专利名称：铀钚分离后钚溶液中氨基羟基脲的分析方法
技术领域：
本发明属于铀钚分离技术领域，具体涉及铀钚分离后钚溶液中氨基羟基脲的分析方法。
背景技术：
氨基羟基脲(HSC)是一种新型的、高效的、高选择性的、不产生固体废物的无盐有机还原剂，能快速的还原Pu(IV)到Pu(III)并且能与HNO2快速反应，能高效的完成普雷克斯(Purex)流程中铀钚的分离，取得非常满意的结果。铀钚分离后钚溶液(IBP)中氨基羟基脲的残余量是Purex流程中的一个重要参数，对铀钚分离的过程控制和铀钚分离工艺过程的进一步优化具有重要意义。因此，需要对IBP中氨基羟基脲的残余量进行分析。由于氨基羟基脲是一种新型试剂，尚无其在IBP中的分析方法。鉴于铀钚分离的过程控制和铀钚分离工艺过程的要求，需要研究出IBP中氨基羟基脲残余量的分析方法。
发明内容
针对现有技术的需要，本发明的目的是提供一种铀钚分离后钚溶液中氨基羟基脲的分析方法，该方法简单，测定结果准确度高。为达到以上目的，本发明采用的技术方案是铀钚分离后钚溶液中氨基羟基脲的分析方法，包括以下步骤(I)将对二甲胺基苯甲醛加入浓盐酸中，混匀后加入乙醇，配制成对二甲胺基苯甲醛显色溶液；(2)将含氨基羟基脲的铀钚分离后钚溶液作为待测溶液用硝酸稀释10 1000倍， 使得用硝酸稀释后的待测溶液的PH值为-0. 2 1，将用硝酸稀释后的待测溶液加入到步骤
(I)的显色溶液中，得到显色体系；(3)在15 30°C温度下，使步骤⑵的显色体系发生显色反应至少5分钟；(4)以空白溶液为参比，在波长为430 490nm处测量显色体系的吸光度值A ;(5)根据步骤(4)中测得的吸光度值A，结合显色体系中氨基羟基脲的浓度-吸光度值关系曲线，求解即可。进一步，步骤(I)中，对二甲胺基苯甲醛和浓盐酸中HCl的摩尔比I : 10，所述浓盐酸的体积百分比为37. 5%，所述乙醇的体积百分比为95%，所述对二甲胺基苯甲醛显色溶液中HCl的浓度为I. 0mol/Lo进一步，步骤(2)中，硝酸的浓度为I. Omol/L，用硝酸稀释后的待测溶液与显色溶液的体积比为I : I 25。进一步，步骤(2)中，将用硝酸稀释后的待测溶液加入到步骤(I)的显色溶液中后，用盐酸、硫酸或水再次稀释所述显色体系。再进一步，所述盐酸的浓度为I. Omol/L，所述硫酸的浓度为0. 5mol/L。进一步，步骤(3)中，显色反应发生的温度为25°C，时间为5分钟。
进一步,步骤(4)中，测量时波长为460nm。进一步，步骤(5)中，所述的显色体系中氨基羟基脲的浓度-吸光度值关系曲线为
权利要求
1.铀钚分离后钚溶液中氨基羟基脲的分析方法，包括以下步骤(1)将对二甲胺基苯甲醛加入浓盐酸中，混匀后加入乙醇，配制成对二甲胺基苯甲醛显色溶液；(2)将含氨基羟基脲的铀钚分离后钚溶液作为待测溶液用硝酸稀释10 1000倍，使得用硝酸稀释后的待测溶液的PH值为-O. 2 1，将用硝酸稀释后的待测溶液加入到步骤(I) 的显色溶液中，得到显色体系；(3)在15 30°C温度下，使步骤(2)的显色体系发生显色反应至少5分钟；(4)以空白溶液为参比，在波长为430 490nm处测量显色体系的吸光度值A;(5)根据步骤(4)中测得的吸光度值A，结合显色体系中氨基羟基脲的浓度-吸光度值关系曲线，求解即可。
2.根据权利要求I所述的分析方法，其特征在于，步骤(I)中，对二甲胺基苯甲醛和浓盐酸中HCl的摩尔比I : 10，所述浓盐酸的体积百分比为37.5%，所述乙醇的体积百分比为95%，所述对二甲胺基苯甲醛显色溶液中HC I的浓度为I. OmoI/L0
3.根据权利要求I所述的分析方法，其特征在于，步骤(2)中，硝酸的浓度为I.Omo I/ L，用硝酸稀释后的待测溶液与显色溶液的体积比为I : I 25。
4.根据权利要求I所述的分析方法，其特征在于，步骤(2)中，将用硝酸稀释后的待测溶液加入到步骤(I)的显色溶液中后，用盐酸、硫酸或水再次稀释所述显色体系。
5.根据权利要求4所述的分析方法，其特征在于，所述盐酸的浓度为I.Omol/L，所述硫酸的浓度为O. 5mol/L。
6.根据权利要求I所述的分析方法，其特征在于，步骤(3)中，显色反应发生的温度为 25°C，时间为5分钟。
7.根据权利要求I所述的分析方法，其特征在于，步骤(4)中，测量时波长为460nm。
8.根据权利要求I所述的分析方法，其特征在于，步骤(5)中，所述的显色体系中氨基羟基脲的浓度-吸光度值关系曲线为c = 2. 032*1(Γ4*Α-9. 562*1(Γ7，R2 = O. 99996其中，c为氨基羟基脲的浓度，A为吸光度值，R为相关系数。
全文摘要
本发明涉及铀钚分离后钚溶液中氨基羟基脲的分析方法，包括以下步骤(1)将对二甲胺基苯甲醛溶于乙醇溶剂中配制成显色溶液；(2)用硝酸将含氨基羟基脲的铀钚分离后钚溶液稀释10～1000倍(pH值为-0.2～1)，将用硝酸稀释后的待测溶液加入到显色溶液中；(3)在15～30℃温度下，使步骤(2)的显色体系发生显色反应至少5分钟；(4)以空白溶液为参比，在波长为430～490nm处测量显色体系的吸光度值A；(5)根据测得的吸光度值A，结合显色体系中氨基羟基脲的浓度-吸光度值关系曲线，求解即可。本发明的方法，简单方便，不需要特殊仪器；并且，采用该方法得到的测定值与理论计算值吻合度较好。
文档编号G01N21/78GK102590201SQ201210035819
公开日2012年7月18日 申请日期2012年2月17日 优先权日2012年2月17日
发明者兰天, 刘协春, 叶国安, 李丽, 杨贺, 罗方祥, 肖松涛 申请人:中国原子能科学研究院