辉光放电质谱法测定高纯铟中的痕量杂质元素的制作方法
【专利摘要】一种稀有金属中痕量杂质的测定方法，特别涉及一种高纯铟中痕量杂质的测定方法，其步骤为：（1）将样品切割成片状，先用甲苯清洗样品表面上的油污，再用超纯水清洗，用50%(体积浓度)硝酸腐蚀8min，用超纯水反复冲洗后，放入甲醇中保存，分析前取出在红外灯下烘干即可。（2）把样品放入样品夹中，推入离子源腔内，待真空度达到2.2~2.4mbar，调节放电电压和放电电流分别为0.9~1.2kV、40~45mA，溅射约30~40min，一般以容易引入污染的Na、Fe和Ca的信号稳定为准，以消除样品制备过程中可能产生的沾污。（3）调节放电电压为0.9~1.2kV，放电电流为40~45mA，进行高压放电，收集待测元素离子信号，根据辉光放电质谱仪定量分析原理，求出待测杂质元素的浓度。本方法简单易操作，且干扰少、流程短，能很好的满足高纯铟中痕量杂质测定的要求。
【专利说明】辉光放电质谱法测定高纯铟中的痕量杂质元素
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种稀有金属中痕量杂质元素的测定方法，特别涉及一种高纯铟中痕量杂质的测定方法。
【背景技术】
[0002]目前，高纯铟中痕量杂质元素的测定方法有化学法(二乙氨基二硫代甲酸银(Ag-DDC)法、硅钥蓝吸光光度法、氢碘酸、次磷酸钠还原极谱法等)这些方法操作繁琐不易掌握。此外，高纯铟中痕量杂质的测定方法还有化学光谱法和石墨炉原子吸收法，该方法流程长，易引入沾污。因此，需要开发一种简单易行，且能满足高纯铟O 6N)中痕量杂质测定的方法。
【发明内容】
[0003]本发明目的是提供一种简单易操作，且干扰少、能很好的满足高纯铟O 6N)中痕量杂质测定的方法。
[0004]为实现上述目的，本发明采取以下技术方案:
[0005]一种高纯铟中痕量杂质的测定方法，其步骤包括如下:
[0006](1)将高纯铟的样品切割成片状，并对样品进行清洗，并在分析前进行烘干；
[0007](2)把样品放入样品夹中，推入离子源腔内，待离子源腔内的真空度达到
2.0-2.4mbar，调节放电电压和放电电流分别为0.9~1.2kV、4(T45mA，溅射3(T40min，一般以容易引入污染的Na、Fe和Ca的信号稳定为准，以消除样品制备过程中可能产生的沾污；
[0008](3)调节放电电压为0.9^1.2kV，放电电流为4(T45mA，进行高压放电，收集待测元素离子信号，根据辉光放电质谱仪定量分析原理，求出待测高纯铟的杂质元素的浓度。
[0009]在所述的步骤(1)中，将样品切割成长片状四方体，其尺寸为高为4_6mm，宽和长均为 18_22mm。
[0010]在所述的步骤(1)中，所述清洗过程是，先用甲苯清洗样品表面上的油污，再用纯水清洗，用为50%(体积浓度)的硝酸腐蚀8min-10min，用纯水反复冲洗后，放入甲醇中保存。
[0011]在所述的步骤(1)中，所述烘干是在红外灯下进行。
[0012]所述的高纯铟的当量浓度> 6N。
[0013]简单说来，一种高纯铟O 6N)中痕量杂质测定的方法，其步骤如下:
[0014]调节放电电压0.6~1.5kV，放电电流为2(T50mA，进行高压放电，收集待测元素离子信号，确定预溅射时间，以易沾污元素Na、Fe和Ca的信号不再随溅射次数增加波动时认为可以结束预溅射，根据辉光放电质谱仪定量分析原理，求出待测杂质元素的浓度。
[0015]有益效果:
[0016]本方法干扰少、流程短，能很好的满足高纯铟O 6N)中痕量杂质测定的要求。本方法简单易操作，精密度好。[0017]下面通过【具体实施方式】对本发明做进一步说明，但并不意味着对本发明保护范围的限制。
【具体实施方式】
[0018]样品预溅射:把样品放入样品夹中，推入离子源腔内，待真空度达到2.2~2.4mbar,调节放电电压和放电电流分别为0.9~1.2kV、40~45mA，溅射约30~40min，一般以容易引入污染的Na、Fe和Ca的信号稳定为准，以消除样品制备过程中可能产生的沾污。
[0019]定量测定:调节放电电压为0.9~1.2kV，放电电流为40~45mA，进行高压放电，收集待测元素离子信号，根据辉光放电质谱仪定量分析原理，求出待测杂质元素的浓度。表1中为高纯铟(≥6N)测定结果。
[0020]表1实验结果
[0021]
【权利要求】
1.一种高纯铟中痕量杂质的测定方法，其步骤包括如下: (1)将高纯铟的样品切割成片状，并对样品进行清洗，并在分析前进行烘干； (2)把样品放入样品夹中，推入离子源腔内，待离子源腔内的真空度达到2.0-2.4mbar,调节放电电压和放电电流分别为0.9~1.2kV、4(T45mA，溅射3(T40min，一般以容易引入污染的Na、Fe和Ca的信号稳定为准，以消除样品制备过程中可能产生的沾污； (3)调节放电电压为0.9^1.2kV，放电电流为4(T45mA，进行高压放电，收集待测元素离子信号，根据辉光放电质谱仪定量分析原理，求出待测高纯铟的杂质元素的浓度。
2.根据权利要求1所述的高纯铟中痕量杂质的测定方法，其特证在于，在所述的步骤(O中，将样品切割成长片状四方体，其尺寸为高为4-6mm，宽和长均为18_22mm。
3.根据权利要求1或2所述的高纯铟中痕量杂质的测定方法，其特证在于，在所述的步骤(I)中，所述清洗过程是，先用甲苯清洗样品表面上的油污，再用纯水清洗，用为50%(体积浓度)的硝酸腐蚀8min-10min，用纯水反复冲洗后，放入甲醇中保存。
4.根据权利要求1或2所述的高纯铟中痕量杂质的测定方法，其特证在于，在所述的步骤(I)中，所述烘干是在红外灯下进行。
5.根据权利要求1或2所述的高纯铟中痕量杂质的测定方法，其特证在于，所述的高纯铟的当量浓 度≥ 6N。
【文档编号】G01N27/68GK103884772SQ201210564537
【公开日】2014年6月25日 申请日期:2012年12月21日 优先权日:2012年12月21日
【发明者】刘红, 李爱嫦 申请人:北京有色金属研究总院