专利名称：一种中高温红外发射率测试装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及发射率測量技术领域，特别涉及ー种中高温红外发射率测试装置。
背景技术：
发射率是描述物体热辐射特性的重要參数，在航天航空、国防科学以及エ农业生产等领域中均具有重要价值。以往发 射率測量多采用如量热法、反射计法、辐射能量法和多波长测量法等，如申请号为201010031343.6的中国专利申请中公开了ー种粉体材料红外发射率的测试装置及其测试方法，该装置通过对待测样品和參考样品进行同样功率大小的加热，通过參考样品的红外发射率值和样品表面温度测量值，计算得到待测样品红外发射率。但这些方法或多或少都存在诸如测量精度低(> 5% )、測量光谱范围窄、測量温度范围上限低、在线测量精度和一致性差等问题。以中高温集热管涂层开发主流企业所用的Optosol吸收发射率测试仪为例，该设备发射率测试范围是8 14 μ m，温度范围200 400°C，单次测量时间约I小时，而目前高温集热管涂层正常使用温度高达550°C。红外傅立叶光谱仪(FT-IR)先将光源发出的光用迈克尔逊干涉仪变成干渉光，再把照射样品后的各种频率光信号经干涉作用调制为干涉图函数，由计算机进行傅立叶变换一次性得到宽波长范围内的光谱信息。相对于传统光谱仪，FT-IR具有扫描时间短、信噪比高，入射辐射光通量大，灵敏度高以及光谱范围宽、杂质辐射低等优点。根据基尔霍夫定律，不透明物体的红外发射率ε (λ) = l-R(X)，其中R(X)为物体在红外波段的全反射率，λ为波长。因此，理论上来说，在实现对红外全反射率快速、准确测量的前提下，可以构建基于FT-IR的宽光谱、高温度范围以及高測量精度的发射率测试系统。基于此，利用FT-IR构建红外光谱发射率的測量设备及相关研究工作迅速向前推进。1992年，德国的Lindermeir等人利用FT-IR设计了发射率测量装置(Proc. SPIE 1682，354(1992))，装置中以黑色顔料作为绝对黑体，利用反射镜将加热样品表面的红外光线导入干涉仪，利用FT-IR配套检测器探測得到信号；由于采用InSb检测器，测量的波长范围仅为L 3 5. 4 μ m，最大分辨率O. 5cm，最高温度500K。为提高測量精度和光谱测量范围，1998年，Bauer等人在原棱镜式单色仪测量发射率装置基础上增加了利用FT-IR測量光谱发射率的部分(Proc. SPIE 6205，62050E(2006))，光谱仪内装有不同的分光镜(KBr、CaF2及石英(quartz))和覆盖不同波段的传感器(Si-ニ极管(diode)、Ge-ニ极管及DTGS-检测器(detector))，其光谱发射率测试范围是0.4 25 μ m，温度范围100 1500°C，单次測量时间约I分钟，分辨率优于0.2 μ m，但该方法需要对样品通大电流，利用样品自身阻抗加热样品，故一般只能用来加热金属块体材料，适用范围有限。此外，宾夕法尼亚州立大学的Modest等人研制的FT-IR的光谱发射率测量装置(J. Heat Transfer, 128,374(2006)，J. Quant. Spect. &Rad. Transfer, 73，329 (2002))，该装置光谱测量范围为 I 20 μ m，温度上限可以达到1550°C ;其独特之处在于光路中増加了一套气体测量附件，利用垂直中空的管式炉加热样品，在炉腔内套SiC圆筒作为黑体空腔，并设计有可重复快速下落运动的下落管；在測量样品红外信号时，通过分别測量空腔黑体和冷却下落管(隔绝黑体空腔热辐射)的热辐射信号，以此测量水蒸气和CO2等气体的红外高温发射率。美国NIST研制的集成式热辐射性能测试系统(Proc. of SPIE，5405，285 (2004))配有6个黑体辐射源(两个恒温黑体和4个变温黑体)和多组探测辐射计(FTIR或滤光片式辐射计)，并配有两组旋转反射镜，分别用于黑体源的选择和探測装置的选择；选用FT-IR和标准样品时，可以对材料的光谱发射率进行测试评价，该系统覆盖光谱范围I 20 μ m，测量温度范围为600 1400K，测试功能多，结构复杂，红外发射率測量主要对透明材料。相比于国外开发的各具特色的光谱发射率測量系统，国内在高温发射率方面的研究较少。在国家自然科学基金支持下，哈尔滨エ业大学的戴景民等人开发出一套基于FTIR光谱仪的高温发射率测试装置(Journal of Physics Conference series 13,63 (2005)),该装置主要由FTIR、试样加热炉、參考黑体炉及水浴屏组成，利用直角反射镜和KBr分光镜 调整光路，并通过步进电机控制可旋转反射镜实现黑体炉和试样间的切換。由于同时使用HgCdTe光伏和硅光二极管探测器，可以实现60。。 1500°C温度范围和0·6μπι 25μπι光谱范围的光谱发射率測量，测量的不确定度优于3%，但该设备需要在同一温度下用同一探测器分别测量绝对黑体及样品的辐射功率，因而设备构造复杂，造价高。
发明内容
本发明所需要解决的技术问题是如何实现材料，特别是薄膜、涂层材料在中高温范围内红外发射率的准确、快速測量。为解决上述技术难题，本发明提供了一种基于傅立叶红外光谱仪的操作简便、能快速准确的测试红外发射率的中高温红外发射率测试装置。ー种中高温红外发射率测试装置，包括中红外反射率测试系统、样品加热控制系统以及微机数据处理系统；所述的中红外反射率测试系统主要用于测量样品表面的反射率，包括红外光源、干涉仪、中红外积分球、红外检测器、A/D转换器和用于给红外检测器降温的液氮冷却装置；所述的样品加热控制系统用于加热样品并控制样品温度，包括样品加热台以及依次连接的通讯转换器、温度控制器、可控硅调压器、样品加热器和指示灯，所述的温度控制器连接有精密热电偶，所述的精密热电偶临近样品加热台；所述的可控硅调压器、样品加热器和指示灯与电源连接构成回路；所述的样品加热器设置在样品加热台上，用于加热样品;所述的微机数据处理系统主要用于输入设定參数以及数据的采集和处理，包括系统硬件和系统软件，所述的系统硬件包括微机，所述的系统软件安装在微机上，包括反射率測量模块、温度控制模块和发射率计算模块；所述的反射率測量模块用于处理中红外反射率测试系统的数据；温度控制模块用于控制温度控制器；发射率计算模块用于计算样品在任意温度下的中红外发射率值；其中，所述的干涉仪位于红外光源的光路上，用于将红外光源发出的单光束红外光线转变为干涉光；所述的样品加热台位于干涉仪发出的干渉光的光路上，用于使干渉光经过样品表面；干渉光经过样品表面后，某些频率的红外光被部分吸收，干涉光强度发生变化，样品表面产生镜面反射和漫反射光线；所述的中红外积分球位于样品表面产生的镜面反射和漫反射光线的光路上，用于收集样品表面产生的镜面反射和漫反射光线并输出红外干涉信号；所述的中红外积分球、红外检测器、A/D转换器及微机依次连接；红外检测器用于接收中红外积分球输出的红外干涉信号并将该红外干涉信号转换为电信号输出；A/D转换器用于将红外检测器输出的电信号调制放大后输出给微机数据处理系统进行后处理；所述的通讯转换器与微机连接，实现温度控制模块对温度控制器的控制。所述的微机数据处理系统，可将A/D转换器输出的信号进行傅立叶变化，得到反射率(光强)随波长或波数变化的红外光谱图，并最终计算得到待测样品在特定温度下的发射率ε (T1)值。
本发明所述的光路是指光的传播路径，包括光传播中的折射、反射后的路线。所述的液氮冷却装置的并没有严格要求，以能够给红外检测器降温为宜，可直接将液氮冷却装置置于红外检测器内部也可置于红外检测器外部。可选的，所述的红外光源、干涉仪为红外傅立叶光谱仪通用配件，设置与红外傅立叶光谱仪中相同，中红外积分球、A/D转换器和红外检测器为现有技术产品，可以直接购买市售产品。所述的红外检测器优选碲镉汞(MCT)检测器，该检测器灵敏度较高，检测范围最大可为2 μ m-20 μ m，如果有需要，所述的红外检测器也可选用氘化三甘氨酸硫酸酯(DTGS)检测器，探测范围为2 μ m-40 μ m，但灵敏度较MCT检测器低。可根据检测范围和检测灵敏度的要求选择合适的红外检测器。可选的，所述的温度控制器、通讯转换器、可控硅调压器、精密热电偶、样品加热器和指示灯为现有技术产品，可以直接购买市售产品。所述的温度控制器通过通讯转换器读取微机数据处理系统中温度控制模块的样品设定温度值并获得精密热电偶反馈的样品实际温度值，同时通过可控硅调压器控制样品加热台中样品加热器的输出温度。所述的温度控制器优选多段温度控制器，更方便精确控制样品温度。所述的样品加热器用于加热样品，可选用为陶瓷加热片，优选高温(最高可达6000C )陶瓷加热片，采用电阻加热，可在极短时间内将样品均匀加热至所需温度；陶瓷加热片的大小可根据积分球样品测试孔大小调整，优选面积为50mmX30mm的陶瓷加热片，使样品加热器面积大于中红外积分球检测孔(一般孔的直径为25. 4_)的面积，以保证加热温度的均匀性。所述的样品加热器与中红外积分球最好隔开，以避免样品加热器的温度对中红外积分球造成影响，从装置结构紧凑性上考虑，优选样品加热器与中红外积分球之间采用隔热棉隔开。可选的，所述的反射率测量模块为现有红外傅立叶光谱仪配套使用软件(如Thermo公司0mnic6. O软件)；温度控制模块配套温度控制器使用，也可以采用市售产品(如 Shimax 公司 DataAcquisition 软件)。所述的微机数据处理系统的执行步骤包括(I)通过温度控制模块控制温度控制器，控制样品的温度；(2)反射率测量模块根据中红外反射率测试系统的数据得出参考样品(如镀金标准片)在任意温度Ttl(如室温)下的反射率RtlU ,Ttl)随波长变化曲线，作为环境的背景噪
声参考值；(3)反射率测量模块根据中红外反射率测试系统的数据得出待测样品在温度!\下的中红外反射率R1 ( λ，T1)随波长变化曲线；(4)通过发射率计算模块计算待测样品在温度T1下的中红外发射率值，包括根
据公式I:
权利要求
1.ー种中高温红外发射率测试装置，其特征在于，包括中红外反射率测试系统、样品加热控制系统以及微机数据处理系统；所述的中红外反射率测试系统包括红外光源、干涉仪、中红外积分球、红外检测器、A/D转换器和用于给红外检测器降温的液氮冷却装置；所述的样品加热控制系统包括样品加热台以及依次连接的通讯转换器、温度控制器、可控硅调压器、样品加热器和指示灯，所述的温度控制器连接有精密热电偶，所述的精密热电偶临近样品加热台；所述的可控硅调压器、样品加热器和指示灯与电源连接构成回路；所述的样品加热器设置在样品加热台上；所述的微机数据处理系统包括系统硬件和系统软件，所述的系统硬件包括微机，所述的系统软件安装在微机上，包括反射率測量模块、温度控制模块和发射率计算模块；所述的反射率測量模块用于处理中红外反射率测试系统的数据；温度控制模块用于控制温度控制器；发射率计算模块用于计算样品在任意温度下的中红外发射率值;其中，所述的干涉仪位于红外光源的光路上；所述的样品加热台位于干涉仪发出的干涉光的光路上；所述的中红外积分球位于样品表面产生的镜面反射和漫反射光线的光路上；所述的中红外积分球、红外检测器、A/D转换器及微机依次连接；所述的通讯转换器与微机连接。
2.如权利要求I所述的中高温红外反射率测试装置，其特征在于，所述的红外检测器为碲镉汞检测器。
3.如权利要求I所述的中高温红外反射率测试装置，其特征在于，所述的样品加热器为陶瓷加热片。
4.如权利要求I或3所述的中高温红外反射率测试装置，其特征在于，所述的样品加热器为最高温度至600°C的高温陶瓷加热片。
5.如权利要求I或3所述的中高温红外反射率测试装置，其特征在于，所述的样品加热器的面积为50mmX30mm。
6.如权利要求I所述的中高温红外反射率测试装置，其特征在于，所述的样品加热器与中红外积分球之间采用隔热棉隔开。
7.如权利要求I所述的中高温红外发射率测试装置，其特征在于，所述的微机数据处理系统的执行步骤包括(1)通过温度控制模块控制温度控制器，控制样品的温度；(2)反射率測量模块根据中红外反射率测试系统的数据得出參考样品在任意温度Ttl下的反射率ルひ，T0)随波长变化曲线，作为环境的背景噪声參考值；(3)反射率測量模块根据中红外反射率测试系统的数据得出待测样品在温度T1下的中红外反射率R1 ( λ，T1)随波长变化曲线；(4)通过发射率计算模块计算待测样品在温度T1下的中红外发射率值，包括根据公 式
8.如权利要求I所述的中高温红外反射率测试装置，其特征在于，所述的指示灯的电路包括霍尔传感器电路、电压放大电路、电压比较电路、分频电路和电平转换电路，所述的霍尔传感器电路的输入端与所述回路中的电流输入端连接，霍尔传感器电路的电压输出端依次串联RC滤波器和第一I禹合电容,第一I禹合电容的输出端串联电压放大电路的电压输入端，电压放大电路的电压输出端串联第二耦合电容，第二耦合电容的输出端串联电压比较电路的输入端，电压比较电路的输出端串联分频电路的输入端，分频电路的输出端串联电平转换电路的输入端，且电压比较电路的输出端串联电平转换电路的输入端，电平转换电路的输出端串联指示灯后接地。
全文摘要
本发明公开了一种中高温红外发射率测试装置，包括中红外反射率测试系统、样品加热控制系统以及微机数据处理系统；中高温红外反射率测试系统包括红外光源、干涉仪、中红外积分球、红外检测器、A/D转换器和液氮冷却装置；样品加热控制系统包括样品加热台以及依次连接的通讯转换器、温度控制器、可控硅调压器、样品加热器和指示灯，所述的温度控制器连接有精密热电偶；所述的微机数据处理系统用于输入设定参数以及数据的采集和处理。本装置简单方便，可实现材料在20-600℃中高温范围内红外发射率的准确、快速测量，有望应用于中高温太阳能光热涂层等关键开发领域。
文档编号G01N21/00GK102830064SQ201210296858
公开日2012年12月19日 申请日期2012年8月20日 优先权日2012年8月20日
发明者刘志敏, 曹鸿涛, 梁凌燕, 张公军, 许高杰, 李勇, 卢焕明 申请人:中国科学院宁波材料技术与工程研究所