一种检测白酒中塑化剂含量的方法及其在测定塑化剂迁移率中的应用的制作方法
【专利摘要】本发明提供了一种白酒中塑化剂含量的检测方法，该方法采用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS），首先定性检测白酒中含有的塑化剂种类，再定量检测该种塑化剂的含量。此外，该方法还可用于检测与白酒密切接触的塑料制品中塑化剂特定迁移到白酒中的量是多少。
【专利说明】一种检测白酒中塑化剂含量的方法及其在测定塑化剂迁移率中的应用
【技术领域】:
[0001]本发明涉及一种酒的检测方法，特别涉及一种白酒中塑化剂含量的测定方法，以及该方法在测定白酒相关塑料制品塑化剂迁移率方面的应用。
【背景技术】:
[0002]白酒是中国特有的一种蒸馏酒。由淀粉或糖质原料制成酒醅或发酵醪经蒸馏而得。又称烧酒、老白干、烧刀子等。酒质无色(或微黄)透明，气味芳香纯正，入口绵甜爽净，酒精含量较高，经贮存老熟后，具有以酯类为主体的复合香味。以曲类、酒母为糖化发酵剂，利用淀粉质(糖质)原料，经蒸煮、糖化、发酵、蒸馏、陈酿和勾兑而酿制而成的各类酒。
[0003]塑化剂(Plasticizer, Phthalate),或称增塑剂、可塑剂,是一种增加材料的柔软性或是材料液化的添加剂。邻苯二甲酸酯，又称酞酸酯，缩写PAE，是邻苯二甲酸形成的酯的统称。当被用作塑料增塑剂时，一般指的是邻苯二甲酸与4?15个碳的醇形成的酯。典型邻苯二甲酸酯类化合物见表1:
[0004]表I典型邻苯二甲酸酯类化合物
【权利要求】
1.一种检测白酒中塑化剂含量的方法，该方法包括以下步骤: 步骤1.定性测定: 取塑化剂标准品用正己烷配制成混合标准溶液；取上述标准溶液进行GC-MS分析，得到色谱图，根据邻苯二甲酸酯类化合物定量和定性选择离子，得到混合标准曲线； 将待测样品进行相应的处理后进行GC-MS分析，得到色谱图，根据塑化剂混合标准曲线，定性测得待测样品中含有的塑化剂种类； 步骤2.定量测定: 将定性测定出的待测样品中含有的塑化剂种类，分别取标准品，用正己烷溶解，配置成单标准溶液；取上述标准溶液进行GC-MS分析，得到色谱图，根据邻苯二甲酸酯类化合物定量和定性选择离子，得到单标准曲线； 将待测样品进行相应的处理后进行GC-MS分析，得到色谱图，根据塑化剂单标准曲线，计算待测样品中不同塑化剂的含量； 其中所述的色谱条件如下: 色谱柱:HP-5MS石英毛细管柱(30mX0.25mmX0.25 μ m)； 升温程序:初始柱温60 °C,保持Imin,以40 °C /min升温至220 °C,保持Imin,再以.1O0C /min 升温至 240°C，以 20°C /min 升温至 280°C，保持 5min ； 载气:氦气(纯度≥99.999%)，流速1.0mL/min。
2.根据权利要求1的检测方法，其特征在于，其中所述塑化剂为邻苯二甲酸酯类塑化剂，包括但不限于以下几种:邻苯二甲酸酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯、邻苯二甲酸二戊酯、邻苯二甲酸二己酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯、邻苯二甲酸二(2- 丁氧基)乙酯、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯、邻苯二甲酸二正辛酯、邻苯二甲酸二壬酯。
3.根据权利要求1的检测方法，其特征在于，其中所述混合标准溶液的配制方法如下:称取各种塑化剂标准品，用正己烷配制成1000mg/L的储备液，测定时将标准储备液用正己烷稀释至浓度0.5，1.0，2.0，4.0，8.0mg/L的标准系列溶液。
4.根据权利要求1的检测方法，其特征在于，其中所述单标准溶液的配制方法如下:分别称取各种塑化剂标准品，分别用正己烷配制成1000mg/L的储备液，测定时将标准储备液用正己烷稀释至浓度0.5，1.0,2.0,4.0,8.0mg/L的标准系列溶液。
5.根据权利要求1的检测方法，其特征在于，所述待测样品的处理方法为:取待检测白酒1-lOml，加入正己烷l_4mL，振荡l_5min，静置分层，取上层清液作为供试品溶液。
6.根据权利要求1~4任一所述的检测方法，其特征在于，该方法还可用于检测与白酒相关的塑料制品中塑化剂的迁移率。
7.根据权利要求6的检测方法，其特征在于，所述白酒相关塑料制品指在白酒生产、储存、运输等过程中与白酒密切接触的塑料制品，包括但不限于封窖薄膜、封坛薄膜、勾酒用橡胶管、输酒管、瓶盖、储存酒用桶等。
8.根据权利要求6的检测方法，其特征在于，所述迁移率的检测，是将白酒相关塑料制品分别浸泡在15%乙醇、100%乙醇、100%正己烷三种溶液中，浸泡液体积为2mL/cm2，浸泡温度选择5°C、20°C、40V三个温度，浸泡时间根据白酒相关塑料制品与白酒接触时间的长短来确定，取浸泡 液进行GC-MS测定。
【文档编号】G01N30/02GK103913518SQ201210594938
【公开日】2014年7月9日 申请日期:2012年12月31日 优先权日:2012年12月31日
【发明者】佟玲, 朱永宏, 李长文, 陈楠, 梁慧珍, 李东翔, 刘小琳 申请人:天士力制药集团股份有限公司