金的检测精度。而美国军方实验室Jennifer L. Gottfried等人则一直专注于LIBS技术对爆炸残留物的鉴定，并于2009年针对该领域做了综述性报道。LIBS之所以得到如此高度的重视是因为该技术有着其他分析手段无法媲美的优势。首先它能同时对多种元素进行分析。其次，该技术几乎能对所有样品进行分析(固体、 液体和气体)，并且几乎不需要对样品做特殊处理，能够在短时间30秒之内得到分析结果， 非常适合用来做在线分析工具。另外，LIBS可以实现远距离非接触式检测，这样就为在高温高压等恶劣条件下的检测提供方便。最后，LIBS检测所需的样品极少(纳克量级)，这使得LIBS可实现无损检测。目前一般实验室的LIBS实验装置，其基本原理是高强度激光经透镜聚焦到材料表面，样品吸收激光能量后被烧蚀和激发从而形成等离子体，等离子体的发射光谱通过透镜和光纤收集到光谱仪。通过光谱仪所采集的光谱信号即LIBS信号来对样品进行化学分析。然而怎样保证LIBS光谱信号有着比较好的稳定性是LIBS技术所面临的重大挑战。LIBS信号可以用公式(1)来计算，其中F为实验系统的收集效率，Cs为等离子体中对应元素s的含量，T为等离子体温度，其他因子都为常量。从公式(1)可以看出，LIBS信号稳定性跟F、Cs和T有着密切关系。首先，激光聚焦透镜跟样品的距离直接影响到达样品表面的激光功率密度，从而影响被激光烧蚀并喷射出来的物质数量，也就是Cs。其次，假如样品高度不一致的话，每次产生的等离子体的高度也就不一致，这样每次的收集信号效率F 也就不一样。最后，在检测过程中假如同一样品位置被过多脉冲烧蚀，样品的烧蚀坑将出现过深的情况，同样影响达到样品的激光功率密度，同时还会影响F值的大小。所以怎样保证样品高度，和到达同一位置的激光脉冲数显得至关重要。目前实验室LIBS实验光路基本都由实验人自己搭建，没有成套的系统，这样对于实验各参数的设定以及样品移动和数据采集的同步操作实施起来比较繁琐。每次测量信号之前都靠人工操作来实现样品移动和样品高度的估计，实验过程中一旦样品不平，无法保证每次的聚焦程度一致。不但会浪费大量时间还会由于人为因素造成很多实验错误。另外， 当样品比较小的时候，单单凭人工放置样品很难实现激光精确定位。
发明内容
本发明的目的是根据上述现有技术的不足之处，提供一种激光诱导击穿光谱自动采集系统，该系统通过激光精确定位实现样品位置的预测，同期完成盛放样品的平台的自动调整，实现数据采集自动化，大大提高实验效率。本发明目的实现由以下技术方案完成一种激光诱导击穿光谱自动采集系统，其特征在于所述自动采集系统包括纳秒脉冲激光器、光纤、光谱仪、反射镜、聚焦透镜、平台、 可控快门、PIN管、高灵敏光学检测设备，其中纳秒脉冲激光器发出的脉冲激光透过可控快门经反射镜(一)反射到下方的凸透镜(一)，脉冲激光经凸透镜(一)聚焦到样品表面激发样品产生等离子体，等离子体发射光通过凸透镜(二)和光纤收集到光谱仪，所述样品位于所述平台之上，所述平台的驱动轴连接有步进电机，所述光谱仪的数据采集所用的高灵敏光学检测设备由所述PIN管产生触发信号来触发；所述采集系统还具有一计算机控制模块， 该模块同步连接控制可控快门、步进电机。所述的自动采集系统还设有高度自锁定系统，所述高度自锁定系统包括指引光光源、反射镜(二)、光学检测设备，其中指引光源发出的指引光经由反射镜(二)的反射至样品表面，光学检测设备采集样品表面的指引光光斑位置数据，所述光学检测设备位于反射镜 (一)上方。所述的平台为可移动平台，平台的驱动轴接有步进电机，所述驱动轴为X向轴、Y 向轴和Z向轴三轴组合而成。所述的数据采集为一个循环过程，即纳秒脉冲激光器射出脉冲激光至光谱仪采集数据为一个工作循环，一个工作循环完成后，计算机控制通过步进电机将平台移动至下一位置并自动进行下一次数据采集，依此类推。所述的工作循环中包括对激光的自动对准，其激光自动对准的方法由以下步骤实现在所述光学检测设备实时显示的图像上先找到激光烧蚀位置，指定特定样品位置，然后计算机控制模块计算出特定样品位置和激光烧蚀位置坐标的位置差并驱动步进电机移动进行相应位移，从而使激光烧蚀位置与特定样品位置重合。
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本发明的优点是实验装置控制和数据采集实现自动化，大大减少人力投入使得实验更方便；实现了激光烧蚀位置的自动对准功能，便于事先预知激光将要烧蚀的具体位置，该定位功能便于小体积样品的测量；样品里聚焦透镜的距离锁定使得实验过程激光的聚焦程度保持不变，从而保证每次到达样品表面的激光功率密度不变；光学检测设备的实时监测可以替代实验过程中直接用眼睛观察样品，避免激光射入眼睛的危险。
图1为本发明的结构示意图2为本发明的具体实施方案中的程序运行示意图； 图3为本发明的具体实施方案中所烧蚀样品表面示意图。
具体实施例方式以下结合附图通过实施例对本发明特征及其它相关特征作进一步详细说明，以便于同行业技术人员的理解
如图1-3所示，标号1-15分别表示脉冲激光1、可控快门2、反射镜3、PIN管4、聚焦透镜5、样品6、平台7、聚焦透镜8、光纤9、光谱仪10、计算机11、指引光源12、反射镜13、步进电机14、光学检测设备15。实施例如图1所示，水平射出的脉冲激光1通过开启状态下的可控快门2投射至与脉冲激光1呈45°角摆放的反射镜3。射至反射镜3的脉冲激光1，其中一部分脉冲激光透射至PIN管4，通过PIN管4产生触发信号后，光谱仪10开始采集数据，另一部分脉冲激光经由反射镜3的反射形成竖直的脉冲激光射至光轴垂直于平台7的聚焦透镜5。聚焦透镜5将脉冲激光1聚焦在样品6表面，样品6放置于水平放置的平台7之上。平台7为可移动平台，平台7的驱动轴连接有步进电机14。脉冲激光1再由样品6表面经聚焦透镜8、 光纤9直至光谱仪10。计算机11同步连接控制可控快门2、步进电机14。该光谱仪10的数据采集所用的高灵敏光学检测设备由PIN管4产生触发信号来触发。当可控快门2打开时激光脉冲1 打到样品6表面，同时高灵敏光学检测设备开始采数据，当可控快门2关闭的时候高灵敏光学检测设备等待触发信号处于暂停状态。这样一来就可以通过计算机11对步进电机15、可控快门2的开合实现同步控制，来实现数据的长时间自动采集。自动采集系统的数据采集为一个循环过程，即从纳秒脉冲激光器射出脉冲激光1 至光谱仪10采集数据为一个工作循环，一个工作循环完成后，计算机11控制通过步进电机 14将平台7移动至下一位置并自动进行下一次数据采集，依此类推。本实施例在具体实施时平台7的驱动轴由X轴、Y轴、Z轴三个轴组成，步进电机 14驱动X轴、Y轴使平台7能够在水平面上移动，驱动Z轴可以使平台在竖直方向上移动。 自动采集系统中的所有实验器械的摆放角度或位置由脉冲激光1的射入角度决定。本实施例通过光谱仪10上方光学检测设备15的实时监测和指引光的光斑位置探测来实现样品高度自锁定功能，其精度为20微米。其原理如下指引光12经反射镜13反射斜入射到样品6表面，光学检测设备15采集样品6表面上指引光12的光斑位置数据。当样品6高度发生变化时，指引光12在样品6表面的光斑位置通过光学检测设备15的显示会有水平方向位移。通过对光斑的位移便可以知道，样品6高度变化的方向和大小，从而反馈给计算机通过程序控制步进电机14的Z轴移动把样品高度变回原来的高度，这样一来就可以保证实验过程中透镜与样品之间的距离始终不变。其中反射镜13的作用是调整指引光12斜入射到样品6表面的角度，一般为30度比较适宜，因为角度过大的话当样品高度变化时候，上方光学检测设备15检测到的位置变化就不明显，从而影响高度锁定的精度；反之角度过小的话，上方光学检测设备15所检测到的光斑就会偏大，影响定位的精度。本实施例还可以实现激光自动对准的功能，精度为10微米。其原理是在光谱仪的光学检测设备实时显示图像上先找到激光烧蚀位置，标记为A，然后鼠标指定特定样品位置 B，通过B和A像素坐标的判断，可以得知使得激光打中B点，步进电机14所需要移动的方向和距离(由于像素对应的实际大小可以定标，所需距离可以计算出来)。然后通过计算机 11的程序控制使步进电机14移动相应位移，使得将要打击的位置刚好处在鼠标选定的位置。以脉冲激光重复频率为10赫兹为例，利用该系统实现数据自动采集。首先设置 Mechelle 数据采集模式为 kinetic series，光谱仪 10 参数为 Delay 100 ns, gate: 100 ns, step 100 ns, Accumulation: 50, Time exposure: 1 s, series: 3 ；参数设置好之后按下光谱采集按钮，Mechelle处在等待触发信号状态。然后把样品6随意放到平台7上， 利用该系统的自动定位功能选取激光将要烧蚀的位置。然后计算机11控制步进电机14和可控快门2的协调动作，来实现自动采集。具体执行顺序如图3所示首先可控快门2打开 1秒，此时便有10个激光脉冲达到样品表面对样品6进行烧蚀，同时光谱仪10便完成一次 Accumulation的数据采集，然后可控快门2关闭直到步进电机14移动到下一个位置，再打开可控快门3。当程序运行结束，Mechelle的数据也就采集完毕，得到的结果便是3组光谱数据，分别对应Delay :100，200和300 ns。每组谱线对应500个激光脉冲产生的等离子体信号的平均。而样品表面被烧蚀的痕迹则如图3所示，图中S点即为激光开始时候定位的点。其中，小圆圈代表激光烧蚀形成的坑，直线代表电机移动的轨迹。该系统功能还包括图2中所示的参数Τ，η , η2, N, ΔΧ,和Δ Y都可以根据实际要求进行修改。修改等待时间T可以控制烧蚀同一位置的激光脉冲数(该系统最小可实现单脉冲)。通过S点的选择和循环次数nl，n2和N的修改可以实现样品指定区域的烧蚀。
权利要求
1.一种激光诱导击穿光谱自动采集系统，其特征在于所述自动采集系统包括纳秒脉冲激光器、光纤、光谱仪、反射镜、聚焦透镜、平台、可控快门、PIN管、高灵敏光学检测设备，其中纳秒脉冲激光器发出的脉冲激光透过可控快门经反射镜(一)反射到下方的凸透镜 (一)，脉冲激光经凸透镜(一)聚焦到样品表面激发样品产生等离子体，等离子体发射光通过凸透镜(二)和光纤收集到光谱仪，所述样品位于所述平台之上，所述平台的驱动轴连接有步进电机，所述光谱仪的数据采集所用的高灵敏光学检测设备由所述PIN管产生触发信号来触发；所述采集系统还具有一计算机控制模块，该模块同步连接控制可控快门、步进电机。
2.根据权利要求1所述的一种激光诱导击穿光谱自动采集系统，其特征在于所述的自动采集系统还设有高度自锁定系统，所述高度自锁定系统包括指引光光源、反射镜(二)、 光学检测设备，其中指引光源发出的指引光经由反射镜(二)的反射至样品表面，光学检测设备采集样品表面的指引光光斑位置数据，所述光学检测设备位于反射镜(一)上方。
3.根据权利要求1所述的一种激光诱导击穿光谱自动采集系统，其特征在于所述的平台为可移动平台，平台的驱动轴接有步进电机，所述驱动轴为X向轴、Y向轴和Z向轴三轴组合而成。
4.一种激光诱导击穿光谱自动采集方法，其特征在于所述的数据采集为一个循环过程，即纳秒脉冲激光器射出脉冲激光至光谱仪采集数据为一个工作循环，一个工作循环完成后，计算机控制通过步进电机将平台移动至下一位置并自动进行下一次数据采集，依此类推。
5.根据权利要求4所述的一种激光诱导击穿光谱自动采集方法，其特征在于所述的工作循环中包括对激光的自动对准，其激光自动对准的方法由以下步骤实现在所述光学检测设备实时显示的图像上先找到激光烧蚀位置，指定特定样品位置，然后计算机控制模块计算出特定样品位置和激光烧蚀位置坐标的位置差并驱动步进电机移动进行相应位移， 从而使激光烧蚀位置与特定样品位置重合。
全文摘要
本发明涉及光谱分析领域里的一种新型分析手段，具体涉及一种激光诱导击穿光谱自动采集系统，该系统通过可移动的平台实现样品的移动，并通过激光精确定位实现样品高度的估计，自动数据采集，本发明的优点是实验装置控制和数据采集实现自动化，大大减少人力投入使得实验更方便；实现了激光烧蚀位置的自动对准功能，便于事先预知激光将要烧蚀的具体位置，该定位功能便于小体积样品的测量；样品里聚焦透镜的距离锁定使得实验过程激光的聚焦程度保持不变，从而保证每次到达样品表面的激光功率密度不变；光学检测设备的实时监测可以替代实验过程中直接用眼睛观察样品，避免激光射入眼睛的危险。
文档编号G01N21/63GK102364329SQ201110276408
公开日2012年2月29日 申请日期2011年9月19日 优先权日2011年9月19日
发明者曾和平, 白雪石, 雷文奇 申请人:华东师范大学