专利名称：基于光子晶体谐振腔led激发光源的微流控芯片荧光检测系统的制作方法
技术领域：
本发明属于生物样品(例如蛋白质、DNA以及抗体等)检测领域，涉及一种基于光子晶体谐振腔发光二级管(LED)激发光源的微流控芯片荧光检测系统，可应用于疾病治疗诊断和生物医学。
背景技术：
微流控芯片，已经在基因分析、病毒和细菌检测等领域的研究中发挥重要作用，成为实现高通量“微型全分析系统”的主要手段之一。虽然近年 来人们对微流控芯片的研究取得很大的进展，但是主要还是集中于对功能各异的微型化、集成化微流控芯片本身的研制。而与微流控芯片配套的微型集成化检测系统的研制却相对落后。当前微流控分析中应用较为普遍的是共聚焦式激光诱导荧光检测，它虽然具有很高的灵敏度，但却远未达到微型化和集成化的要求。尽管近期大量研究表明，可以通过在共聚焦式激光诱导荧光检测系统中集成发光二极管(Light emitting diode, LED)和光电二极管(Photodiode, PD)等方法提高系统的微型集成化，但这些研究大都受限于激发光源的光谱较宽和侧面辐射较大所导致的系统灵敏度和分辨率低、信噪比小等问题。Sensors and Actuators B, 2005 (106) :878_884，其报道了将 PD 集成在微流控装置上，组建了化学反应检测器，并证明了 I3D在600nm-700nm范围内具有较好的响应特性。Sensors and Actuators B, 2009 (140) :643-648,其研制出集成了 F1D的抗氧化能力筛选的微流控芯片，并实验显示了 I3D与常用的光电倍增管(PMT)具有相似的响应特性。Proc. SPIE2005(6036) :603610-1，其在便携式微流控检测系统中，采用LED作为激发光源，以作为探测器。然而，他们大多利用LED或OLED作为激发光源，因此产生的光谱带宽较宽，影响系统检测的灵敏度。Lab on a Chip, 2005 (5) : 1041-1047 (2005)，其以OLED为激发光源组建了微流控芯片的微型化荧光检测系统，同时利用自制的300um滤光片来解决OLED发射光谱较宽的问题。然而该方法采用分离的滤光片，使检测系统的体积偏大，便携性较低。OpticsExpress, 2010 (18) =8781-8789,其提出了一种基于垂直腔面发射激光器(Vertical-cavity-surface-emitting laser, VCSEL)技术的微流控芯片突光探测方法,这种方法的优点在于减小了发射光谱的宽度的同时也实现了高精度和高指数发射滤波器的集成。然而，VCSEL相对于LED和OLED的制作工艺复杂、成本过高、尤其VCSEL侧面自发辐射而形成的激光背景噪声难以滤除，因此限制了整个系统的探测灵敏度。光子晶体谐振腔具有品质因数高，抑制侧面自发辐射能力强和体积小等优点，在微纳有源光学器件领域中有着重要的应用前景。因此，如何在微流控芯片荧光检测系统的LED激发光源上集成二维光子晶体谐振腔，使其产生窄带发射光谱，提高系统的灵敏度和分辨率；同时利用光子晶体谐振腔的光子禁带特性，有效抑制LED的侧面辐射，滤除激发光背景噪声，提高系统信噪比，是本发明的创研动机。
发明内容
本发明针对上述问题，提供了一种基于光子晶体谐振腔LED激发光源的微流控芯片荧光检测系统，该系统具有尺寸小、灵敏度高、分辨率强、准确率高、信噪比好的特点。本发明解决问题采用的技术方案如下—种基于光子晶体谐振腔LED激发光源的微流控芯片荧光检测系统，该系统的荧光诱导激发光源是由光子晶体谐振腔LED构成，所述的LED是通过在衬底上依次生长基于III-V族半导体材料的n型层、反光层、基于III-V族半导体材料的有源层、基于III-V族半导体材料的P型层而成；其上集成光子晶体谐振腔，使其具高品质因数和光子禁带，从而实现窄带线宽和侧面辐射抑制能力强的荧光诱导激发光源，进而提高系统的分辨率、灵敏度和信噪比。所述的LED激发光源结构是通过在衬底上，先生长一层2 u m左右基于III-V族半导体材料的n型层，再生长一层反光层，然后生长基于III-V族半导体材料的有源层，其次 生长一层200-300nm厚的基于III-V族半导体材料的p型层。最后通过刻蚀工艺，在p型层窗口层刻蚀出光子晶体谐振腔图样。所述的III-V族半导体材料层可以是磷化镓(GaP)、镓铝砷(GaAlAs)、砷化镓(GaAs)、氮化镓(GaN)等材料，其内部结构具有单向导电性所述的有源层可以是n(n >= 4)个周期的InGaN/GaN量子阱或量子点结构。所述的反光层可以是金属层或分布式布拉格反射镜(DBR)，金属层包括Al、Ag、Au、Cu等金属层。所述的衬底可以采用晶体材料、有机材料，其中晶体材料包括硅(Si)、砷化镓(GaAs)、磷化铟(InP)、蓝宝石(Al2O3)等半导体衬底。所述的光子晶体是矩形、方形、圆形、椭圆形等图形，光子晶体孔宽度为20纳米至10微米，高度在60纳米至10厘米。周期性孔矩阵可以通过干法或者湿法刻蚀工艺实现，如电子束曝光(E-beam lithography)、聚焦离子束曝光(Focus Ion Beam lithography)和反应离子束刻蚀(Reactive Ion Etching，RIE)等，其特点是底部平坦，空壁光滑，侧面形状不限。光子晶体谐振腔LED激发光源的制备过程是在衬底上通过生长工艺制备III-V族半导体材料基LED ;然后在LED上通过掩模和刻蚀工艺制备光子晶体谐振腔。本发明的测试系统包括依光子晶体谐振腔LED平板式激发光源14、激发光滤波片15、微流控芯片16、光纤17、发射光滤光片18、光电倍增管19、高压电源20和计算机控制系统21等组成。本发明的有益效果是I、本发明采用光子晶体谐振腔LED作为激发光源，代替原有的半导体激光器，使微流控芯片荧光检测系统的尺寸减少。同时，不必采用棱镜和透镜组的光学器件，简化了检测系统。2、与现有的微流控芯片荧光检测系统相比，本发明采用光子晶体谐振腔将LED激发光的侧面辐射抑制住，有效地提高了系统的信噪比和准确度。3、由于本发明提出的光子晶体谐振腔具有较高的品质因数，可以使LED的激发光谱线宽变窄，有效提高了系统的分辨率和灵敏度。
图I为光子晶体谐振腔LED激发光源制作流程示意图。图2为光子晶体谐振腔LED激发光源示意图。图3是基于光子晶体谐振腔LED激发光源的微流控芯片荧光检测系统结构示意图。图中I衬底；2III-V族半导体材料n型层；3反光层；4III-V族半导体材料有源层；5III-V族半导体材料p型层；6沉积掩模； 7光子晶体谐振腔；8IT0层；9p型电极；10n型电极；11光子晶体谐振腔LED ; 12玻璃基片；13玻璃盖片；14光子晶体谐振腔LED平板式光源；15激发光滤波片；16微流控芯片；17光纤；18发射光滤光片；19光电倍增管；20高压电源；21计算机控制系统。
具体实施例方式为使得本发明的技术方案的内容更加清晰，以下结合技术方案和附图详细叙述本发明的具体实施方式
。其中的薄膜生长技术包括蒸发、溅射、金属有机化学气相沉积(MOCVD)、分子束外延(MBE)、电子束蒸发(E-beam evaporation)或液相外延(LPE)等常用技术。其中的掩模工艺包括电子束曝光(E-beam lithography，EBL)、聚焦离子束曝光(Focus Ion Beam lithography, FIBL)等常用技术。其中的刻蚀工艺包括湿法刻蚀和干法刻蚀，如酸法刻蚀、电子束刻蚀、聚焦离子束刻蚀和反应离子束刻蚀(Reactive IonEtching, RIE)等常用工艺。首先，采用MOCVD技术在衬底I上制作LED器件先生长一层2 ii m左右的基于III-V族半导体材料的n型层2，再生长一层反光层3，然后生长基于III-V族半导体材料的有源层4，最后生长一层200-300nm厚的基于III-V族半导体材料的p型层5，外延片生长完成，如附图I中(a)所示。然后，清洗外延片，进行沉积掩模6，其中6可以是SiO2等，如附图I中(b)所示。再根据理论计算的结果，定义满足填充因子和刻蚀图形要求的光子晶体谐振腔样板，并通过扫描式离子束曝光或聚焦离子束曝光将样本转换到掩模上，如附图1(c)所示。其中，理论计算可以采用有限时域差分法、有限元法等算法。通过刻蚀工艺，在5材料上制备光子晶体谐振腔7，如附图I中(d)所示。然后，移除掩模6，去胶清洗，如附图I中(e)示。再在光子晶体谐振腔上表面采用真空镀膜的方法制作一层250-300nm厚的ITO层8作为电流扩展层，如附图1(f)所示。然后，分别制备上P型电极9和下n型电极10并退火，光子晶体谐振腔集成LED 11制备完成，如附图I中(g)所示。最后，将光子晶体谐振腔集成LED 11置放于玻璃基片12上，用玻璃盖片13进行封装，构成光子晶体谐振腔LED平板式光源14，如附图2所示。光源14的体积大小与微流控芯片16相近，通过调节加在p型电极9和n型电极10之间的电压，光源14发出具有一定强度的相应波长激发光，用于诱发荧光。通过改变LED有源层4的材料和参杂，可以制出具有蓝光、绿光、红光和紫外光的光源11。如图3所示，本发明测试系统主要由光子晶体谐振腔LED平板式激发光源14、激发光滤波片15、微流控芯片16、光纤17、发射光滤光片18、光电倍增管19、高压电源20和计算机控制系统21等组成。光子晶体谐振腔可以将LED的侧面辐射有效的抑制住，同时光子晶体谐振腔的高品质因数也可以有效的减少激发光的光谱宽度，提高系统的分辨率和灵敏度。激发光滤波片15可以将激发光源14发出的激发光中覆盖检测区域的杂散光滤掉，微流控芯片16上由激发光14产生的荧光信号，通过光纤17传递到另一端的发射光滤光片18，过滤后被光电倍增管19接受放大，最后传输至计算机20，由计算机21记录并进行数据处理。微流控芯片16上的样品池和缓冲溶液池连接到高压电源上，高压电源20同时与计算机21连接，用来控制微流控芯片16上的电泳进样及分离操作。综上所述，本发明提供的光子晶体谐振腔LED激发光源具有较高的品质因数，所以可以得到窄带线宽激发光谱，该特性可以显著提高微流控芯片荧光检测系统的分辨率和灵敏度。同时，光子晶体谐振腔良好的限光性，可以有效的抑制LED的侧面辐射，从而提高系统的信噪比和抗干扰性。以上所述是本发明应用的技术原理和具体实例，依据本发明的构想所做的等效变 换，只要其所运用的方案仍未超出说明书和附图所涵盖的精神时，均应在本发明的范围内，特此说明。
权利要求
1.一种基于光子晶体谐振腔LED激发光源的微流控芯片荧光检测系统，其特征在于，基于光子晶体谐振腔LED激发光源是将光子晶体谐振腔集成于LED上的激发光源，其结构是在衬底上先生长一层2 μ m的基于III-V族半导体材料的n型层，再生长一层反光层，然后生长一层基于III-V族半导体材料的有源层，最后生长一层200-300nm厚的基于III-V族半导体材料的P型层；最后通过刻蚀工艺，在P型层刻蚀出光子晶体谐振腔图样。
2.根据权利要求I所述的基于光子晶体谐振腔LED激发光源的微流控芯片荧光检测系统，其特征在于，所述的III-V族半导体材料层是内部结构具有单向导电性的磷化镓、镓铝砷、砷化镓、氮化镓。
3.根据权利要求I所述的基于光子晶体谐振腔LED激发光源的微流控芯片荧光检测系统，其特征在于，所述的光子晶体是矩形、方形、圆形、椭圆形；光子晶体孔宽度为20纳米至10微米，高度在60纳米至10厘米。
4.根据权利要求I所述的基于光子晶体谐振腔LED激发光源的微流控芯片荧光检测系统，其特征在于，所述的有源层是η个周期的InGaN/GaN量子阱或量子点结构，其中η不小于4。
5.根据权利要求I或2或3或4所述的基于光子晶体谐振腔LED激发光源的微流控芯片荧光检测系统，其特征在于，反光层是金属层或分布式布拉格反射镜(DBR)。
6.根据权利要求I或2或3或4所述的基于光子晶体谐振腔LED激发光源的微流控芯片荧光检测系统，其特征在于，所述的衬底采用晶体材料、有机材料。
7.根据权利要求5所述的基于光子晶体谐振腔LED激发光源的微流控芯片荧光检测系统，其特征在于，金属层的金属是指Al、Ag、Au、Cu。
8.根据权利要求6所述的基于光子晶体谐振腔LED激发光源的微流控芯片荧光检测系统，其特征在于，晶体材料包括硅、砷化镓、磷化铟、蓝宝石。
全文摘要
本发明涉及一种基于光子晶体谐振腔LED激发光源的微流控芯片荧光检测系统，该检测系统和结构是在衬底上先生长一层2μm的基于III-V族半导体材料的n型层，再生长一层反光层，然后生长一层基于III-V族半导体材料的有源层，最后生长一层200-300nm厚基于III-V族半导体材料的p型层；最后通过刻蚀工艺，在p型层刻蚀出光子晶体谐振腔图样。本发明能够通过产生的窄带发射光谱诱发荧光，提高了检测系统的灵敏度和分辨率。同时，利用光子晶体谐振腔的光子禁带特性，可以有效抑制激发光源的侧面辐射，滤除激发光背景噪声，提高系统信噪比和抗噪性。
文档编号G01N21/64GK102636471SQ201210126969
公开日2012年8月15日 申请日期2012年4月26日 优先权日2012年4月26日
发明者曹暾, 闫卫平 申请人:大连理工大学