X射线荧光分析中熔片稀释比的测定方法及其应用的制作方法
【专利摘要】本发明是关于一种X射线荧光分析中熔片稀释比的测定方法及其应用。该测定方法为将被测试样品和熔剂混合后制备为熔片，对上述熔片进行X射线荧光分析，赋予上述熔片的稀释比一个初值R1；按照公式进行多次迭代，直到样品中各元素浓度之和处在预设范围值之内，然后计算得到样品的实际稀释比。本发明X射线荧光分析中熔片稀释比的测定方法其可以获得样品中实际的稀释比，克服了现有技术中烧失量对稀释比的影响，从而可以获得更加准确的分析结果。并使X射线荧光分析方法可以应用在水泥样品的检测中。
【专利说明】X射线荧光分析中熔片稀释比的测定方法及其应用
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种X射线荧光分析技术，特别是涉及一种X射线荧光分析中熔片稀释比的测定方法及其应用。
【背景技术】
[0002]采用熔融法X射线荧光分析时，玻璃熔片中熔剂(灼烷基)与样品质量(灼烷基)之比称为稀释比。理论上只需将熔剂与样品质量进行准确称量，稀释比就是稳定而准确的。而在实际工作中，一般样品在熔融过程中的挥发是可以忽略不计的，但熔剂的挥发是客观存在的，并且随熔融温度、熔融时间及样品组成的变化而变化。当熔样设备的温度存在偏差或不均匀时，熔片的实际稀释也比会发生变化；另外样品烧失量的测定条件及结果均会对稀释比产生直接影响。不能确定的稀释比波动是熔片制备误差的主要来源。
[0003]有鉴于上述现有的X射线荧光分析中存在的缺陷，本发明人积极加以研究创新，以期创设一种X射线荧光分析中熔片稀释比的测定方法。
【发明内容】
[0004]本发明的主要目的在于，克服现有的X射线荧光分析中熔片稀释比不准确的缺陷，而提供一种X射线荧光分析中熔片稀释比的测定方法，所要解决的技术问题是使其能够得到经过烧失后的玻璃熔片的实际稀释比，从而更加适于实用。
[0005]本发明的另一目的在于，提供一种X射线荧光分析水泥样品，所要解决的技术问题是使其能够获得准确的元素含量，从而更加适于实用。
[0006]本发明提的发明目的是通过以下方案实现的，依据本发明提出的一种X射线荧光分析中熔片稀释比的测定方法，其包括以下步骤:
[0007]步骤1，将被测试样品和熔剂混合后制备为熔片，该熔片的稀释比为R ；
[0008]步骤2，对上述熔片进行X射线荧光分析，得到样品中所含元素种类及该元素的X射线荧光强度；
[0009]步骤3，赋予上述熔片的稀释比R —个初值Rl ;
[0010]步骤4，样品中各元素的浓度值符合下述公式:
[0011]Ci=KiXIiX (1+Σ QijjXCj)(I)
[0012]Ci为元素i的浓度，Ii为元素i的X射线荧光相对强度，Ki为标准工作曲线的斜率，a.j为基体元素j对元素i的影响系数，Cj为基体元素j的浓度，
[0013]由公式(I)计算得到样品中各个元素的浓度值；
[0014]步骤5，计算步骤4得到的各个元素的浓度值之和Σ Ci,如果Σ (^处于预设范围值之内，则上述赋予玻璃熔片的稀释比R的初值Rl即为玻璃熔片的实际稀释比；如果Σ (^不在预设范围值之内，则进行步骤6 ;
[0015]步骤6，按照如下公式(2)进行浓度校正，按照公式(3)进行强度校正，
[0016]Cie=CiXlOO/ Σ Ci(2)[0017]Iw=CwX(HEaijXCj)ZKi(3)
[0018]Cie为经过校正的元素i的浓度值，Ii；R为经过校正的元素i的强度值；
[0019]步骤7，按照公式(4)再次获得样品各元素的浓度值，
[0020]CV=KiXIwX(REai jXCj)(4)；
[0021]步骤8，计算步骤7得到的各个元素的浓度值之和Σ C/，并判断该浓度值之和Σ C/是否在预设范围内；
[0022]步骤9，如果Σ Ci ’不在预设范围值之内，则令Ci=Ci ’，并重复步骤6至步骤8，直到浓度值之和Σ C/处在预设范围值之内，将最后一次得到的18带入公式(5)即可得到玻璃熔片的实际稀释比R，
[0023]R=(^X(HRlXaij)ZI1-1)Zaij(5)。
[0024]进一步的，上述的测定方法，其中步骤3中所述的稀释比R的初值Rl为所述熔剂与样品质量的比值。
[0025]进一步的，上述的测定方法，其中步骤3中所述的稀释比R的初值Rl为所述熔剂与样品质量之比取整得到的整数值或者四舍五入得到的整数值。
[0026]进一步的，上述的测定方法，其中所述的预设范围值为100±0.001。
[0027]进一步的，上述的测定方法，其中步骤3中所述的熔剂与样品质量之比为3-11。
[0028]本发明还提出一种一种X射线荧光分析法在分析水泥样品中的应用，其采用上述的稀释比的测定方法或者熔融样品的实际稀释比，并通过该实际稀释比来进一步获得样品中各个元素的含量。
[0029]借由上述技术方案，本发明X射线荧光分析中熔片稀释比的测定方法其可以获得样品中实际的稀释比，克服了现有技术中烧失量对稀释比的影响，从而可以获得更加准确的分析结果。并使X射线荧光分析方法可以应用在水泥样品的检测中。
[0030]本发明的方法对样品进行全分析时，若普通硅酸盐水泥的稀释比等于标准稀释t匕，所得元素浓度总和应为100%，如果硅酸盐水泥的稀释比小于标准稀释比，所得元素浓度总和大于100%，反之亦然。因此，可以先根据熔片中全化学成份的浓度总和值，估算一个稀释比，然后根据这个稀释比，将熔片中各化学成份的X射线荧光强度换算成标准稀释比下的强度，用标准工作曲线计算各化学成份的浓度，若浓度总和大于100%，说明估算的稀释比偏小；若浓度总和小于100%，说明估算的稀释比偏大。重新估算一个新的稀释比，再次换算成标准稀释比下的强度，用标准工作曲线计算各化学成份的浓度，如此循环往复，直到浓度总和等于100%，或进入其它合理的设定值范围内，对应的最新稀释比就是熔片的实际稀释比计算值。
[0031]上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例详细说明如后。
【具体实施方式】
[0032]为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效，以下结合较佳实施例，对依据本发明提出的X射线荧光分析中熔片稀释比的测定方法其【具体实施方式】详细说明如后。
[0033] 实施例1[0034]步骤1，以普通硅酸盐水泥为样品，称取1.2055g，以四硼酸锂为熔剂，称取
6.2726g，制备为玻璃熔片。
[0035]步骤2，用X射线荧光仪测定熔片中各元素的荧光X射线强度。得到表1所述数据。
[0036]表1中，Ii为元素i的X射线荧光相对强度，Ki为稀释比为5时标准工作曲线的斜率，a.j为基体元素j对元素i的影响系数，Cj为基体元素j的浓度，表中的a i；J和(1+Σ a.jXCj)为采用现有技术获得的数据，在本文中可以视为已知数据。
[0037]表1
【权利要求】
1.一种X射线荧光分析中熔片稀释比的测定方法，其特征在于: 步骤1，将被测试样品和熔剂混合后制备为熔片，该熔片的稀释比为R ； 步骤2，对上述熔片进行X射线荧光分析，得到样品中所含元素种类及该元素的X射线荧光强度； 步骤3，赋予上述熔片的稀释比R—个初值Rl ； 步骤4，样品中各元素的浓度值符合下述公式: Ci=KiXIiX (1+ Σ a i；JXCj)(I) Ci为元素i的浓度，Ii为元素i的X射线荧光相对强度，Ki为稀释比为Rl时的标准工作曲线的斜率，a i;J为基体元素j对元素i的影响系数，Cj为基体元素j的浓度， 由公式(I)计算得到样品中各个元素的浓度值； 步骤5，计算步骤4得到的各个元素的浓度值之和Σ Ci,如果Σ Ci处于预设范围值之内，则上述赋予玻璃熔片的稀释比R的初值Rl即为玻璃熔片的实际稀释比；如果Σ Ci不在预设范围值之内，则进行步骤6 ; 步骤6，按照如下公式(2)进行浓度校正，按照公式(3)进行强度校正， Cie=CiXlOO/ Σ Ci (2) 1士校=&校><(1+乙 a.j X Cj)/Ki(3) Cie为经过校正的元素i的浓度值，Ii；R为经过校正的元素i的强度值； 步骤7，按照公式(4)再次获得样品各元素的浓度值， CV=KiXImX(HEai jXCj)(4)； 步骤8，计算步骤7得到的各个元素的浓度值之和Σ C/，并判断该浓度值之和Σ Ci’是否在预设范围内； 步骤9，如果Σ Ci’不在预设范围值之内，则令Ci=Ci’，并重复步骤6至步骤8，直到浓度值之和Σ C/处在预设范围值之内，将最后一次得到的1@带入公式(5)即可得到玻璃熔片的实际稀释比R， R=(I校 X (1+R1X a i；J)/I1-DZaijj(5)。
2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，步骤3中所述的稀释比R的初值Rl为所述熔剂与样品质量的比值。
3.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，步骤3中所述的稀释比R的初值Rl为所述熔剂与样品质量之比取整得到的整数值或者四舍五入得到的整数值。
4.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，其中所述的预设范围值为100±0.001。
5.根据权利要求1-4任一项所述的测定方法，其特征在于，步骤3中所述的熔剂与样品质量之比为3_11。
6.一种X射线荧光分析法在分析水泥样品中的应用，其特征在于其包括权利要求1-5任一项所述的方法。
【文档编号】G01N23/223GK103901065SQ201210574365
【公开日】2014年7月2日 申请日期:2012年12月26日 优先权日:2012年12月26日
【发明者】闫冉, 马振珠, 刘玉兵, 贾庆海, 赵鹰立, 戴平, 韩蔚 申请人:中国建材检验认证集团股份有限公司