专利名称：一种无蔗糖型安眠补脑糖浆的质量检测方法
技术领域：
本发明涉及药物质量检测的技术领域，具体涉及一种未添加蔗糖的无蔗糖型安眠补脑糖浆的质量检测方法。
背景技术：
无蔗糖型安眠补脑糖浆是以制何首乌、制远志、柏子仁、枸杞子、麦冬、醋制五味子、桑椹、大枣、红参、蜜炙甘草十味药组成，具有益气滋肾，养心安神的功效，用于神经官能症或其他慢性疾病所引起的失眠、头昏、头痛心慌等症。为了能更好的控制该安眠补脑糖浆的质量，保证用药的安全性和疗效，能更好的指导生产、提供高品质的产品给消费者，因此， 需要一套更为完善的质量检测方法。
发明内容
本发明的目的旨在提供一种无蔗糖型安眠补脑糖浆的质量检测方法，该方法为相关的生产、检验机构提供了检测指标，检测手段及技术方法，保证该药品的用药的安全性和疗效，给消费者提供了品质优良的产品。本发明的技术方案是设计了一种无蔗糖型安眠补脑糖浆的质量检测方法，所述的无蔗糖型安眠补脑糖浆以制何首乌、制远志、柏子仁、枸杞子、麦冬、醋制五味子、桑椹、大枣、红参、蜜炙甘草十味中药为原料，其特征是在于所述的质量检测方法包括以下步骤(1)取本品10ml，加醋酸乙酯10ml，振摇，分取醋酸乙酯液，置水浴上蒸干，残渣加甲醇3ml使溶解，滤过，滤液加镁粉0. 2-0. 5g和盐酸3_8滴，置水浴中加热5_8分钟，显红色；(2)取本品1ml，加水10ml，强力振摇1分钟，应产生持久性泡沫，10分钟内不消失；(3)取本品10ml，加水5ml，加盐酸lml，超声处理15分钟，放冷，用乙醚提取2次， 每次15ml，合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇Iml使溶解，作为供试品溶液；另取大黄素对照品，加甲醇制成每Iml含Img的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，参见中国药典 2000年版附录VI B，吸取上述两种溶液各6μ 1，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶H薄层板上，以甲苯-醋酸乙酯-甲酸(15 2 1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同的橙色荧光斑点；置氨气中熏后，斑点变为红色。(4)取本品20ml，加盐酸1ml，水^il，摇勻，煮沸10分钟，放凉，用氯仿20ml振摇提取，分取氯仿层，浓缩至1ml，作为供试品溶液。另取麦冬对照药材lg，照供试品溶液的制备方法制成对照药材溶液。照薄层色谱法试验，参见中国药典2000年版附录VI B，吸取上述两种溶液各4μ 1，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿-丙酮(8 幻为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，105°C加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的主斑点；
(5)取本品20ml，以醋酸乙酯30ml振摇提取，分取醋酸乙酯层，蒸干，残渣加甲醇 Iml使溶解，作为供试品溶液。另取枸杞子对照药材lg，加水30ml，煎煮30分钟，滤过，滤液加水至20ml，同供试品溶液的制备方法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，参见中国药典2000年版一部附录VI B，吸取上述两种溶液各5μ 1，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-氯仿-甲酸(3 2 1)为展开剂，展开，取出， 晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的荧光主斑点；(6)取本品20ml，加水20ml，摇勻，以正丁醇振摇提取3次，每次20ml，合并正丁醇溶液，水洗三次，正丁醇液蒸干，残渣加ani甲醇溶解，作为供试品溶液；另取甘草对照药材 lg，加水煎煮30分钟，超声10分钟，滤过，滤液同供试品溶液的制备方法制成对照药材溶液；另取甘草酸铵盐对照品适量，加甲醇制成每Irnl含Img的溶液作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，参见中国药典2000年版附录VI B，吸取上述三种溶液各5 10μ 1，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以正丁醇-浓氨-乙醇(5 2 1)为展开剂，平衡15分钟，饱和30分钟；展开，取出，晾干，喷以10 %硫酸乙醇溶液，1050C加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的主斑点；在与对照品色谱相应位置上显相同颜色的斑点；检查相对密度应不低于1. ，参见中国药典2000年版一部附录ΥΠ A项下方法2 测定；pH 4. 0 6. 0参见中国药典2000年版一部附录ΥΠ G方法测定；其他应符合糖浆剂项下有关的各项规定即中国药典2000年一部附录I H ；含量测定在避光操作，照中国药典2000年一部附录VI D高效液相色谱法测定；色谱条件与系统适应性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-水 (21 79)为流动相；检测波长为320nm。理论板数按2，3，5，4 ‘-四羟基二苯乙烯-2-0-β -D-葡萄糖苷峰计算应不低于2000 ；测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μ 1，注入液相色谱仪，测定，即得；其中，所述的本品为无蔗糖型安眠补脑糖浆。所述对照品溶液的制备精密称取2，3，5，4'-四羟基二苯乙烯-2-0-β-D-葡萄糖苷对照品适量，加稀乙醇溶解制成每ml含80μ g的溶液，即得。所述供试品溶液的制备精密吸取本品5ml，精密加入稀乙醇25ml，称定重量，超声处理20分钟，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇勻，用微孔滤膜为0. 45μπι 滤过，即得。所述本品每ml含2，3，5，4'-四羟基二苯乙烯_2_0-β-D-葡萄糖苷(C2tlH22O9)不得少于0. 20mg。本发明的优点是本发明的安眠补脑糖浆的质量检测方法，与原标准相比增加了麦冬、枸杞、蜜炙甘草的薄层定性鉴别，增加了制何首乌的含量测定方法，更为科学有效的对处方中有效成分进行定性、定量控制，对产品的监控更为严格，进一步提高了产品的安全性及有效性。
具体实施例方式下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但是不作为对本发明的限制。本实施例中没有详细叙述的部分是采用现有技术，和行业标准或公知手段。实施例11、处方制何首乌67g、制远志40g、柏子仁40g、枸杞子40g、麦冬40g、醋制五味子 33g、桑椹67g、大枣40g、红参4g、蜜炙甘草33g，2、制法按上述处方量称取以上十味中药原料，先将红参加水煎煮三次，每次2小时，合并滤液，静置，滤过，滤液备用。其余醋制五味子等九味加水煎煮三次，每次2小时，合并煎液，静置，滤过，与上述红参滤液合并，浓缩至适量，加入山梨醇500g及防腐剂适量，煮沸使溶解，滤过，放冷，加入香精适量，加水调整总量至IOOOml，搅勻，即得。本品为棕褐色的粘稠液体；气香，味甜。3、鉴别(1)取本品10ml，加醋酸乙酯10ml，振摇，分取醋酸乙酯液，置水浴上蒸干，残渣加甲醇3ml使溶解，滤过，滤液加镁粉0. 2-0. 5g和盐酸3_8滴，置水浴中加热5_8分钟，显红色；(2)取本品1ml，加水10ml，强力振摇1分钟，应产生持久性泡沫，10分钟内不消失。(3)取本品10ml，加水5ml，加盐酸lml，超声处理15分钟，放冷，用乙醚提取2次， 每次15ml，合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇Iml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄素对照品，加甲醇制成每Iml含Img的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各6μ 1，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶H薄层板上，以甲苯-醋酸乙酯-甲酸(15 2 1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同的橙色荧光斑点；置氨气中熏后，斑点变为红色。(4)取本品20ml，加盐酸1ml，水^iil,摇勻，煮沸10分钟，放凉，用氯仿20ml振摇提取，分取氯仿层，浓缩至1ml，作为供试品溶液。另取麦冬对照药材lg，照供试品溶液的制备方法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各4μ 1，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿-丙酮(8 幻为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，105°C加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的主斑点。(5)取本品20ml，以醋酸乙酯30ml振摇提取，分取醋酸乙酯层，蒸干，残渣加甲醇 Iml使溶解，作为供试品溶液。另取枸杞子对照药材lg，加水30ml，煎煮30分钟，滤过，滤液加水至20ml，同供试品溶液的制备方法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2000 年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各5μ 1，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-氯仿-甲酸(3 2 1)为展开剂，展开，取出，晾干， 置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的荧光主斑点。(6)取本品20ml，加水20ml，摇勻，以正丁醇振摇提取3次，每次20ml，合并正丁醇溶液，水洗三次，正丁醇液蒸干，残渣加2ml甲醇溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材lg，加水煎煮30分钟，超声10分钟，滤过，滤液同供试品溶液的制备方法制成对照药材溶液；另取甘草酸铵盐对照品适量，加甲醇制成每Iml含Img的溶液作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版附录VI B)试验，吸取上述三种溶液各5 10 μ 1，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以正丁醇-浓氨-乙醇(5 2 1)为展开剂，平衡15分钟，饱和30分钟。展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，105°C加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的主斑点；在与对照品色谱相应位置上显相同颜色的斑点。检查相对密度应不低于1.观(中国药典2000年版一部附录ΥΠ A项下方法2测定)。pH 4. 0 6. 0 (中国药典2000年版一部附录ΥΠ G方法测定)。其他应符合糖浆剂项下有关的各项规定(中国药典2000年一部附录I H)4、含量测定避光操作。照中国药典一部高效液相色谱法(中国药典2000年一部附录VI D) 测定。色谱条件与系统适应性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-水 (21 79)为流动相；检测波长为320nm。理论板数按2，3，5，4 ‘-四羟基二苯乙烯-2-0-β -D-葡萄糖苷峰计算应不低于2000。对照品溶液的制备精密称取2，3，5，4'-四羟基二苯乙烯-2_0_β-D-葡萄糖苷对照品适量，加稀乙醇溶解制成每ml含80μ g的溶液，即得。供试品溶液的制备精密吸取本品5ml，精密加入稀乙醇25ml，称定重量，超声处理 20分钟，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇勻，用微孔滤膜(0.45μπι)滤过， 即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10 μ 1，注入液相色谱仪，测定， 即得。本品每ml含2，3，5，4'-四羟基二苯乙烯_2_0-β-D-葡萄糖苷(C2tlH22O9)不得少于 0. 20mg。用法用量口服，一次15ml，一日3次；或临睡前服30 50ml。规格每瓶装 150ml ο为了证明利用本发明提供的质量检测方法能更好的控制无蔗糖型安眠补脑糖浆的质量，得到的药物具有有效的效果，我们进行了一系列试验1、主要检测仪器、试剂、标准物质仪器AB204_S电子天平(梅特勒)、PL202电子天平(梅特勒)、三用紫外仪(上海嘉鹏)、恒温培养箱(上海一恒)、水浴锅(上海一恒)、层析缸、超声清洗器(上海科导)、 高效液相色谱仪(苏州岛津)、Delta320型酸度计(梅特勒)、比重瓶。研究所用对照品、对照药材均购自中国生物制品检定所，所用试剂均为分析纯。标准物质(对照品和对照药材)批号麦冬对照药材(批号121013-200405)； 枸杞子对照药材(批号121072-200404)，大黄素(批号110756-200110)；甘草对照药材(批号120904-200410)；甘草酸铵(批号110731-200407)；远志对照药材(批号120989-200304) ；2，3，5，4 ‘-四羟基二苯乙烯-2-0-β- -葡萄糖苷(批号
7110844-200404)。药品名称处方制法均符合《中药成方制剂》第十五册WS3-B-1933_95 标准。本制剂(实施例1)为便于临床肥胖病人及糖尿病患者用药，改原注册标准糖浆剂 (蔗糖)为未添加蔗糖的糖浆剂，参照国外及国内同类型制剂用法用量，用蔗糖的替代品山梨醇、蛋白糖制成未添加蔗糖的糖浆剂，性状符合标准规定，辅料不影响本品含量测定。性状根据三批中试产品20050412、20050415、20050420的实际性状而描述。鉴别列入标准的鉴别试验(1)为制剂中黄酮类成分的理化鉴别反应。处方中麦冬、桑椹、蜜炙甘草均含有黄酮类成分。试验以盐酸-镁粉反应对制剂中总黄酮进行定性分析，按正文所述的方法试验， 结果呈正反应。此项鉴别试验为原标准中收载，继续保留。(2)为制剂中皂苷类成分的理化鉴别反应。处方中人参、大枣、制远志、麦冬均含皂苷类成分。试验以泡沫反应对制剂中总皂苷进行定性分析，按正文所述的方法试验，结果呈正反应，此项鉴别试验为原标准中收载，继续保留。(3)为制何首乌的薄层鉴别试验。按正文所述的方法制备供试品溶液和对照品溶液。再取缺制何首乌的阴性对照品适量，按供试品溶液的制备方法，制成阴性对照溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版附录VI B)试验，吸取上述三种溶液各6 μ 1，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶H薄层板上，以甲苯-醋酸乙酯-甲酸(15 2 1) 为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同的橙色荧光斑点；置氨气中熏后，斑点变为红色。而阴性对照色谱相应位置上，无相应斑点。此项鉴别试验为原标准收载，本法特异性好，灵敏度高，继续保留。(4)为麦冬的薄层鉴别试验。试验以麦冬对照药材为对照，加酸水解后以醋酸乙酯提取皂苷元，按正文所述的方法制备供试品溶液和对照药材溶液。再取缺麦冬的阴性对照品适量，按供试品溶液的制备方法，制成阴性对照溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版附录VI B)试验，吸取上述三种溶液各4μ 1，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿-丙酮(8 2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，105°C加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的主斑点。而在阴性对照色谱相应位置上，无相应斑点，提示阴性对照无干扰。本法特异性好，灵敏度高，因此纳入标准正文。(5)为枸杞子的薄层鉴别试验。以枸杞子对照药材为对照。按正文所述的方法制备供试品溶液和对照药材溶液。再取缺枸杞子的阴性对照品适量，按供试品溶液的制备方法，制成阴性对照溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各5μ1，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-氯仿-甲酸(3 2 1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的荧光主斑点。而在阴性对照色谱相应位置上，无相应斑点，提示阴性对照无干扰。本法特异性好，灵敏度高，因此纳入标准正文。(6)为蜜炙甘草的薄层鉴别试验。按正文所述的方法制备供试品溶液、对照药材溶液、对照品溶液。再取缺甘草的阴性对照品适量，按供试品溶液的制备方法，制成阴性对照溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版附录VI B)试验，吸取上述四种溶液各5 10μ 1，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以正丁醇-浓氨-乙醇(5 2 1)为展开剂，饱和30分钟。展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，105°C加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的主斑点； 在与对照品色谱相应位置上显相同颜色的斑点。而阴性对照色谱相应位置上，无相应斑点， 提示阴性对照无干扰，因此纳入标准正文。未列入标准的薄层鉴别试验(1)制远志的鉴别制远志为方中臣药，取本品20ml，加盐酸-无水乙醇溶液 (10 — 100) 20ml，加热回流30分钟，滤过，滤液挥去乙醇，用氯仿振摇提取2次，每次20ml， 合并氯仿液，蒸干，残渣加醋酸乙酯2ml使溶解，作为供试品溶液。另取制远志对照药材lg， 同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各5 10μ 1，分别点于同一羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以甲苯-醋酸乙酯-甲酸(14 4 0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液， 105°C加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显不相同颜色的斑点。(2)红参的鉴别红参为贵细药，但因其在处方中所占比例太小，因此取样量较大。 取本品50ml，以水饱和的正丁醇30ml萃取2次，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇Iml溶解， 作为供试品溶液。以人参皂苷Rgl、Re、Rbl的混合液为对照品溶液。薄层色谱法(中国药典2000年版附录VI B)试验，吸取上述2种溶液各10μ1，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水(15 40 22 10)10°C以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，105°C加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上隐约可见相同颜色的斑点。但因其检测灵敏度较低，层析效果不理想，因而未纳入标准正文。检查三批中试样品，按中国药典2000年版一部附录I H糖浆剂项下的有关规定对其装量差异、相对密度、PH和微生物限量进行检查。装量差异照中国药典2000年版附录ΧΠ C-最低装量检查法进行检查，均大于标示装量的95% ；结果见表1。表1装量差异检查结果
权利要求
1. 一种无蔗糖型安眠补脑糖浆的质量检测方法，所述的无蔗糖型安眠补脑糖浆以制何首乌、制远志、柏子仁、枸杞子、麦冬、醋制五味子、桑椹、大枣、红参、蜜炙甘草十味中药为原料，其特征是在于所述的质量检测方法包括以下步骤(1)取本品10ml，加醋酸乙酯10ml，振摇，分取醋酸乙酯液，置水浴上蒸干，残渣加甲醇 3ml使溶解，滤过，滤液加镁粉0. 2-0. 5g和盐酸3_8滴，置水浴中加热5_8分钟，显红色；(2)取本品1ml，加水10ml，强力振摇1分钟，应产生持久性泡沫，10分钟内不消失；(3)取本品10ml，加水5ml，加盐酸1ml，超声处理15分钟，放冷，用乙醚提取2次，每次 15ml，合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇Iml使溶解，作为供试品溶液；另取大黄素对照品，加甲醇制成每Iml含Img的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，参见中国药典2000年版附录VI B,吸取上述两种溶液各6 μ 1，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶H 薄层板上，以甲苯-醋酸乙酯-甲酸15 2 1为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯 (365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同的橙色荧光斑点；置氨气中熏后，斑点变为红色。(4)取本品20ml，加盐酸lml，水anl，摇勻，煮沸10分钟，放凉，用氯仿20ml振摇提取， 分取氯仿层，浓缩至1ml，作为供试品溶液。另取麦冬对照药材lg，照供试品溶液的制备方法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，参见中国药典2000年版附录VI B，吸取上述两种溶液各4μ 1，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿-丙酮 8 2为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，105°C加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的主斑点；(5)取本品20ml，以醋酸乙酯30ml振摇提取，分取醋酸乙酯层，蒸干，残渣加甲醇Iml 使溶解，作为供试品溶液；另取枸杞子对照药材lg，加水30ml，煎煮30分钟，滤过，滤液加水至20ml，同供试品溶液的制备方法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，参见中国药典 2000年版一部附录VI B，吸取上述两种溶液各5 μ 1，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-氯仿-甲酸3 2 1为展开剂，展开，取出，晾干， 置紫外光灯365nm下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的荧光主斑点；(6)取本品20ml，加水20ml，摇勻，以正丁醇振摇提取3次，每次20ml，合并正丁醇溶液，水洗三次，正丁醇液蒸干，残渣加ani甲醇溶解，作为供试品溶液；另取甘草对照药材 lg，加水煎煮30分钟，超声10分钟，滤过，滤液同供试品溶液的制备方法制成对照药材溶液；另取甘草酸铵盐对照品适量，加甲醇制成每Iml含Img的溶液作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，参见中国药典2000年版附录VI B,吸取上述三种溶液各5 10 μ 1，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以正丁醇-浓氨-乙醇5 2 1为展开剂，平衡15分钟，饱和30分钟；展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，105°C加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的主斑点；在与对照品色谱相应位置上显相同颜色的斑点；检查相对密度应不低于1.观，参见中国药典2000年版一部附录ΥΠ A项下方法2测定；pH 4. 0 6. 0参见中国药典2000年版一部附录ΥΠ G方法测定；其他应符合糖浆剂项下有关的各项规定即中国药典2000年一部附录I H ；含量测定在避光操作，照中国药典2000年一部附录VI D高效液相色谱法测定； 色谱条件与系统适应性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-水(21 79) 为流动相；检测波长为320nm。理论板数按2，3，5，4'-四羟基二苯乙烯-2_0_β -D-葡萄糖苷峰计算应不低于2000 ；测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10 μ 1，注入液相色谱仪，测定，即得；其中，所述的本品为无蔗糖型安眠补脑糖浆。
2.根据权利要求1所述的一种无蔗糖型安眠补脑糖浆的质量检测方法，其特征是所述对照品溶液的制备精密称取2，3，5，4'-四羟基二苯乙烯-2-0-β-D-葡萄糖苷对照品适量，加稀乙醇溶解制成每ml含80μ g的溶液，即得。
3.根据权利要求1所述的一种无蔗糖型安眠补脑糖浆的质量检测方法，其特征是所述供试品溶液的制备精密吸取本品5ml，精密加入稀乙醇25ml，称定重量，超声处理20分钟，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇勻，用微孔滤膜为0. 45 μ m滤过，即得。
4.根据权利要求1所述的一种无蔗糖型安眠补脑糖浆的质量检测方法，其特征是所述本品每ml含2，3，5，4'-四羟基二苯乙烯_2_0-β-D-葡萄糖苷(C2tlH22O9)不得少于 0. 20mg。
全文摘要
本发明公开一种无蔗糖型安眠补脑糖浆的质量检测方法，所述的无蔗糖型安眠补脑糖浆以制何首乌、制远志、柏子仁、枸杞子、麦冬、醋制五味子、桑椹、大枣、红参、蜜炙甘草十味中药为原料，其特征是在于所述的质量检测方法在原标准的基础上增加了麦冬、枸杞、蜜炙甘草的薄层定性鉴别，增加了制何首乌的含量测定方法，更为科学有效的对处方中有效成分进行定性、定量控制，对产品的监控更为严格，进一步提高了产品的安全性及有效性。
文档编号G01N30/88GK102520109SQ201110401748
公开日2012年6月27日 申请日期2011年12月6日 优先权日2011年12月6日
发明者唐永红, 钱博 申请人:西安泰科迈医药科技有限公司