专利名称：紫外光催化消解器的制作方法
技术领域：
本发明属于理化分析、环境监测技术领域样品的预处理以及光催化效能评估等的应用领域，具体涉及一种紫外光催化消解器。
背景技术：
光催化半导体氧化的深度水处理，是目前最为绿色的环保新技术之一。其实现的原理是催化剂在选择性光照射后，在催化剂表面产生光生电子(e)和空穴(h)。进而，与其周围的水分子及溶解氧等进一步反应，诱导生成的超氧基(02_·)、羟自由基(0H·)等氧化自由基，与空穴一道，光催化具有最高的电位，氧化能力极强，可将水中的有机物或还原态分子氧化分解成二氧化碳和水等，从而达到样品氧化消解的目的。光催化消解具有深度氧化，经济成本低的特点优势。而，受制于或催化剂分离或热 力学传质影响或大功率紫外光源使用安全等因素，商品化的装置并未普及使用。其问题的关键即是操作的安全性和适用性。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种紫外光催化消解器，采用催化剂气悬的抛弃式使用，充分发挥纳米催化剂悬浮态反应的传质优势，进而在有限的反应器空间尽可能降低紫外光强，实现常温常压下，气动悬浮的光催化安全消解作用，整合实现了高效低耗的光催化操作环境和符合人体工学设计界面的安全使用要求。为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是一种紫外光催化消解器，包括中空的柱状反应器1，反应器I内设带有光源管3的单端石英套管2，反应器I的底端与适配器5顶端螺纹旋接，单端石英套管2穿入适配器5顶面上的圆口 53并固定在适配器5中，适配器5顶面上钻有多个接通至中部缓冲盖分配器52的针孔5 1，缓冲盖分配器52的底位出嘴接Y型三通13的C端，Y型三通13的A端接载气源10，Y型三通13的B端接排液，在气路上设置有单向阀7流量计6，液路上设置有电磁阀8。所述反应器I由金属钛或内饰的氟功能材料或高级不锈钢或其他高分子惰性材料制成。所述反应器I内径小于50mm。所述反应器I顶端设置有孔径1_的安全网漏4。所述小孔51的孔径小于1mm。所述单端石英套管2的下端于适配器5的下盖紧固。所述液路排口端设置面板出口水嘴12。所述载气源10和光源管3接时控器9，由时控器9设定反应时间。所述消解器设有自复位冲洗开关11，可强制性优先开启。本发明以小功率紫外安全光源，短光程的高效氧化环境；适配器气、液室缓冲盖的设计，完成一转多连接，并结合三通组件切换气动和排液转换；自复位的开关流路优先冲洗的设计；样品可选择O. 45um过滤后测定。气动搅拌的纳米二氧化钛混晶(如德固赛P-25)或其他催化剂悬浮态反应，抛弃式使用，实现高效安全的光催化氧化目标。。该紫外光催化消解器设计，具有开放式多通道的可塑性，操作安全简便。在例如传统的高温强酸强氧化剂消解取代、一般性样品的氧化与处理、离子色谱的非酸消解、水样测定中元素的络合影响以及总氮、总磷、水质C0D、微痕量AAS、ICP、电化学伏安法测定等方面均有广泛的应用价值。
图I为本发明装置的结构示意图。图2_a为本发明适配器正视图。
图2_b为本发明适配器俯视图。图3_a为本发明紫外光催化消解器的操作流程图。图3_b为本发明紫外光催化消解器的操作结构示意图。
具体实施例方式下面结合附图和实施例对本发明做进一步详细说明。如图I、图2所示，本发明消解器包括中空的柱状反应器1，反应器I由金属钛或内饰氟功能材料或高级不锈钢或其他高分子惰性材料制成，内径小于50_，顶端设置有孔径Imm的安全网漏4。反应器I内设带有光源管3的单端石英套管2，反应器I底端与适配器5顶端螺纹旋接，适配器5为纺锤形，其底端有端盖，顶端面上开有圆口 53，单端石英套管2穿入圆口 53中，然后下端于固定密封于适配器5底盖紧固中。适配器5的顶端面上在圆口53的周围钻有多个孔径小于为1_的针孔51，针孔51与缓冲盖分配器52连通，缓冲盖分配器52为一个带有底位出嘴的凹槽口的空心柱体，位于适配器5中部，密封并顶部与针孔51连通。，出口位于底部的出口，接Y型三通13的C端，Y型三通13的A端接载气源10，载气源10内的载气由流量计6控制流量，可选择有氧、无氧或超氧臭氧做气源。Y型三通13的B端接排液，在气路上设置有单向阀7，液路上设置有电磁阀8，液路排口端设置出口水嘴12，位于消解器面板的相对低位。上述的载气源和光源管3接时控器9，由时控器9设定反应时间。消解器另有自复位冲洗开关U，可强制性优先开启。载气源10中的载气可选择空气或臭氧以及氮气等，经流量计6、单向阀7通入反应液底部，实现催化剂的气动式混合。有氧气体给光催化反应提供足够的光生电子受体，抑制空穴一电子的复合。同时氧分子接受电子后，形成具有极强氧化能力的超氧自由基或羟基自由基，其对光催化氧化反应具有促进作用。此外，臭氧较氧气具有更强的氧化性，与光催化结合可产生并用的相乘作用。氮气搅拌则对于COD等的当量定量是必要的。如图3所示，本发明于常温常压、开放式的紫外光催化消解器操作使用过程如下(I)称取适量的催化剂(如德固赛P-25)加于反应器I中，或与样品按反应要求混合后一并加入。可选的混晶纳米二氧化钛催化剂反应浓度为1 3g/L。因液路通道有Imm内径的多孔要求，样品需要相应的预处理保证。(2)用时控器9设定光催化反应时长，并启动反应，光源3开启、载气源10中的载气同步在调节流量下(0.5 1LPM)运行。此时，排液电磁阀8处于关闭状态。与适配器5旋接的反应器I的内底部，载气由适配器5的针孔51多孔面溢出，形成气动悬浮的光催化反应状态。(3)由时控器9设定的时长反应完毕,光源3、载气将受控关闭。(4)打开液路电磁阀开关8，(检测此时自复位冲洗开关11处于关的位置。)消解器顶端反应器I中的反应液体，自面板上相对低位的液路出口水嘴12导出，收集后，按需要过滤测定，或收集、抛弃。(5)待液体排空后，按自复位冲洗开关11，重复冲洗管路。(6)重新设定反应时长，关闭液路电磁阀8的开关，准备下一个样品消解，同步骤(I)。注意当液路排出不畅时，可随时按压自复位冲洗开关11导通。 当消解器设计为研究性R，可实现单光源光化学、单催化剂吸附等的实验比较。此时，上述的学习型S的载气不再与时控器9联动，而以自复位冲洗开关11共享。而此时复位冲洗开关11改用自锁型。进一步研究，每次可选用超纯水或下一样品换洗系统；通常的样品量可达250ml (45mm钛管)以内，样品收集据所需可以选同质舍取；催化剂为高纯纳米二氧化钛时，则不适于样品中钛成分测定。其他催化剂同理。
权利要求
1.一种紫外光催化消解器，包括中空的柱状反应器(1)，其特征在于，反应器(I)内安装带有光源管(3 )的单端石英套管(2 )，反应器(I)的底端与适配器(5 )顶端螺纹旋接，单端石英套管(2)穿入适配器(5)顶面上的圆口(53)并固定在适配器(5)中，适配器(5)顶面上钻有多个接通至中部缓冲盖分配器(52)的针孔(51)，缓冲盖分配器(52)的底位出嘴接Y型三通(13)的C端，Y型三通(13)的A端接载气源(10)，Y型三通(13)的B端接排液，在气路上设置有单向阀(7)和流量计(6)，液路上设置有电磁阀(8)。
2.根据权利要求I所述的紫外光催化消解器，其特征在于，所述反应器(I)由金属钛或内饰氟功能材料或高级不锈钢或其他高分子惰性材料制成。
3.根据权利要求I或2所述的紫外光催化消解器，其特征在于，所述反应器(I)内径小于 50mm。
4.根据权利要求I或2所述的紫外光催化消解器，其特征在于，所述反应器(I)顶端设置有孔径Imm的安全网漏(4)。
5.根据权利要求4所述的紫外光催化消解器，其特征在于，所述小孔(51)的孔径小于Imnin
6.根据权利要求I所述的紫外光催化消解器，其特征在于，所述单端石英套管(2)的下端密封于适配器(5)中。
7.根据权利要求I所述的紫外光催化消解器，其特征在于，所述液路排口端设置面板出口水嘴(12)。
8.根据权利要求I所述的紫外光催化消解器，其特征在于，所述载气源(10)和光源管(3)接时控器(9)，由时控器(9)设定反应时间。
9.根据权利要求I所述的紫外光催化消解器，其特征在于，所述消解器设置自复位冲洗开关(11)，可强制性优先启动。
全文摘要
一种紫外光催化消解器，包括中空的柱状反应器，反应器内设带有光源管的单端石英套管，反应器的底端与适配器顶端螺纹旋接，单端石英套管穿入适配器顶面上的圆口并固定在适配器中，适配器顶面上钻有多个接通至中部缓冲盖分配器的针孔，缓冲盖分配器的底位出嘴接Y型三通的C端，Y型三通的A端接载气源，Y型三通的B端接排液，在气路上设置有单向阀和流量计，液路上设置有电磁阀，本发明以小功率紫外安全光源，短光程的高效氧化环境；通过一转多的适配器连接，三通组件的气动和排液转换及流路冲洗而设计完成，本装置具有开放式多通道的可塑性，操作安全简便。
文档编号G01N1/44GK102759477SQ20121021571
公开日2012年10月31日 申请日期2012年6月27日 优先权日2012年6月27日
发明者孔祥虹, 朱维晃, 葛畅, 葛碧洲 申请人:西安建筑科技大学