专利名称：时间分辨激光诱导击穿光谱测量方法
技术领域：
本发明涉及一种时间分辨光谱测量方法，尤其涉及一种时间分辨激光诱导击穿光谱测量方法。
背景技术：
激光诱导击穿光谱技术是利用高功率密度脉冲激光入射到物体表面时烧蚀物体产生大量等离子体，在等离子体冷却过程中，处于激发态的原子(或离子)会发出特定频率的光子，即产生特征谱线。对等离子体发射光谱进行探测即可得到激光诱导击穿光谱，通过对光谱进行分析即可得到被测物质的成份和浓度信息。激光聚焦烧蚀待分析样品时，产生的等离子体持续时间一般为几百纳秒到几微秒。常规性能光谱仪积分时间为毫秒到数分钟量级，其测量得到的积分强度为激光等离子 体存在过程中的光谱信号强度之和。因此常规激光诱导击穿光谱仪无法测量样品特征谱线的动态演化过程。通过时间分辨光谱测量可以得到样品特征谱线的动态演化过程，这对研究等离子体温度和电子密度演化、等离子体热力学平衡状态和样品成份定量分析都具有重要意义。实现时间分辨测量对光谱探测器和时序控制器要求较高，其中时序控制器很容易实现数纳秒的时间同步精度，因此时间分辨测量精度主要取决于光谱探测器的最短积分时间。普通光谱仪的最短积分时间一般在微秒到毫秒量级，无法满足激光诱导击穿光谱的时间分辨测量。目前可进行时间分辨测量系统大多采用光电倍增管或ICCD，系统成本高。利用低成本系统实现时间分辨测量，对降低利用时间分辨进行成份检测的激光诱导击穿光谱设备成本具有重要意义。
发明内容
基于业界的上述要求，本发明旨在提出一种全新的时间分辨激光诱导击穿光谱测
量方法。具体地说，本发明提供了一种时间分辨激光诱导击穿光谱测量方法，包括设定光谱仪的积分时间；设定不同的积分延迟时间，以获得所述不同的积分延迟时间下的多个激光诱导击穿光谱信号；对所得每个激光诱导击穿光谱信号中的待分析的特征谱线进行拟合，以获得不同的积分延迟时间下的特征谱线强度；对所述特征谱线强度进行差分，从而获得谱线的时间分辨强度曲线。本发明的方法可以利用简单的设备实现时间分辨激光诱导击穿光谱检测，具有实施容易、成本低廉的特点。本发明的主要特点在于结合激光诱导击穿光谱时序特点，通过控制光谱仪积分延迟时间获得不同延时下的光谱信号，将测得的特征谱线强度根据固定的时间间隔进行差分，即可得到与差分间隔时间内发射光谱信号的积分强度。该方法用低成本系统实现时间分辨光谱测量，可用于激光诱导等离子体温度、电子密度及成份定量分析等研究。经过验证，利用常规性能光谱仪(积分时间为毫秒量级)可以容易实现IOOns水平的时间分辨激光诱导击穿光谱测量。应当理解，本发明以上的一般性描述和以下的详细描述都是示例性和说明性的，并且旨在为如权利要求所述的本发明提供进一步的解释。
包括附图是为提供对本发明进一步的理解，它们被收录并构成本申请的一部分，附图示出了本发明的实施例，并与本说明书一起起到解释本发明原理的作用。附图中图I示出了本发明的测量系统100的结构示意图。图2示出了本发明的原理示意图。图3示出了本发明的时间分辨激光诱导击穿光谱测量方法的主要步骤的流程图。 图4是根据本发明的以25#碳钢标样为样品获得的Fe 228. 03nm谱线强度的时间演化曲线。
具体实施例方式现在将详细参考附图描述本发明的实施例。现在将详细参考本发明的优选实施例，其示例在附图中示出。在任何可能的情况下，在所有附图中将使用相同的标记来表示相同或相似的部分。此外，尽管本发明中所使用的术语是从公知公用的术语中选择的，但是本发明说明书中所提及的一些术语可能是申请人按他或她的判断来选择的，其详细含义在本文的描述的相关部分中说明。此外，要求不仅仅通过所使用的实际术语，而是还要通过每个术语所蕴含的意义来理解本发明。图I示出了本发明的测量系统100的结构示意图。为实现上述目的，本发明所采用的测量系统100主要包括Nd:YAG脉冲激光器101、全反镜102、聚焦透镜103、采集透镜104、光谱仪105以及计算机106。如图I所示，Nd = YAG脉冲激光器101所发射的高功率密度脉冲激光依次经由全反镜102和聚焦透镜103入射到样品表面，该高功率密度脉冲激光将烧蚀该样品，产生大量等离子体。在等离子体冷却过程中，处于激发态的原子(或离子)会发出特定频率的光子，即产生特征谱线。光谱仪105通过采集透镜104对该等离子体发射光谱进行探测，并将探测到的数据传送至计算机106。在计算机106进行数据处理后，即可得到激光诱导击穿光谱，通过对光谱进行分析即可得到被测物质的成份和浓度信息。本发明主要是基于激光诱导击穿光谱时序特点，其原理图如图2所示，在每个激光脉冲发出并激发处等离子体后，等离子体存在时间为几百纳秒到几微秒，毫秒量级的积分时间可以完整地收集到整个等离子体光谱信号。相同聚焦位置和脉冲能量情况下，每次激发的等离子体信号基本相同，因此可采取差分的方法来实现时间分辨测量。图3示出了本发明的时间分辨激光诱导击穿光谱测量方法的主要步骤的流程图。如图3所示，本发明的时间分辨激光诱导击穿光谱测量方法200主要包括以下步骤步骤201 :设定光谱仪的积分时间，选择积分时间为百纳秒或毫秒量级；步骤202 :设定不同的积分延迟时间，以获得所述不同的积分延迟时间下的多个激光诱导击穿光谱信号；
步骤203 :对所述每个激光诱导击穿光谱信号中的待分析的特征谱线进行拟合，以获得不同的积分延迟时间下的特征谱线强度；步骤204 :对所述特征谱线强度进行差分，以获得相应时间点的谱线时间分辨强度，进而获得一个时间 分辨精度下的谱线强度演化曲线；以下，结合一具体的示例来进一步讨论本发明的时间分辨激光诱导击穿光谱测量方法。例如，本实施例采用25#碳钢样品作为激光诱导击穿光谱实验样品。该实施例采用光谱仪为AvaSpeC-2048-USB2(积分时间为I. l-60ms，积分时间最小增量为21ns，精度为±21ns)，激光器为Nd = YAG脉冲激光器(波长为1064nm，激光能量为200mJ，脉冲间隔为200ms)，通过光谱仪输出脉冲到激光器进行外触发实现时序控制。该实施例的执行步骤如下步骤I :首先，设置光谱仪积分时间为tint，一般光谱仪的积分时间最短在毫秒或数微秒量级，本实施例取tint = 20ms。步骤2 :接着，设置光谱仪积分延迟时间，获得不同延时t情况下的激光诱导击穿光谱信号，其中延迟时间h = td0+i X A t, i = 0,1,…，n,td(l为系统延时，At为延时时间增量。本实施例中 td。= 380. 95 u s, At = 50ns。步骤3 :对待分析特征谱线进行拟合，以得到其在不同延时下强&y 。在本实施例中选取Fe 228. 03nm作为分析谱线，对其不同延时下光谱进行拟合得到相应强度么。步骤4 :对特征谱线强度匕,,进行差分，得到相应时间点的谱线时间分辨强度=1 -1即可得到时间分辨精度为tK = At的谱线强度演化曲线。如图4所示为采用不同间隔进行时间分辨测量结果对比图，S卩At分别取50ns、IOOns和150ns测得结果。可以理解，该实施例旨在依据一具体操作实例进行介绍，以方便对本发明的理解。上述的实施例并非意在将本发明限制于该独特的实施方式。本领域的普通技术人员可以根据已知技术在本发明的范围内做出适当的变化以实现所需的技术效果。综上所述，为了降低使用时间分辨进行分析和检测的激光诱导击穿光谱设备成本，本发明结合激光诱导击穿光谱技术时序特点，提供了一种使用低成本系统通过控制积分延迟时间实现时间分辨激光诱导击穿光谱测量的方法。该方法使用常规的光谱仪，实现了时间分辨激光诱导击穿光谱测量。本领域技术人员可显见，可对本发明的上述示例性实施例进行各种修改和变型而不偏离本发明的精神和范围。因此，旨在使本发明覆盖落在所附权利要求书及其等效技术方案范围内的对本发明的修改和变型。
权利要求
1.一种时间分辨激光诱导击穿光谱测量方法，包括 设定光谱仪的积分时间； 设定不同的积分延迟时间，以获得所述不同积分延迟时间下的激光诱导击穿光谱信号; 对所得每个激光诱导击穿光谱信号中的待分析的特征谱线进行拟合，以获得不同的积分延迟时间下的特征谱线强度； 对所述特征谱线强度进行差分，从而获得谱线的时间分辨强度曲线。
2.如权利要求I所述的时间分辨激光诱导击穿光谱测量方法，其特征在于，所用光谱仪积分时间为微秒量级到数十分钟量级。
3.如权利要求I所述的时间分辨激光诱导击穿光谱测量方法，其特征在于，所得光谱的时间分辨精度最高可达到光谱仪积分时间的增量水平。
全文摘要
本发明提供了一种时间分辨激光诱导击穿光谱测量方法，包括设定光谱仪的积分时间；设定不同的积分延迟时间，以获得所述不同的积分延迟时间下的多个激光诱导击穿光谱信号；对所得每个激光诱导击穿光谱信号中的待分析的特征谱线进行拟合，以获得不同的积分延迟时间下的特征谱线强度；对所述特征谱线强度进行差分，从而获得谱线的时间分辨强度曲线。本发明的方法可以利用简单的设备实现时间分辨激光诱导击穿光谱检测，具有实施容易、成本低的特点。
文档编号G01N21/63GK102735658SQ201210247609
公开日2012年10月17日 申请日期2012年7月17日 优先权日2012年7月17日
发明者安宁, 杜学维, 潘从元, 王声波, 王秋平 申请人:中国科学技术大学