专利名称：酒糟糊化度的检测方法
技术领域：
本发明属于酿酒技术领域，具体涉及到酒糟糊化度的检测方法。
背景技术：
淀粉分子之间以氢键相互作用形成一种晶体淀粉颗粒结构，这种晶体结构较为稳定，不仅使淀粉颗粒不易溶于水，在厌氧发酵过程中也很难被微生物所利用。糊化的本质是让淀粉在水中加热至晶体结构崩溃，淀粉晶体解体形成单个淀粉分子而溶于水中。糊化淀粉易被水、淀粉酶渗透到淀粉内部，有利于淀粉的水解，更容易被微生物所分解利用。浓香型白酒多采用混蒸续渣的方式生产，向发酵好的出窖酒糟中添加粮食和糠壳，蒸酒(蒸酒过程也是糊化酒糟的过程)，酒糟经冷却、加曲药得待发酵酒糟，即可进行下 一轮发酵。在实际生产中可以发现，若在入窖前蒸馏糊化效果不好，发酵后酒糟中颗粒状的粮食仍会较多，这无疑会降低发酵过程中淀粉的利用率，从而导致出酒率也不高。白酒作为一个较为传统的行业，酒糟的理化检测集中在水分、pH、总淀粉含量、还原糖及酒精度这5个指标，对于发酵过程有较大影响的酒糟糊化度，尚未有准确、有效的检测方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种酒糟糊化度的检测方法。该方法具有实施成本低，操作简便，准确有效的特点。本发明的技术方案是酒糟糊化度的检测方法，包含以下步骤a、取样取蒸酒后充分混合均匀的酒糟，分成等质量的两份样品；b、样品处理将两份样品分别溶于蒸馏水中，调节pH至6 8 ;1份样品超声震荡20 30min，即为待测样品；1份样品加热回流I. 5 2小时，即为全糊化样品；两份样品分别过滤，收集滤液，加蒸馏水稀释至相同体积；C、碘呈色分别从步骤b得到的两样品溶液中取相同体积的溶液，加入足量的碘-碘化钾试剂，加蒸馏水稀释至相同体积，混匀；d、检测绘制吸光度随淀粉浓度变化的标准曲线；取步骤c得到的两样品的溶液，在400 750nm波长下检测吸光度；根据标准曲线换算出待测样品和全糊化样品的淀粉浓
产酒糟糊仆产即为獅觀丨0/
S，酒糟雛度卩力.全糊化样品淀粉浓度人其中，步骤b中加蒸馏水稀释后溶液质量为样品质量的8 12倍。其中，步骤c中加蒸馏水稀释后两样品溶液的浓度为步骤b得到的两样品溶液浓度的0. oro. 02倍。其中，步骤b中两份样品过滤后分别用与样品等质量的30 45°C的蒸馏水洗涤滤渣3飞次，收集洗液，合并滤液和洗液，加蒸馏水稀释至相同体积。其中，步骤d中检测波长为520 640nm。进一步的,步骤d中检测波长为580nm。
其中，步骤b中调节pH至7。其中，步骤b中加热回流时间为I. 5h。其中，步骤b中两份样品溶于蒸馏水中时搅拌均匀。本发明的有益效果本发明方法填补了酿酒技术领域的空白，首次提供了具有实施成本低，操作简便，准确有效等优点的检测酒糟糊化度的方法。本发明方法可用于监控酒糟的糊化程度，准确反应易于被酿酒微生物所利用的可溶性淀粉含量，从而提高淀粉的利用效率，也能更好的指导酿酒生产的进行。
图I、样品吸光度随检测波长变化曲线图。图2、吸光度随淀粉浓度变化的标准曲线，Y=9. 3179Χ-0. 0048为标准曲线，相关系数 R2=O. 9999。
具体实施例方式本发明酒糟糊化度的检测方法，包含以下步骤a、取样取蒸酒后充分混合均匀的酒糟，分成等质量的两份样品；b、样品处理将两份样品分别溶于蒸馏水中，调节pH至61 ；1份样品超声震荡20 30min，即为待测样品；1份样品加热回流I. 5 2小时，即为全糊化样品；两份样品分别过滤，收集滤液，加蒸馏水稀释至相同体积；C、碘呈色分别从步骤b得到的两样品溶液中取相同体积的溶液，加入足量的碘-碘化钾试剂，加蒸馏水稀释至相同体积，混匀；d、检测绘制吸光度随淀粉浓度变化的标准曲线；取步骤c得到的两样品的溶液，在400 750nm波长下检测吸光度；根据标准曲线换算出待测样品和全糊化样品的淀粉浓
度，酒糟■度即为:其中，步骤b中加蒸馏水稀释后溶液质量为样品质量的8 12倍。其中，步骤c中加蒸馏水稀释后两样品溶液的浓度为步骤b得到的两样品溶液浓度的O. OI O. 02倍。其中，步骤b中两份样品过滤后分别用与样品等质量的30 45°C的蒸馏水洗涤滤渣3飞次，收集洗液，合并滤液和洗液，加蒸馏水稀释至相同体积。其中，步骤d中检测波长为520 640nm。进一步的,步骤d中检测波长为580nm。其中，步骤b中调节pH至7。其中，步骤b中加热回流时间为I. 5h。其中，步骤b中两份样品溶于蒸馏水中时搅拌均匀。本发明中，酒糟糊化后淀粉晶体颗粒分解，形成溶于水的单个淀粉分子，直链淀粉分子与碘结合呈现蓝色，支链淀粉分子与碘结合呈现紫红色，吸收光谱的波长范围一般为400 750nm，优选范围为52(T640nm，最优选580nm。未糊化的淀粉晶体则无法与碘结合呈色。酒糟糊化程度越高，可溶性淀粉含量越高，吸光度也越高。检测发现，糊化后的可溶性淀粉浓度与吸光度成线性关系，因此可以利用吸光度来衡量酒糟糊化的程度。本发明中，在步骤b和步骤c中都需要对样品溶液进行稀释，主要是由于检测吸光度时要有合适待检测样品溶液浓度，若样品溶液中淀粉浓度太高，检测结果也会不准确，因此需加以稀释，稀释倍数是本发明人多次试验研究得到。本发明中，碘-碘化钾试剂为显色试剂，其中碘使淀粉呈色，碘化钾对碘有助溶效果。本发明中，糊化后酒糟pH —般为I 2，酸性较大，调节pH至61以防止淀粉及半纤维素在酸性环境下水解影响测定结果；也应注意，在PH较高的碱性条件下同样会造成水解，只是比酸水解程度要弱；因此，以调节PH至中性为最佳。调节pH采用NaOH即可。加热回流时间越长，越能保证作为对照的全糊化样品的糊化效果。本发明人研究发现，加热回流时间达I. 5小时后，再加入I-KI试剂其吸光度基本不再发生变化，即I. 5小时为本发明中 加热回流的优选时间。本发明中，将两样品过滤后采用30 45°C的蒸馏水分别洗涤残渣，并收集滤液，主要是为了将酒糟中可溶性淀粉充分收集，以提高检测的准确性。本发明中，由于酒糟中存在粮食、糠壳等成分，不能完全溶于蒸馏水中，因此在步骤b中将两份样品分别溶于蒸馏水中时，最好充分搅拌均匀后再调pH，以保证溶液pH的均
一稳定。本发明中I-KI试剂的浓度为实验室常用的范围即可，一般为0. 05mol/L，该浓度是碘-碘化钾试剂的标准浓度。使用足量的碘-碘化钾(I-KI)试剂是为了使糊化淀粉呈色完全。以下结合具体实施例对本发明作进一步说明。下述实施例中使用0. 05mol/L的I-KI试剂，配制方法如下取3gKI溶于水，再加入0. 685g碘，定容到100mL。实施例I 最优检测波长的选择出窖酒糟拌粮上甑蒸酒I. 5h，称取出甑酒糟50g充分混合均匀，200mL蒸馏水中搅拌均匀，调节pH至7，置蒸馏瓶中加热回流I. 5小时，制成全糊化样品。过滤样品溶液，滤渣再用50mL热蒸馏水洗涤3次，合并滤液和洗涤液，加蒸馏水定容至500mL。取定容后的滤液ImL,加入适量蒸懼水摇勻后再加入0. 05mol/L I-KI试剂5mL,定容到100mL。使用分光光度计在520 640nm下检测样品的吸光度(图I)。从图I可以看出，吸光度的峰值为
0.708，对应的吸收波长为580nm，因而视580nm为最优检测波长。实施例2 标准曲线的绘制配制2mg/mL淀粉标准溶液，分别准确吸取0、2、4、6、8、10、12、15mL加入到25mL容量瓶中，用蒸馏水定容，摇匀。从定容的溶液中各取ImL溶液加入9mL蒸馏水后，再加入0. 5mL碘-碘化钾溶液，以空白样品(9mL蒸馏水+0. 5mL碘-碘化钾溶液)为参t匕，于580nm处测定样品液的吸光度。以吸光度对淀粉浓度作图，得标准曲线(见图2):Y=9. 3179X-0. 0048，相关系数 R2=O. 9999。实施例 3采用本发明检测酒糟的糊化度出窖酒糟拌粮上甑，用0. 01 0. 02MPa蒸汽蒸馏I. 5h，取出甑酒糟IOOg充分混合均匀，将样品分成等质量的两份各50g分别编号为1、2。样品I加入到200mL蒸馏水中搅拌均匀并调节PH至7，超声震荡20min使样品I破碎，使糊化的淀粉分子充分分散到水溶液中；样品2加入到200mL蒸馏水中搅拌均匀并调节pH至7，置蒸馏瓶中加热回流I. 5小时制成全糊化样品。将样品溶液1、2过滤，滤渣再用50mL热蒸馏水洗涤3次，合并滤液和洗液后两样品溶液加蒸馏水均定容至500mL。取样品1，2定容后的滤液各Iml加入到适量蒸馏水中，再加入O. 05mol/L I-KI试剂5ml，定容到IOOmL并摇匀。用可见分光光度计在580nm下检测样品I和样品2的吸光度分别为O. 167,0. 282。该酒糟的糊化度=(O. 167+0. 0048)/ (O.282+0. 0048) X100%=59. 90%实施例4 采用本发明检测酒糟的糊化度出窖酒糟拌粮上甑，用O. 01 O. 02MPa蒸汽蒸馏lh，取出甑酒糟IOOg充分混合均匀，将样品分成等质量的两份各50g分别编号为1、2。样品I加入到200mL蒸馏水中，搅拌均匀并调节PH至7，超声震荡30min使样品I破碎，使糊化的淀粉分子充分分散到水溶液中；样品2加入到200mL蒸馏水中搅拌均匀并调节pH至7，置蒸馏瓶中加热回流2小时制成·全糊化样品。将样品溶液1、2过滤，滤渣再用50mL热蒸馏水洗涤3次，合并4次滤液后两样品溶液加蒸馏水均定容至500mL。取定容后的样品溶液1，2各ImL加入到适量蒸馏水中，再加入O. 05mol/L碘-碘化钾试剂5mL，定容到IOOmL并摇匀。用可见分光光度计在580nm下检测样品I和样品2的吸光度分别为O. 127,0. 256。该酒糟的糊化度=(O. 127+0. 0048)/ (O.256+0. 0048) X 100%=5054%。
权利要求
1.酒糟糊化度的检测方法，其特征在于包含以下步骤 a、取样取蒸酒后充分混合均匀的酒糟，分成等质量的两份样品； b、样品处理将两份样品分别溶于蒸馏水中，调节？11至6 8；1份样品超声震荡20 30min,即为待测样品；1份样品加热回流I. 5 2小时，即为全糊化样品；两份样品分别过滤，收集滤液，加蒸馏水稀释至相同体积； C、碘呈色分别从步骤b得到的两样品溶液中取相同体积的溶液，加入足量的碘-碘化钾试剂，加蒸馏水稀释至相同体积，混匀； d、检测绘制吸光度随淀粉浓度变化的标准曲线；取步骤c得到的两样品的溶液，在400 750nm波长下检测吸光度；根据标准曲线换算出待测样品和全糊化样品的淀粉浓度， 待测样品淀粉浓度 ， °酒糟徽度即为:雜化挪_浓度％
2.根据权利要求I所述的酒糟糊化度的检测方法，其特征在于步骤b中加蒸馏水稀释后溶液质量为样品质量的8 12倍。
3.根据权利要求I或2所述的酒糟糊化度的检测方法，其特征在于步骤c中加蒸馏水稀释后两样品溶液的浓度为步骤b得到的两样品溶液浓度的0. oro. 02倍。
4.根据权利要求广3任一项所述的酒糟糊化度的检测方法，其特征在于步骤b中两份样品过滤后分别用与样品等质量的30 45°C的蒸馏水洗涤滤渣3飞次，收集洗液，合并滤液和洗液，加蒸馏水稀释至相同体积。
5.根据权利要求r4任一项所述的酒糟糊化度的检测方法，其特征在于步骤d中检测波长为520 640nm。
6.根据权利要求5所述的酒糟糊化度的检测方法，其特征在于步骤d中检测波长为580nm。
7.根据权利要求I飞所述的酒糟糊化度的检测方法，其特征在于步骤b中调节pH至7。
8.根据权利要求r7任一项所述的酒糟糊化度的检测方法，其特征在于步骤b中加热回流时间为1.5h。
9.根据权利要求rs任一项所述的酒糟糊化度的检测方法，其特征在于步骤b中两份样品溶于蒸馏水中时搅拌均匀。
全文摘要
本发明属于酿酒技术领域，具体涉及酒糟糊化度的检测方法。本发明要解决的技术问题是提供一种准确、有效的酒糟糊化度的检测方法。本发明解决技术问题的技术方案是酒糟糊化度的检测方法，包括如下步骤a、取样；b、样品处理；c、碘呈色；d、检测。本发明方法填补了酿酒技术领域的技术空白，能够准确有效的检测酒糟的糊化度。
文档编号G01N21/31GK102706826SQ201210220578
公开日2012年10月3日 申请日期2012年6月29日 优先权日2012年6月29日
发明者丁海龙, 冯永东, 卢中明, 徐前景, 杨平, 杨甲平, 涂荣坤, 蔡晓波 申请人:泸州品创科技有限公司