专利名称：一种测定碲化镉中碲、镉元素原子比的方法
技术领域：
本发明涉及ー种测定碲化镉中碲、镉元素原子比的方法。
背景技术：
碲化镉是由II B族元素Cd和VI A族元素Te化合而成的半导体材料，分子式为CdTe0碲化镉可用于光谱分析、CO2激光器的Q调制、制作太阳能薄膜电池、红外调制器等
坐寸o
采用碲化镉生产制作太阳能薄膜电池板吋，碲化镉膜层应该是富碲自掺杂P型，适宜的富碲浓度是影响太阳能薄膜电池转换率的关键因素之一。合格质量的碲化镉的元素原子比范围应该是
Cd Te = I ( I. 000129 — I. 012856)
所以，进行碲化镉的富碲浓度的检测控制，对于太阳能薄膜电池的质量至关重要。也就是说，对于碲化镉中碲、镉元素原子比进行精确测定至关重要。目前，对碲化镉中碲、镉元素原子比进行测定的流行方法主要有XRF法和SEM-EDS法。其中，XRF (X射线荧光光谱分析)是针对不同元素发出的特征X射线能量和波长各不相同，通过对X射线的能量或者波长的测量来判断它是何种元素发出的，进行元素的定性分析，每个元素的特征X射线的强度除与激发源的能量和強度有关外，还与这种元素在样品中的含量有夫。根据各元素的特征X射线的强度，也可以获得各元素的含量信息，从而进行半定量分析，X射线荧光光谱跟样品的化学結合状态无关，可以直接固体进样，然而该方法的精密度不高，容易受样品不均匀性的影响，尤其是对轻元素的灵敏度较低，该方法的相对标准偏差一般在5%左右。SEM-EDS (X射线能谱仪)内层电子在X射线作用下产生跃迁，多余的能量以X射线的形式释放出来，特征X射线具有元素固有的能量，将它们展开成能谱后，根据它的能量值就可以确定元素种类，根据谱的強度分析就可以确定其含量，由于缺少标准样品，一般只能进行半定量测试。在測定主成分含量时，可能会受到杂质散辐射干扰，使得该方法的精密度降低，其相对标准偏差一般在5%左右。综上所述，现有的测定碲化镉中碲、镉元素原子比的方法都存在相对标准偏差较大的缺陷，均在5%左右，不能满足对測定精密度越来越高的要求。。
发明内容
本发明的发明目的在于针对上述存在的问题，提供一种精确度高的碲化镉中碲、镉元素原子比的測定方法。本发明采用的技术方案是这样的ー种测定碲化镉中碲、镉元素原子比的方法，包括以下步骤
(I)称样精确称取待测样品，精确到0. Olmg ；(2)样品溶解并定容将所称取的样品溶解于体积百分数为50%的HNO3溶液中进行溶解，再加入Sc作为内标物并加入去离子水，摇匀，取部分前述溶液，加入体积百分数为5%的HNO3溶液进行稀释定容，得到待测样品。(3)测试采用ICP-OES进行测试，
其工作条件为
分析元素參数Cd - 228. 8 nm、Te - 214. 2 nm、Sc - 361. 3nm;
载气流量0. 6-0. 7MPa ；
Camera 温度 < -45 °C ；
发生器温度彡35°C ；
光室温度38±0. 1°C ;
RF 功率1150ff ；
泵速50r/min ；
以上工作条件參数仅供參考，实际结果依据仪器优化程度确定；
(4)根据测试结果计算碲、镉元素的原子比。作为优选步骤(I)中，称样时，每个样品重复制备四份。作为优选步骤(2)中，溶解样品的溶解时间为5分钟至I小吋。作为优选步骤(2)中，溶解样品时，伴随产生的反应气体将逸出。作为优选步骤(3)中，采用酸空白溶液加标准物的方法制作标准曲线，以检查酸空白溶液中的待测元素，控制酸空白溶液中的待测元素含量低于0. 05u g/L0本方法采用内标法，通过对比样品信号強度和配制的标样信号強度，以及扩大取样次数和取样量，来校正由于仪器信号漂移、随机信号强度变化和取样不均匀性引起的误差。电感耦合等离子发射光谱仪(ICP-OES)测定碲化镉中碲、镉元素原子比该方法通过将碲化镉样品溶解在介质中，经过定容定量后在ICP-OES仪器上精确测定样品中的碲、镉的量，再通过计算处理后得出碲化镉中碲、镉元素原子比值。測定结果其相对标准偏差可以控制在2%以内，是典型的精确定量分析測定方法，其准确性高。当然，本检测方法也可以用于其他ニ元半导体化合物的原子比測定。综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是本发明大大提高了碲化镉中碲、镉元素原子比測定的精确度，相对标准偏差可以控制在2%以内。该定量測定方法的测定结果准确性明显高于目前行业内通常采用的前述两个半定量測定方法(XRF法和SEM-EDS法)；从而可以精确检测并控制碲化镉的富碲浓度，保证太阳能薄膜电池的质量。
具体实施例方式下面对本发明作详细的说明。为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一歩详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用干限定本发明。
实施例
ー种测定碲化镉中碲、镉元素原子比的方法，包括以下步骤
I试剂
I. I硝酸优级纯 I. 2去离子水
I. 3 Sc内标样溶液及待测元素标样溶液
I. 3. ISc内标溶液(IOOppm Sc):酸度为5%HN03，此溶液贮存于ー个FEP瓶中，
I. 3. 2 Cd 和 Te 參考标样溶液(Calibrant Cd/Te =1/1, at/at)；
I. 3. 2. I称112mg (精确到0. Img)高纯镉和128mg (精确到0. Img)高纯締；转
移到100 mL PP瓶中；
I. 3. 2. 2 用IOmL 50%的硝酸溶解；
I. 3. 2. 3 加入5g钪内标溶液(IOOppm Sc,由步骤I. 3. I制得)
I. 3. 2. 4加入去离子水到100 g;
1.3. 2. 5取5g上述溶液，用5%HN03稀释至50g ；
1.3. 2.6 重复制备4份Cd和Te參考标样溶液(即SRl，SR2，SR3，SR4)；
2、仪器设备
2. I ICP-OES(美国热电)
2. 2分析天平 2. 3实验室塑料用品
2.4移液枪
3、分析步骤
3. I称样使用干净的塑料勺，称240mg CdTe样品(精确到0. lmg)，转移到IOOmL PP瓶中。每个样品重复制备四份。3. 2溶样及定容
3. 2. I用IOmL量筒量取IOmL 50%HN03溶液至每个样品瓶中，溶解过程需5分钟至I小时，在溶解期间，轻轻松开瓶盖，以确定产生的气体可逸出，但溶液又不会被环境所污染；
3. 2. 2加入5g钪内标溶液(IOOppm Sc,由步骤I. 3. I制得);
3.2.3加入去离子水到100 g，摇匀；
3. 2.4取5g上述溶液，用5%HN03稀释至50g ；
3.2.5重复制备4份待测样品(即A、B、C、D)
3. 3测试
3. 3. I ICP-OES 工作条件
载气流量0. 6-0. 7MPa ； Camera温度彡-45 °C ;发生器温度彡35 °C ;光室温度38±0. I0C ;RF 功率1150ff ;泵速50r/min ；
以上数据依据仪器优化程度确定；
3. 3. 2信号检测模式
样品冲洗时间25s ；
扫描次数3次。3. 3. 3分析元素參数
Cd - 228. 8 nm ；Te - 214. 2 nm ；Sc - 361. 3nm。
3. 3. 4检查酸空白水平
使用酸空白加标准制作的标准曲线检查酸空白，一般情况下控制酸空白里的待测元素含量应低于0. 05ug/L。3. 3. 5若校准无法接受
用同样的方式检查酸空白，若酸空白无法接受，则应制备ー套新的酸标准。这是检查酸空白被污染的机会，制备酸标准的过程也可能导致酸标准被污染。3. 3. 6测定样品时，采用如下顺序依次检测:A、SR1、B、SR2、C、SR3、D、SR4 ；
3.3. 7根据下述公式计算出碲化镉样品中Te和Cd的含量；再计算出碲化镉样品中碲、镉元素原子比值。方程(I)和(2)描述了用ICP-OES测定高纯碲化镉中Te和Cd含量的方法(单位·mg/g)。
权利要求
1.一种测定碲化镉中碲、镉元素原子比的方法，其特征在于包括以下步骤 (1)称样精确称取待测样品，精确到O.Olmg ； (2)样品溶解并定容将所称取的样品溶解于体积百分数为50%的HNO3溶液进行溶解，再加入Sc作为内标物并加入去离子水，摇匀，取部分前述溶液，加入体积百分数为5%的进行稀释定容，得到待测样品； (3)测试采用ICP-OES进行测试，分析元素参数Cd- 228. 8nm、Te - 214. 2 nm、Sc -361. 3nm ； (4)根据测试结果计算碲、镉元素的原子比。
2.根据权利要求I所述的一种测定碲化镉中碲、镉元素原子比的方法，其特征在于步骤(I)中，称样时，每个样品重复制备四份。
3.根据权利要求I所述的一种测定碲化镉中碲、镉元素原子比的方法，其特征在于步骤(2)中，溶解样品的溶解时间为5分钟至I小时。
4.根据权利要求I所述的一种测定碲化镉中碲、镉元素原子比的方法，其特征在于步骤(2 )中，溶解样品时，伴随产生的反应气体将逸出。
5.根据权利要求I所述的一种测定碲化镉中碲、镉元素原子比的方法，其特征在于步骤(3)中，采用5%的硝酸空白溶液加标准物的方法制作标准曲线，以检查5%的硝酸空白溶液中的待测元素，控制5%的硝酸空白溶液中的待测元素含量低于O. 05 μ g/L。
全文摘要
本发明公开了一种测定碲化镉中碲、镉元素原子比的方法，用体积百分数为50%的HNO3溶液进行样品溶解，运用ICP-OES进行测试，并采用内标法、通过对比样品信号强度和配制的标样信号强度，以及扩大取样次数和取样量，来校正由于仪器信号漂移、随机信号强度变化和取样不均匀性引起的误差，本发明大大提高了碲化镉中碲、镉元素原子比测定的精确度，相对标准偏差可以控制在2%以内，该定量测定方法的测定结果准确性明显高于目前行业内通常采用的XRF法和SEM-EDS法；从而可以精确检测并控制碲化镉的富碲浓度，保证太阳能薄膜电池的质量。
文档编号G01N21/71GK102854178SQ201210342108
公开日2013年1月2日 申请日期2012年9月17日 优先权日2012年9月17日
发明者欧海龙, 陈直, 陈有兰 申请人:四川鑫龙碲业科技开发有限责任公司