专利名称：双参素胶囊质量标准的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种中药制剂鉴别和含量测定方法，即双参素胶囊质量标准。
背景技术：
在现有技术中，双参素胶囊为西洋参茎叶和人参茎叶共同提取分离的人参皂苷有效部位(专利申请号200610201364. I )，双参素原料药粉。该有效部位是人参皂苷Rg1以下组份由人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rb2、人参皂苷Rb3、人参皂苷Re、人参皂苷Rd组成。有效部位提取物的含量大于50%。其制备方法包括以下步骤
Cl)原料西洋参叶、人参叶按I :0. 2 — O. 6比例备料。(2)水提取原料煎煮3次，第一次加水为原料量的I 6倍，时间90分钟，药液过滤；第二次、第三次药渣加水I Q倍量，煎煮时间6 O分钟，药液过滤，合并过滤，静置6小时。(3)大孔吸附树脂柱吸附经处理后的水提取液上大孔吸附树脂柱吸附，药液返复上柱两次吸附。(4)大孔吸附树脂柱洗脱将吸附饱和的药液上大孔树脂柱进行洗脱，先用50 -60°C的热水自吸附方向洗柱，然后用离子水同法洗柱，至柱底流出液近于澄明为止，停止上水，待柱内树脂自然下沉再用新配制的30%、70%乙醇同法洗柱，分别收集洗脱液。(5)脱色将洗脱液抽入脱色罐，加入药液量I 一 4%的氧化镁，煮沸后加热回流50 - 70分钟，冷却3 — 5小时，倒入沉降罐中自然冷却沉降2 4小时。(6)浓缩将沉淀后药液取上清液过滤，二次过滤，浓缩，回收乙醇，减压浓缩至密度I. I — I. 4放出。(7)精制分批将浓缩液以离子水配制成44 - 60mg/ml浓度上柱吸附，以洗脱剂梯度洗脱分别收集洗脱液，并回收乙醇。(8)纯化精制工序获得的总固物经缓冲溶液(磷酸二氢钠加水溶解即可，用HCl或NaOH加蒸馏水至备用)系统进行处理，处理液分别再上柱吸附、洗脱，分别收集洗脱液，浓缩、干燥即得。双参叶皂苷制成的硬胶囊制剂。将双参素原料药粉与辅料定量混匀，研细，过100目筛，分装即得。性状本品为硬胶囊制剂。内容物呈白色或浅白黄色粉未，味微苦。功能主治益肺生津，降火止渴、补气养阴，活血化瘀。用于气虚阴亏，虚热烦倦，心血瘀阻，心肌缺血，胸部刺痛，胸闷气短，心悸失眠，冠心病、心梗常见证侯。用法用量口服。一次I一2粒,一日3次。每粒O. 2g。为保证制剂的安全性、有效性、均一'I"生、稳定性和疗效，而制定质量控制标准。
发明内容
本发明的目的是针对上述不足而提供一种行之有效的双参素胶囊质量标准。本发明的技术解决方案是双参素胶囊的鉴别和含量测定方法，其步骤如下(O原料组成和制备方法
西洋参茎叶和人参茎叶共同提取分离的人参皂苷有效部位，该有效部位是人参皂苷Rg1以下组份由人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rb2、人参皂苷Rb3、人参皂苷Re、人参皂苷Rd组成；将原料药粉O 18. I%)与辅料混匀，研细，过100目筛，分装即得。(2)鉴别
取本品一粒内容物研细，称取IOmg置IOml试管中，加水30ml，使其溶解；照下法试验，取供试液适量，强力振摇，产生持久性泡沫；取供试液数滴，蒸干，滴加三氯化锑氯仿饱和溶液数滴，蒸干，呈紫色。取本品适量加甲醇溶解，制成每Iml含5mg的溶液，作为供试品溶液；另取人参皂苷Rc、Rb3、Rgl对照品，加甲醇溶解制成每Iml各含2mg的混合溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱照中国药典2010年版附录VI B试验，吸取上述两种溶液各IOul分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿甲醇水=65 35 :10，于10°C放置12小时，取下层溶液为展开剂，展开后，晾干，喷10%硫酸乙醇溶液，在105°C加热至斑点显色清晰，分别置日光及紫外光365nm下检视，供试品色谱中在与对照品色谱相应位置上，有与对照品人参皂苷Rc、Rb3显相同颜色的斑点，不得有与对照品Rgl在相应位置上显相同斑点。(3)含量测定
照中国药典2010年版一部附录VI D高效液相色谱法试验。色谱条件与系统适用性试验；以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈为流动项A，以0.1%磷酸溶液为流动项B，按下表规定进行梯度洗脱；检测波长203nm;柱温40°C，理论板数按人参皂苷Rb3计算不低于5000，见下表I。
_表I HPLC流动相梯度洗脱程序表
权利要求
1.双参素胶囊的鉴别和含量测定方法，其特征在于步骤如下 (1)原料 西洋参茎叶和人参茎叶共同提取分离的人参皂苷有效部位，该有效部位是人参皂苷Rg1以下组份由人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rb2、人参皂苷Rb3、人参皂苷Re、人参皂苷Rd组成；将原料药粉与辅料混匀，研细，过100目筛，分装即得； (2)鉴别 取本品一粒内容物研细，称取IOmg置IOml试管中，加水30ml，使其溶解；照下法试验，取供试液适量，强力振摇，产生持久性泡沫；取供试液数滴，蒸干，滴加三氯化锑氯仿饱和溶液数滴，蒸干，呈紫色； 取本品适量加甲醇溶解，制成每Iml含5mg的溶液，作为供试品溶液；另取人参皂苷Rc、Rb3、Rgl对照品，加甲醇溶解制成每Iml各含2mg的混合溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱照中国药典2010年版附录VI B试验，吸取上述两种溶液各IOul分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿甲醇水=65 35 :10，于10°C放置12小时，取下层溶液为展开剂，展开后，晾干，喷10%硫酸乙醇溶液，在105°C加热至斑点显色清晰，分别置日光及紫外光365nm下检视，供试品色谱中在与对照品色谱相应位置上，有与对照品人参皂苷Rc、Rb3显相同颜色的斑点，不得有与对照品Rgl在相应位置上显相同斑点； (3)含量测定: 照中国药典2010年版一部附录VI D高效液相色谱法试验； 色谱条件与系统适用性试验；以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈为流动项A，以O. 1%磷酸溶液为流动项B，按下表规定进行梯度洗脱；检测波长203nm;柱温40°C，理论板数按人参皂苷Rb3计算不低于5000，见下表I : 表I HPLC流动相梯度洗脱程序表
全文摘要
双参素胶囊质量标准。本发明涉及一种双参素胶囊鉴别和含量测定方法。双参素胶囊为西洋参茎叶和人参茎叶共同提取分离的人参皂苷有效部位。鉴别取本品适量加甲醇溶解，制成每1ml含5mg的溶液，作为供试品溶液；另取人参皂苷Rc、Rb3、Rg1对照品，加甲醇溶解制成每1ml各含2mg的混合溶液，作为对照品溶液；供试品色谱中在与对照品色谱相应位置上，有与对照品人参皂苷Rc、Rb3显相同颜色的斑点，不得有与对照品Rg1在相应位置上显相同斑点。含量测定分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液各10ul，分别注入液相色谱仪，测定，本品每粒含双参叶皂苷不得少于18.1%。具有活性成分得到有效控制，方法稳定可靠，专一性强，保证疗效的特点。
文档编号G01N30/36GK102841173SQ20121034228
公开日2012年12月26日 申请日期2012年9月17日 优先权日2012年9月17日
发明者宿武林, 睢大员, 蔡树群, 宿延英, 杨文志, 宿延丽, 杜跃中, 潘晓鹏, 王明芝 申请人:吉林人参研究院