专利名称：一种治疗下尿路感染胶囊的质量检测方法
技术领域：
本发明属于中药技术领域，特别涉及治疗下尿路感染胶囊的质量检测方法。
背景技术：
治疗下尿路感染胶囊，处方重量配比:桅子18 30、黄芪18 30、白花蛇舌草15 26、麦冬15 26、苦木8 20、冬葵果15 26，制法:以上六味，桅子、白花蛇舌草、苦木用60%乙醇加热回流提取二次，每次2小时，滤过，合并滤液(药渣备用)，滤液回收乙醇并浓缩至相对密度为1.30 1.35(60°C)的清膏，备用；黄芪、冬葵果、麦冬与上述药渣混合加水煎煮二次，每次2小时，滤过，合并滤液，滤液浓缩至相对密度为1.10 1.15(60°C),加入乙醇使含醇量达60%，静置24小时后滤过，滤液回收乙醇并浓缩至相对密度为1.30 1.35 (60°C)的清膏，与上述桅子、白花蛇舌草、苦木醇提清膏混匀，干燥，粉碎成细粉，力口入适量淀粉，用乙醇制软材，制粒，干燥，加入适量硬脂酸镁，混匀，装胶囊，制成1000粒，即得。具清热利湿，利尿通淋，益气养阴的功效；用于下焦湿热兼气阴两虚型淋症。症见小便短赤，淋浙涩痛，尿黄浑浊，小腹疼痛，腰膝酸软，神疲乏力，反复发作。下尿路感染见上述证候者。方中君药桅子苦、寒，归心、肺、三焦经，功能泻火除烦、清热利湿、凉血解毒。臣药有黄苗、白花蛇舌草、麦冬，黄苗甘、微温，功擅益气升阳、利水消肿，可治一切气虚血万■之证，且能利小便；白花蛇舌草，味苦、甘，性寒，功能清热解毒，利湿，通淋；麦冬，味甘，微苦，性微寒，功能养阴生津；方中苦木具清热利湿解毒功能。现有的治疗下尿路感染胶囊，没有质量标准，不利于生产中的质量控制。
发明内容
本发明的目的在于克服上述缺点而提供的一种方法准确、可靠、易于操作、重现性好，既能保证产品的药效，又能使产品质量稳定的治疗下尿路感染胶囊的质量检测方法。本发明的一种治疗下尿路感染胶囊的质量检测方法，包括如下步骤:
(O色谱条件与系统适应性试验:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-水-冰醋酸(14: 86: 0.2)为流动相；检测波长为238nm，理论板数按桅子苷峰计算应不低于3000 ；
(2)对照品溶液的制备:精密称取桅子苷对照品适量，加甲醇制成每Iml含0.04mg的溶液，即得；
(3)供试品溶液的制备:取本品内容物，研细，精密称取约0.lg，置25ml量瓶中，加甲醇适量，超声处理(功率250W，频率40kHz) 20分钟，放冷，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液； (4)测定法:分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各 ομ1，注入液相色谱仪，测定，本品每粒含桅子以桅子苷(C17H24Oltl)计,不得少于2.5mg0
上述的治疗下尿路感染胶囊的质量检测方法，其中桅子鉴别方法为:取本品内容物2g，加溶剂(50%甲醇、乙醇、正丁醇或醋酸乙酯)20ml，超声处理或加热回流40分钟，滤过，蒸干滤液，残渣加溶剂(50%甲醇、乙醇、正丁醇或醋酸乙酯)2ml使溶解，作为供试品溶液。另取桅子对照药材lg，加溶剂(50%甲醇、乙醇、正丁醇或醋酸乙酯)IOml,同法制成对照药材溶液。再取桅子苷对照品，加甲醇制成每Iml含4mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VI B)试验，吸取上述三种溶液各2 μ 1，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以三氯甲烷-乙腈-甲醇-浓氨试液(20-5:10-2:10-2:2-0.2)为展开齐U，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。上述的治疗下尿路感染胶囊的质量检测方法，其中黄芪鉴别方法为:取本品内容物5g，加水30ml，超声处理15分钟，水溶液连同残渣一起移置分液漏斗中，加水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次20ml，分取正丁醇液(水液备用)，用溶剂(正丁醇、醋酸乙酯或乙醚)饱和的水洗涤2次，每次20ml，分取溶剂(正丁醇、醋酸乙酯或乙醚)液(水洗液与上述水液合并，留作麦冬鉴别用)，蒸干，残渣加溶剂(甲醇、乙醇、水或正丁醇)15ml使溶解，滤过，滤液加于中性氧化铝柱(100 120目，10g，内径10 15mm)上，用溶剂(甲醇、乙醇、水或正丁醇)30ml洗脱，收集洗脱液，滤过，滤液蒸干，残渣加溶剂(甲醇、乙醇、水或正丁醇)Iml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芪对照药材3g，加入溶剂(甲醇、乙醇、水或正丁醇)20ml，超声处理或加热回流I小时，滤过，滤液加于中性氧化铝柱(100 120目，5g，内径10 15mm)上,用40%甲醇IOOml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残洛加水30ml使溶解,用水饱和的溶剂(正丁醇、醋酸乙酯或乙醚)振摇提取2次，每次20ml，合并溶剂(正丁醇、醋酸乙酯或乙醚)液，用溶剂(正丁醇、醋酸乙酯或乙醚)饱和的水洗涤2次，每次20ml，弃去水液，蒸干，残渣加溶齐IJ(甲醇、乙醇、水或正丁醇)0.5ml使溶解，作为对照药材溶液。再取黄芪甲苷对照品，力口溶剂(甲醇、乙醇、水或正丁醇)制成每Iml含Img的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述三种溶液各10 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水(30-10:10-5:5-2)的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105°C加热至斑点显色清晰，置日光下及紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点或荧光斑点。上述的治疗下尿路感染胶囊的质量检测方法，其中白花蛇舌草方法为:取本品内容物5g，加溶剂(甲醇、乙醇、水或正丁醇)40ml，加热回流或超声处理40分钟，滤过，取滤液，加盐酸2ml,加热回流或超声处理I小时后浓缩至约5ml,加水20ml,用石油醚(60 900C ) 30ml提取，提取液蒸干，残渣加溶剂(甲醇、乙醇或正丁醇)2ml使溶解，作为供试品溶液。再取白花蛇舌草对照药材2g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VI B)试验，吸取上述二种溶液各5 10 μ 1，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以三氯甲烷一甲醇(50-20:5-0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以磷钥酸试液，在110°C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。上述的治疗下尿路感染胶囊的质量检测方法，其中麦冬鉴别方法为:取黄芪鉴别项下溶剂(正丁醇、醋酸乙酯或乙醚)提取后的水液，浓缩至约20ml，加盐酸1ml，加热回流或超声处理I小时，放冷，用溶剂(三氯甲烷、甲醇或乙醇)振摇提取2次，每次20ml，分取溶剂(三氯甲烷、甲醇或乙醇)，浓缩至约1ml，作为供试品溶液。另取麦冬对照药材lg，加溶剂(甲醇、乙醇、水或正丁醇)20ml，加热回流或超声处理I小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，移至分液漏斗中，用水饱和的溶剂(正丁醇、醋酸乙酯或乙醚)振摇提取3次，每次20ml，弃去溶剂(正丁醇、醋酸乙酯或乙醚)液，水液加盐酸1ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各5 μ 1，分别点于同一娃胶G薄层板上，以三氯甲烧-丙酮(10-5:5-1)为展开剂,展开,取出，晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液，在105°C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。上述的治疗下尿路感染胶囊的质量检测方法，其中苦木鉴别方法为:取本品内容物5g，研细，加溶剂(甲醇、乙醇、水或正丁醇)30ml，浸溃过夜或加热回流或超声处理I小时，滤过，滤液浓缩至约1ml，作为供试品溶液。另取苦木对照药材lg，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各10μ1，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇(20-10:5-1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的荧光斑点。本发明与现有技术相比，具有明显的有益效果，由以上技术方案可知:建立桅子、黄芪、麦冬、苦木、白花蛇舌草五味药材的定性鉴别方法，同时建立了桅子中桅子苷(C17H24010)的含量测定方法，并确定每粒含桅子以桅子苷(C17H24010)计，不得少于
2.5mg的定量指标。本发明对处方中君、臣、佐药均进行定性鉴别，对君药桅子还进行了定量测定，以保证产品的内在质量，从而保证药品疗效。以更好的指导生产，使工艺控制更加严格合理，从而有效地控制产品质量。
具体实施例方式以下通过具体实验例来进一步说明本发明方法的有益效果。实验例:
(一)桅子、黄芪、白花蛇舌草、麦冬、苦木的定性鉴别方法如下:
(O桅子及桅子苷的薄层色谱鉴别:桅子主含桅子苷(gardenoside)、去羟桅子苷等。故采用加溶剂(甲醇、乙醇、正丁醇或醋酸乙酯)20ml，摇匀，超声处理或加热回流40分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加溶剂(50%甲醇、乙醇、正丁醇或醋酸乙酯)2ml使溶解，作为供试品溶液。另取缺桅子的阴性模拟制剂2g，同法制成阴性对照溶液。再另取桅子对照药材lg，力口溶剂(50%甲醇、乙醇、正丁醇或醋酸乙酯)IOml,同法制成对照药材溶液。再取桅子苷对照品，加甲醇制成每Iml含4mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VI B)试验，吸取上述三种溶液各2 μ 1，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以三氯甲烷-乙腈-甲醇-浓氨试液(20-5:10-2:10-2:2-0.2)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。阴性对照无干扰。
(2)黄芪及黄芪甲苷的薄层色谱鉴别:黄芪含多糖、黄芪甲苷等成分。采用水30ml，超声处理15分钟或加热回流30分钟，水溶液连同残渣一起移置分液漏斗中，加水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次20ml，分取正丁醇液(水液备用)，用溶剂(正丁醇、醋酸乙酯或乙醚)饱和的水洗涤2次，每次20ml，分取溶剂(正丁醇、醋酸乙酯或乙醚)液(水洗液与上次水液合并，留作[鉴别](4)用)，蒸干，残渣加溶剂(甲醇、乙醇、水或正丁醇)15ml，溶解,滤过,滤液加于中性氧化铝柱(100 120目，10g，内径10 15mm)上，用溶剂(甲醇、乙醇、水或正丁醇)30ml洗脱，收集洗脱液，滤过，滤液蒸干，残渣加溶剂(甲醇、乙醇、水或正丁醇)lml使溶解，作为供试品溶液。另取缺黄芪的阴性模拟制剂5g，同法制成阴性对照溶液。再取黄芪对照药材3g，加甲醇20ml，加热回流I小时，滤过，滤液加于中性氧化铝柱(100 120目，5g,内径10 15mm)上,用40%甲醇IOOml洗脱，收集洗脱液,蒸干,残洛加水30ml使溶解，用水饱和的溶剂(正丁醇、醋酸乙酯或乙醚)振摇提取2次，每次20ml，合并溶剂(正丁醇、醋酸乙酯或乙醚)液，用溶剂(正丁醇、醋酸乙酯或乙醚)饱和的水洗涤2次，每次20ml，弃去水液，蒸干，残渣加溶剂(甲醇、乙醇、水或正丁醇)0.5ml使溶解，作为对照药材溶液。再取黄芪甲苷对照品，加溶剂(甲醇、乙醇、水或正丁醇)制成每Iml含Img的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述三种溶液各10 μ 1，分别点于同一娃胶G薄层板上，以三氯甲烧-甲醇-水(30-10:10_5:5_2)的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105°C加热至斑点显色清晰，置日光下及紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点或荧光斑点。阴性对照无干扰。(3)白花蛇舌草的薄层色谱鉴别:取本品内容物5g，加溶剂(甲醇、乙醇、水或正丁醇)40ml，加热回流或超声处理40分钟，滤过，取滤液，加盐酸2ml，加热回流或超声处理I小时后浓缩至约5ml，加水20ml，用石油醚(60 90°C )30ml提取，提取液蒸干，残渣加溶剂(甲醇、乙醇、正丁醇)2ml使溶解，作为供试品溶液。另取缺白花蛇舌草药材的阴性模拟制剂5g，同法制成阴性对照溶液。再取白花蛇舌草对照药材2g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VI B)试验，吸取上述二种溶液各5 10μ 1，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以三氯甲烷一甲醇(50-20:5-0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以磷钥酸试液，在110°C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。阴性对照无干扰。(4)麦冬的薄层色谱鉴别:取[鉴别](2)项下溶剂(正丁醇、醋酸乙酯或乙醚)提取后的水液，浓缩至约20ml，加盐酸Iml，加热回流或超声处理I小时，放冷，用溶剂(三氯甲烷、甲醇或乙醇)振摇提取2次，每次20ml，分取溶剂(三氯甲烷、甲醇或乙醇)，浓缩至约Iml作为供试品溶液。另取缺麦冬的阴性模拟制剂5g，同法制成阴性对照溶液。再取麦冬对照药材lg，加溶剂(甲醇、乙醇、水或正丁醇)20ml，加热回流或超声处理I小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，移至分液漏斗中，用水饱和的(正丁醇、醋酸乙酯或乙醚)振摇提取3次，每次20ml，弃去(正丁醇、醋酸乙酯或乙醚)液，水液加盐酸1ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各5 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-丙酮(10-5:5-1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105°C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。阴性对照无干扰。
(5)苦木的薄层色谱鉴别:取本品内容物5g，研细，加溶剂(甲醇、乙醇、水或正丁醇)30ml，浸溃过夜(加热回流或超声处理I小时)，滤过，滤液浓缩至约1ml，作为供试品溶液。另取缺苦木的阴性模拟制剂5g，同法制成阴性对照溶液。再取苦木对照药材lg，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各IOy 1，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇(20-10:5-1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的荧光斑点。阴性对照无干扰。(二)桅子含量测定:
(I)仪器与试药
仪器高效液相色谱仪:日本岛津LC-lOATvp单元高压泵，SPD-ΙΟΑνρ紫外-可见检测器，7725i手动进样器，南宁威玛龙色谱科技有限公司WML-2010LC色谱数据工作站，十万分之一电子分析天平。试药桅子苷对照品(由中检所提供，批号:0749-9806，110749-200410);甲醇为色谱纯；10批成品样品(由本单位提供)。( 2 )色谱条件的选择
色谱柱:迪马钻石C18色谱柱,4.6 X 200mm, 5um,带菲罗门C18保护柱芯,4X 3mm, 5um ；流动相:乙腈-水-冰醋酸(14:86:0.2);柱温:35°C;流速lml/min ;检测波长:239nm。在此色谱条件下，桅子苷与样品中其它组分分离良好，理论板数按桅子苷对照品峰计大于3000。( 3)对照品溶液的制备
精密称取桅子苷对照品适量，加甲醇制成每Iml含0.04mg的溶液，即得。
( 4 )供试品溶液的制备
取胶囊内容物，研细，精密称取约0.lg，置25ml量瓶中，加甲醇适量，超声处理20min，放冷，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，弃取初滤液，取续滤液作为供试品溶液。(5)线性关系的考察
精密称取桅子苷对照品10.05mg，置IOOml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取10ml，置25ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得浓度为0.0402mg/ml的对照品溶液。分别精密吸取对照品溶液2ml、4ml、8ml、IOml、12ml、16ml，分别注入液相色谱仪，按上述色谱条件测定桅子苷峰面积，以对照品进样量X(mg)为横座标、峰面积值Y(mv.s)为纵座标，绘制标准曲线，结果见表I。
权利要求
1.一种治疗下尿路感染胶囊的质量检测方法，包括如下步骤: (1)色谱条件与系统适应性试验:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈:水:冰醋酸=14: 86: 0.2为流动相；检测波长为238nm，理论板数按桅子苷峰计算应不低于3000 ； (2)对照品溶液的制备:精密称取桅子苷对照品适量，加甲醇制成每Iml含0.04mg的溶液，即得； (3)供试品溶液的制备:取本品内容物，研细，精密称取约0.lg，置25ml量瓶中，加甲醇适量，功率250W，频率40kHz超声处理20分钟，放冷，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液； (4)测定法:分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μ1，注入液相色谱仪，测定，本品每粒含桅子以桅子苷计，不得少于2.5mg。
2.如权利要求1所述的治疗下尿路感染胶囊的质量检测方法，其中桅子鉴别方法为:取本品内容物2g，加50%甲醇、乙醇、正丁醇或醋酸乙酯溶剂20ml，超声处理或加热回流40分钟，滤过，蒸干滤液，残渣加50%甲醇、乙醇、正丁醇或醋酸乙酯溶剂2ml使溶解，作为供试品溶液；另取桅子对照药材lg，加50%甲醇、乙醇、正丁醇或醋酸乙酯溶剂10ml，同法制成对照药材溶液；再取桅子苷对照品，加甲醇制成每Iml含4mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各2 μ 1，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以三氯甲烷:乙腈:甲醇:浓氨试液=20-5:10-2:10-2:2-0.2为展开剂，展开，取出，晾干，置254nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
3.如权利要求1所述的治疗下尿路感染胶囊的质量检测方法，其中黄芪鉴别方法为:取本品内容物5g，加水30ml，超声处理15分钟，水溶液连同残渣一起移置分液漏斗中，加水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次20ml，分取正丁醇液，水液备用；用正丁醇、醋酸乙酯或乙醚溶剂饱和的水洗涤2次，每次20ml，分取正丁醇、醋酸乙酯或乙醚溶剂液蒸干，水洗液与上述水液合并，留作麦冬鉴别用；残渣加甲醇、乙醇、水或正丁醇溶剂15ml使溶解，滤过，滤液加于100 120目、10g、内径10 15mm中性氧化铝柱上，用甲醇、乙醇、水或正丁醇溶剂30ml洗脱，收集洗脱液，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇、乙醇、水或正丁醇溶剂Iml使溶解，作为供试品溶液；另取黄芪对照药材3g，加入甲醇、乙醇、水或正丁醇溶剂20ml，超声处理或加热回流I小时，滤过，滤液加于100 120目、5g、内径10 15mm中性氧化铝柱上，用40%甲醇IOOml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加水30ml使溶解，用水饱和的正丁醇、醋酸乙酯或乙醚溶剂振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇、醋酸乙酯或乙醚溶剂液，用正丁醇、醋酸乙酯或乙醚溶剂饱和的水洗涤2次，每次20ml，弃去水液，蒸干，残渣加甲醇、乙醇、水或正丁醇溶剂0.5ml使溶解，作为对照药材溶液；再取黄芪甲苷对照品，加甲醇、乙醇、水或正丁醇溶剂制成每Iml含Img的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各10 μ 1，分别点于同一娃胶G薄层板上，以三氯甲烧:甲醇:水=30-10:10_5:5_2的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105°c加热至斑点显色清晰，置日光下及365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点或荧光斑点。
4.如权利要求1所 述的治疗下尿路感染胶囊的质量检测方法，其中白花蛇舌草方法为:取本品内容物5g，加甲醇、乙醇、水或正丁醇溶剂40ml，加热回流或超声处理40分钟，滤过，取滤液，加盐酸2ml,加热回流或超声处理I小时后浓缩至约5ml,加水20ml,用60 90°C石油醚30ml提取，提取液蒸干，残渣加甲醇、乙醇或正丁醇溶剂2ml使溶解，作为供试品溶液；再取白花蛇舌草对照药材2g，同法制成对照药材溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述二种溶液各5 10 μ 1，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以三氯甲烷:甲醇=50-20:5-0.5为展开剂，展开，取出，晾干，喷以磷钥酸试液，在110°C加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
5.如权利要求1所述的治疗下尿路感染胶囊的质量检测方法，其中麦冬鉴别方法为:取黄芪鉴别项下正丁醇、醋酸乙酯或乙醚溶剂提取后的水液，浓缩至约20ml，加盐酸1ml，加热回流或超声处理I小时，放冷，用三氯甲烷、甲醇或乙醇溶剂振摇提取2次，每次20ml，分取三氯甲烷、甲醇或乙醇溶剂，浓缩至约1ml，作为供试品溶液；另取麦冬对照药材lg，力口甲醇、乙醇、水或正丁醇溶剂20ml，加热回流或超声处理I小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，移至分液漏斗中，用水饱和的正丁醇、醋酸乙酯或乙醚溶剂振摇提取3次，每次20ml，弃去正丁醇、醋酸乙酯或乙醚溶剂液，水液加盐酸1ml，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷:丙酮=10-5:5-1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105°C加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。
6.如权利要求1所述的治疗下尿路感染胶囊的质量检测方法，其中苦木鉴别方法为:取本品内容物5g，研细，加甲醇、乙醇、水或正丁醇溶剂30ml，浸溃过夜或加热回流或超声处理I小时，滤过，滤液浓缩至约1ml，作为供试品溶液；另取苦木对照药材lg，同法制成对照药材溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各IOy 1，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为 黏合剂的硅胶G薄层板上，以三氯甲烷:甲醇=20-10:5-1为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的荧光斑点。
全文摘要
本发明公开了一种治疗下尿路感染胶囊的质量检测方法，包括色谱条件与系统适用性实验对照品溶液的制备供试品溶液的制备取本品约2g，精密加入甲醇25ml，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液2ml，置50ml圆底烧瓶中，挥去甲醇，加2.5mol/L硫酸溶液10ml，超声处理5分钟，再加三氯甲烷10ml，加热回流1小时，分取三氯甲烷液，酸液用三氯甲烷振摇提取2次，合并三氯甲烷液，脱水，挥去三氯甲烷，残渣精密加甲醇10ml，微热使溶解，放冷，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本发明既能保证产品的药效，又能使产品质量稳定。
文档编号G01N30/90GK103076403SQ20121037411
公开日2013年5月1日 申请日期2012年10月7日 优先权日2012年10月7日
发明者程吉祥 申请人:贵州远程制药有限责任公司