专利名称：测定铜镍合金中钙、镁、铝杂质含量的方法
技术领域：
本发明涉及粉体制造技术领域，具体涉及一种测定铜镍合金中钙、镁、铝杂质含量 的方法。
背景技术：
铜镍合金，呈银白色，有金属光泽，故名白铜。纯铜加镍能显著提高强度、耐蚀性、 硬度和热电性，并降低电阻率温度系数，因此铜镍合金较其他铜合金的机械性能、物理性能 都异常良好，延展性好、硬度高、色泽美观、耐腐蚀、富有深冲性能，被广泛使用于造船、石油 化工、电器、仪表、医疗器械、日用品、工艺品等领域，并还是重要的电阻和热电偶合金。
随着的科技发展，对产品的质量要求越来越高，外形要求越来越小巧，对铜镍合金 的纯度要求越来越高，对铜镍合金中钙、镁、铝杂质含量测定的准确度要求也越来越高。而 目前现有技术中一般采用化学反应的方法测定铜镍合金中钙、镁、铝杂质的含量，这不仅操 作复杂、费时，而且钙、镁、铝杂质含量的测定准确度不高，存在较大误差。另外，铜镍合金中 铜和镍对测试元素影响不同，这对测定钙、镁、铝杂质的含量也带来了很大难度。发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种快速、准确地测定铜镍合金中钙、镁、铝杂 质含量的方法。
本发明所采用的技术方案为一种测定铜镍合金中钙、镁、铝杂质含量的方法，具有以下操作步骤Cl)取纯铜和纯镍共Ig至烧杯中，加入稀硝酸30 45ml，纯铜和纯镍之间的比例关 系与铜镍合金中铜和镍之间的比例关系相同，然后放置在加热板上在80 120°C温度下加 热，使纯铜和纯镍完全溶解，待冷却后用去离子水定容到50ml，制成标准液；(2)分别取标准液和加入了钙、镁、铝各10ug/ml的标准液，用电感耦合等离子体发射 光谱仪分别测定钙、镁、铝的谱线强度，分别以钙、镁、铝三种元素的浓度(标准液中钙、镁、 铝三种元素的浓度为Oug/ml和lOug/ml)为横坐标、相应元素谱线强度为纵坐标，绘制钙、 镁、铝三条标准曲线；(3)取Ig铜镍合金至另一烧杯中，加入与步骤(I)中等量的稀硝酸，然后放置在加热板 上在80 120°C温度下加热，使铜镍合金完全溶解，待冷却后用去离子水定容到50ml，制成 测试液；(4)用电感耦合等离子体发射光谱仪测定测试液中钙、镁、铝的谱线强度，从标准曲线 上查得测试液中钙、镁、铝的浓度，然后计算铜镍合金中钙、镁、铝的含量。
所述步骤(I)、步骤(3)中的稀硝酸为纯硝酸和去离子水按照体积比1:3稀释而 成。
与现有技术相比，本发明具有以下显著优点和有益效果1、本发明利用高分辨率、高灵敏度的电感耦合等离子体发射光谱仪，根据已知浓度标准物质测得的谱线强度求出待测物质相应元素的浓度，从而快速、简捷、准确地检测出铜镍 合金中钙、镁、铝杂质的含量。该仪器价格优惠，应用范围广泛。使用该仪器可以降低检测 投入成本。
2、本发明采用内标法，利用基体匹配，抵消基体干扰，其目的是为了消除铜镍合金 中铜和镍对测试元素的影响，准确检测铜镍合金中钙、镁、铝的含量，保证铜镍合金中钙、 镁、铝杂质含量的检测准确度。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步具体描述，但不局限于此。
本实施例选用铜含量为7%的铜镍合金粉进行对本发明的描述，但本发明不局限 于此，在本发明权利要求范围内的铜镍合金都在本发明的保护范围内。
本实施例测定铜镍合金中钙、镁、铝杂质含量的方法，具有以下操作步骤(I)取纯铜(99. 99%、北京纳克制)0. 070g和纯镍(99. 99%、北京纳克制)0. 930g至IOOml 烧杯中，加入稀硝酸(纯硝酸和去离子水按照体积比1:3稀释而成)40ml。然后放置在加热 板(Db-1型电热板、上海康路仪器设备有限公司生产，下同)上在100°C温度下加热，使纯铜 和纯镍完全溶解。待冷却后移入50ml容量瓶中，用去离子水定容到刻度线，摇匀，制成标准 液。
(2)分别取标准液和加入了钙、镁、铝(北京纳克制，下同)各lOug/ml的标准液，用 电感耦合等离子体发射光谱仪(HK-2000型、北京华科仪通科技有限公司生产，下同)分别测 定钙、镁、铝的谱线强度。该电感耦合等离子体发射光谱仪的主要参数为发射功率1KW、工作 频率40MHz、等离子气流量18L/min、辅气O. 4L/min、载气O. 2L/min、载压强度1. 2MPa，发射 光谱分析软件版本为2. O. O. O0待测元素的分析线波长为钙393. 366 nm、镁279. 553 nm、铝 396.152 nm。分别以钙、镁、铝三种元素的浓度(标准液中钙、镁、铝三种元素的浓度为Oug/ ml和lOug/ml)为横坐标、相应元素谱线强度为纵坐标，绘制钙、镁、铝三条标准曲线。
(3)取Ig上述铜镍合金粉至另一干净的IOOml烧杯中，加入稀硝酸(纯硝酸和去离 子水按照体积比1:3稀释而成)40ml。然后放置在加热板上在100°C温度下加热，使铜镍合 金粉完全溶解。待冷却后移入另一干净的50ml容量瓶中，用去离子水定容到刻度线，摇匀， 制成测试液。
(4)用电感耦合等离子体发射光谱仪测定测试液中钙、镁、铝的谱线强度，从标准 曲线上查得测试液中钙、镁、铝的浓度，然后计算铜镍合金中钙、镁、铝的含量。
对上述步骤(2 )所得的三条标准曲线进行验证，方法如下按上述步骤(I)分别制 备五份50ml标准液，分别置于序号为I 5的容量瓶中，在I号容量瓶中加入钙、镁、铝各 IOOug (钙、镁、铝在该标准液中的浓度为2ug/ml，即含量为lOOppm)，在2号容量瓶中加入 钙、镁、铝各200ug(钙、镁、铝在该标准液中的浓度为4ug/ml，即含量为200ppm)，在3号容量 瓶中加入钙、镁、铝各250ug (钙、镁、铝在该标准液中的浓度为5ug/ml，即含量为250ppm)， 在4号容量瓶中加入钙、镁、铝各300ug(钙、镁、铝在该标准液中的浓度为6ug/ml，即含量为 300ppm)，在5号容量瓶中加入钙、镁、铝各400ug(钙、镁、铝在该标准液中的浓度为8ug/ml， 即含量为400ppm)，然后用电感耦合等离子体发射光谱仪分别测定钙、镁、铝的谱线强度，计 算钙、镁、铝的含量，结果如表I所示。
权利要求
1.一种测定铜镍合金中钙、镁、铝杂质含量的方法，其特征在于具有以下操作步骤(1)取纯铜和纯镍共Ig至烧杯中，加入稀硝酸30 45ml，纯铜和纯镍之间的比例关系与铜镍合金中铜和镍之间的比例关系同，然后放置在加热板上在80 120°C温度下加热，使纯铜和纯镍完全溶解，待冷却后用去离子水定容到50ml，制成标准液；(2)分别取标准液和加入了钙、镁、铝各10ug/ml的标准液，用电感耦合等离子体发射光谱仪分别测定钙、镁、铝的谱线强度，分别以钙、镁、铝三种元素的浓度为横坐标、相应元素谱线强度为纵坐标，绘制钙、镁、铝三条标准曲线；(3)取Ig铜镍合金至另一烧杯中，加入与步骤(I)中等量的稀硝酸，然后放置在加热板上在80 120°C温度下加热，使铜镍合金完全溶解，待冷却后用去离子水定容到50ml，制成测试液；(4)用电感耦合等离子体发射光谱仪测定测试液中钙、镁、铝的谱线强度，从标准曲线上查得测试液中钙、镁、铝的浓度，然后计算铜镍合金中钙、镁、铝的含量。
2.根据权利要求1所述的测定铜镍合金中钙、镁、铝杂质含量的方法，其特征在于所述步骤(I)、步骤(3)中的稀硝酸为纯硝酸和去离子水按照体积比1:3稀释而成。
全文摘要
本发明提供一种测定铜镍合金中钙、镁、铝杂质含量的方法，它具有以下步骤取纯铜和纯镍共1g，加入稀硝酸30～45ml，纯铜和纯镍之间的比例与铜镍合金中铜和镍之间的比例同，然后加热使纯铜和纯镍完全溶解，待冷却后定容到50ml，制成标准液；分别取标准液和加入了钙、镁、铝各10μg/ml的标准液，测定钙、镁、铝的谱线强度，分别以钙、镁、铝的浓度为横坐标、相应元素谱线强度为纵坐标，绘制钙、镁、铝三条标准曲线；取1g铜镍合金按与步骤(1)相同的步骤制成测试液；测定测试液中钙、镁、铝的谱线强度，从标准曲线上查得测试液中钙、镁、铝的浓度，然后计算含量。该方法测定铜镍合金中钙、镁、铝杂质含量时既快速又准确。
文档编号G01N21/73GK102998302SQ201210371889
公开日2013年3月27日 申请日期2012年9月29日 优先权日2012年9月29日
发明者彭家斌, 刘猛, 潘建 申请人:宁波广博纳米新材料股份有限公司