专利名称：利用声速判定压电陶瓷相变的方法
技术领域：
本发明涉及利用超声波进行材料相变的方法，尤其是对陶瓷材料的相变的判定方法。
背景技术：
相变是一种复杂的热力学、动力学、结晶学过程，通常是指在某种外因(温度、压力、磁场、电场等)的作用下结晶系统的结构发生变化。随着相变，材料的许多宏观物理特征 (如体积、介电常数、介电损耗、折射率等)往往出现异常变化。现在判定相变目前最常用的检测方法有光学显微镜、扫描电子显微镜、X射线衍射和透射电子显微镜。但是这些方法不够直接，无法实现实时判定。声速是声学的一个基本参量，它可以反映材料的材料特性，可望反映材料的状态和结构变化。
发明内容
本发明的目的是提出一种利用声速判定压电陶瓷相变的方法，采用超声的方法无损检测材料的相变，即采用测量材料的声速随温度的变化来检测材料的相变。尤其是对BZT 压电陶瓷(BZT-7 (BaZratl7Tia93O3WPBZT-IS (BaZra 15Tia8503))利用声速判定其相变的方法。本发明的技术方案利用声速判定压电陶瓷相变的方法，利用材料的声速与材料的结构变化的敏感性，材料在温度变化后结构发生改变，从而产生相变，在此过程中声速发生明显的变化；
进行精确的测量声速随温度的变化，因此对系统对温度的响应进行修正。声速的测量方法利用声速判定压电陶瓷相变的方法，采用超声的方法无损检测材料的相变，即采用测量材料的声速随温度的变化来检测材料的相变。通过发射和接收超声换能器，通过测量声波在样品的传播时间和样品的长度，测量材料的声速，通过声速与温度的变化来判定材料的相变。对 BZT 压电陶瓷(典型的如 BZT-7 (BaZratl7Tia93O3WPBZT-IS (BaZrai5Tia85O3))利用声速判定其相变的方法，其温度的变化导致声速变化率的参数如下温度每rc的变化使声速的变化大于300m/s。本发明利用材料的声速与材料的结构变化的敏感性，材料在温度变化后结构发生改变，从而产生相变，在此过程中声速发生明显的变化。本发明有益效果是通过声学方法来测量陶瓷声速随温度的变化，寻求陶瓷声速随温度变化与相变温度之间的的关系。此方法的特点是无损和实时，方法简单易行。这里主要针对一些相变温度较低的陶瓷材料，主要包括钛酸铋钠Naa 5Bi0.5Ti03 (简称NBT)和锆钛酸钡BaZrTiO3(简称BZT)，它们均为重要的无铅压电陶瓷。传统的压电陶瓷在制备过程中存在着铅(Pb)的挥发，不仅使陶瓷的化学计量比偏离，还会对环境造成污染。发展非铅基的压电铁电陶瓷，是一项具有重大现实意义的课题。目前，有关NBT和BZT系陶瓷的研究已成为无铅压电陶瓷研究领域的热点。由于陶瓷材料在相变点处在相界附近材料具有优良的压电和介电性能，因此准确和实时判定相变显得特别的重要。尤其是对BZT压电陶瓷(BZT-7 (BaZratl7Tia93O3WPBZT-IS (BaZrai5Tia85O3))利用声速判定其相变的方法。BZT-7陶瓷是一种重要的陶瓷，本发明可以提供一种极有效的研究手段。
图I为本发明实验装置 图2为NBT陶瓷声速随温度的变化关系；
图3 BZT-7陶瓷声速随温度的变化关系；
图4 BZT-15陶瓷声速随温度的变化关系；
图5 NBT陶瓷介电常数K随温度变化；图6 BZT-7陶瓷介电常数K随温度变化；
图7 BZT-15陶瓷介电常数K随温度变化。具体实现方案 I测量材料的声速
采用图I的实验系统来研究材料的声速，系统的发射单元部分为函数发生器、功率放大器和声源，函数发生器信号源产生调制信号，该信号经过宽带功率放大器激励声源，声源产生的声波信号作用于样品，通过样品后又被接收换能器所接收并转换为电信号，数字示波器对信号进行采集，整个过程由计算机来进行控制。接收超声换能器的中心频率和发射 换能器的频率相同。收发换能器的声轴偏移角小于2度，首先将收发换能器和试块固定在实验支架上，保证试块的轴线和收发换能器的轴线保持在一条线上，保证实验过程中样本和收发换能器的相对位置不变，保证试块和收发换能器之间的压力不变，采用凡士林为超声耦合剂。2研究材料的声速与温度的依赖关系
将整个装置置于恒温箱，逐渐改变恒温箱的温度，测量材料的声速随温度的变化。为避免整个系统对温度的影响。在测量待测样品之前，首先测量铝块的声速随温度的关系，并以此来对系统进行温度的修正。3通过材料的介电常数与温度的关系的比对，判定材料的相变。把测量得到材料的声速与温度的曲线与材料的介电常数与温度的关系进行对比，以判定材料的相变。图 2-图 4 为 NBT，BZT-7 (BaZr0.07Ti0.9303)和 BZT-15 (BaZr0.15Ti0 8503)的声速随温度的变化；图5-图7为NBT，BZT-7和BZT-15的介电常数随温度的变化。NBT相变温度较高，在100°C范围内，声速变化很小，而BZT-7和BZT-15陶瓷的声速随温度变化关系则截然不同。在BZT体系中，Zr含量不同可以造成BZT陶瓷相变温度的不同。在70°C附近，BZT-7的声速发生显著变化，变化幅度达12. 5%，而从介电常数随温度的变化可知，BZT-7的相变温度在70°C，这两个突变点数据吻合。并且在60°C附近，BZT-15陶瓷的声速也有显著改变，比BZT-7更为明显，变化幅度达34. 6%，这与BZT-15的相变温度在58 °C数据也是相吻合的。
权利要求
1.利用声速判定压电陶瓷相变的方法，其特征是利用材料的声速与材料的结构变化的敏感性，材料在温度变化后结构发生改变，从而产生相变，在此过程中声速发生明显的变化；采用超声的方法无损检测材料的相变，即采用测量材料的声速随温度的变化来检测材料的相变；通过发射和接收超声换能器，通过测量声波在样品的传播时间和样品的长度，测量材料的声速，通过声速与温度的变化来判定材料的相变。
2.根据权利要求I所述的利用声速判定压电陶瓷相变的方法，其特征是对于BZT压电陶瓷，温度的变化导致声速变化率的参数如下温度每l°c的变化使声速的变化大于300m/s时产生相变。
全文摘要
利用声速判定压电陶瓷相变的方法，利用材料的声速与材料的结构变化的敏感性，材料在温度变化后结构发生改变，从而产生相变，在此过程中声速发生明显的变化；采用超声的方法无损检测材料的相变，即采用测量材料的声速随温度的变化来检测材料的相变。通过发射和接收超声换能器，通过测量声波在样品的传播时间和样品的长度，测量材料的声速，通过声速与温度的变化来判定材料的相变。尤其是对于BZT压电陶瓷可测量材料的声速随温度的变化来判定材料的相变，提供了研究的重要手段。
文档编号G01N29/07GK102749387SQ20121019454
公开日2012年10月24日 申请日期2012年6月13日 优先权日2012年6月13日
发明者刘晓宙, 张婷婷, 龚秀芬 申请人:南京大学