专利名称：烟火药主氧化剂的便捷检验技术的制作方法
技术领域：
随着各级公安机关对民用爆破器材管理工作的从严规范管控，运用工业炸药和雷管进行爆炸犯罪，因获取条件受到影响而有所减少，但由于烟火产品的市场管制难度大，改而使用烟火药剂进行爆炸犯罪的案件呈上升趋势，在为涉爆犯罪案件侦破提供线索和加快破案效率方面，在对爆炸犯罪依法从严惩处方面，在保护执法人和执法相对人的合法权益方面，烟火药剂中主氧化剂的便捷鉴定实验研究，作为公安部应用创新课题，以确定烟火药剂种类及社会危害程度等，具有重要的现实意义。现行烟火药剂中主氧化剂鉴定难度大，操作程序复杂。与工业炸药的成分相比，烟火药剂的成分很复杂，制作爆炸装置的药剂从原材料市场、生产企业、产品销售市场相对易得，起爆系统的取材制作选项很多，通过爆炸装置的拆解和专业分析鉴定，可为涉爆犯罪的深挖细查及爆炸物品的安全管理提供有力的技术支撑，同时也可对司法机关在依法及时打击犯罪的同时，为维护犯罪分子的合法权益提供有效保障。
背景技术：
在烟火药剂中，作为爆炸药剂的主氧化剂，在爆炸药剂中的重量比很大，主要是硝酸钾、氯酸钾、高氯酸钾。这些爆炸药剂鉴别的手段和方法很多，如仪器分析中的X射线演射仪、化学分析中的氧化还原点滴分析等，都可为司法机关提供有效的鉴定书证。但X射线演射仪价格昂贵，化学分析对专业技术人员专业素养和资格条件要求很高，需要多种试剂进行选择性分析才能最终确定氧化物，分析步骤控制也十分严格，且物证鉴定过程的关键性物证凭感观判别，很难长期保存过程的物证原形，给司法鉴定的证据保存留下漏洞。本实验研究在对爆炸物质采用显微荧光分析过程中，发现这些主氧化剂均不显荧光，且由于受物理因素影响，显微镜下很难根据晶形进行区分定性，需进行其他分析方能定性，使委托鉴定人员长途往返费时费力，甚至贻误破案效率。从而报请公安部立项研究采用新的方法。
发明内容
物质分子间特有的取向力、色散力和诱导力，即统称范德瓦尔力，决定了物质的很多物理性质和化学性质。在显微镜荧光的特定光频率的激发下，同一物质的分子间，不同物质的分子间，很多物质都会呈现出特定的荧光或清晰的晶型外观结构，观察微细物质的特征晶型结构和荧光色彩，确定物质的种类，是一种特别省事快捷的判别手段。近年来，笔者先后作了 60起爆炸装置的拆解及危害(危险性)司法鉴定，全部被司法机关所采信。烟火药剂中的主氧化剂硝酸钾、氯酸钾、高氯酸钾，在常规的三波段不发荧光，本实验采用能和这三种主氧化剂在载玻片上发生化学反应、生成新的不同晶体物质的试剂，结合观察照相，达到了很好的辨识结果。关键要件是这种试剂化学稳定性要好，溶解液要相对稳定，反应速度要快，生成新晶体物质要相对稳定而不易在环境中氧化，在载玻片上，烟火药剂中的其他物质不干扰这种新生晶体的过程和结果。实验发现，新生晶体外观结构特征十分明显，在同一色饱和度、同一象素和同一放大约3200倍(含照相机放大)的操作情况下，很容易将烟火药剂中的主氧化剂判别出来，就如同我们直观地区分稻谷和小麦一样。硝酸钾生成物细长针状晶针或集中束结，集束边缘仍可见细长针状晶针。氯酸钾生成物较粗短树枝块状(主干样)生成晶体，弱荧光，簇粘联样晶状物外体粗糙，呈断裂碎块体多，晶端无荧光。在试剂浓度较低时，有大块方形透明薄晶片或叠粘联。高氯酸钾生成物刀片样透明大个晶体片，该晶体片端部部分轮廓特征明显，晶块长宽粗大，表面和棱角光滑，端部轮廓清晰，荧光反射明显。
具体实施方案(一)由于硝酸盐的强氧化性，高氯酸盐在和硝酸盐同时以混合炸药的主氧化剂共存时，硝酸钾会将高氯酸钾还原成氯酸盐后再生成氯酸盐特征晶体，但该还原后的氯酸钾未发现有生成大片的方形透明晶体，且作为爆炸作案此种情况相对较少。鉴别时必须作仔细全面观察，调整好反应试剂浓度仍可获得可靠结果。(二)在试剂浓度不高的情形，甲酸会和氯酸盐生成大片的方形透明晶体，这也可以作为氯酸钾存在的判据之一。(三)在进行分析过程中，配置的显微照相机的像素宜高不宜低，照相过程相机的色饱和度、像素以及显微镜的荧光波段要一致，以便进行比对分析。建议使用不低于DP910型号高像素的显微照相机。(四)鉴定结果出来后，要将显微图像进行有效的文档保存，将载玻片上的试样用中性树胶圈住并盖上盖玻片留存，以防试样在空气中长期受潮氧化变质。(五)用荧光显微镜鉴别分析炸药前，先用约Ig至3g炸药样品进行燃烧试验是必要的，即通过燃烧观察首先确定混合物中是否有氧化剂的特定激烈的氧化还原反应。但作为法庭科学的唯一性判据，建议使用本便捷检验手段作为最终判别依据。(六)使用荧光显微镜鉴别分析炸药，相比较其他分析手段，该分析所需设备器材相对低廉，速度快，操作十分简便，结果精准，但需要有全面丰富的炸药样本，建立炸药荧光显微图库，以便在无肯定性结论或拿不准的情况时进行比对。
权利要求
1.由于硝酸盐的强氧化性，高氯酸盐在和硝酸盐同时以混合炸药的主氧化剂共存时，硝酸钾会将高氯酸钾还原成氯酸盐后再生成氯酸钾特征晶体，但该还原后的氯酸钾未发现有生成大片的方形透明晶体，且作为爆炸作案此种情况相对较少，鉴别时必须作仔细全面观察，调整好反应试剂浓度仍可获得可靠结果，在试剂浓度不高的情形，甲酸会和氯酸盐生成大片的方形透明晶体，这也可以作为氯酸钾存在的判据之一。
2.在进行分析过程中，配置的显微照相机的像素宜高不宜低，照相过程相机的色饱和度、像素以及显微镜的荧光波段要一致，以便进行比对分析，建议使用不低于DP910型号高像素的显微照相机。
3.鉴定结果出来后，要将显微图像进行有效的文档保存，将载玻片上的试样用中性树胶圈住并盖上盖玻片留存，以防试样在空气中长期受潮氧化而变质。
4.使荧光显微镜鉴别分析炸药前，先用约lg 3g炸药样品进行燃烧试验是必要的，SP通过燃烧观察首先确定混合物中是否有氧化剂的特定激烈的氧化还原反应，但作为法庭科学的唯一性判据，建议使用本检验手段作为最终判别依据。
5.使用荧光显微镜鉴别分析炸药，相比较其他分析手段，该分析所需设备器材相对低廉，速度快，操作十分简便，结果精准，但需要有全面丰富的炸药样本，建立炸药荧光显微图库，以便在无肯定性结论或拿不准的情况时进行比对。
全文摘要
烟火药剂中的主氧化剂硝酸钾、氯酸钾、高氯酸钾，在常规的荧光显微镜三波段不发荧光，本实验采用能和这三种主氧化剂在载玻片上发生化学反应、生成新的不同晶体物质的试剂，结合观察照相，达到了很好的辨识结果。这种试剂的化学稳定性要好，溶解液要相对稳定，反应速度要快，生成新晶体物质要相对稳定而不易在环境中氧化，在载玻片上，烟火药剂中的其他物质不干扰这种新生晶体的过程和结果。实验发现，新生晶体外观结构区分特征十分明显，在同一色饱和度、同一象素和同一放大倍数的操作情况下，能很便捷地将烟火药剂中的主氧化剂判别出来。
文档编号G01N21/64GK103063624SQ20121013951
公开日2013年4月24日 申请日期2012年5月8日 优先权日2012年5月8日
发明者施富强, 杨建华, 高勇 申请人:高勇