专利名称：一种四电极法测量熔盐电导率的装置的制作方法
技术领域：
本实用新型属于实验设备领域，涉及一种用四电极法测量熔盐电导率的装置，特别是提供了一种符合利用电桥测量熔盐电导的一种操作简便易于实现的测量头。
背景技术：
高温熔盐的电导率相对于常温液体的测量较难，影响因素和限制较多。这就导致了高温熔盐的电导率测量装置一直都是实验人员自己组装设计的电导池，没有商品化电导池的出现。原因在于以下几个方面(I)高温对于电导池材料提出了更严格的要求，常温下测量用材料或电极结构设计由于与熔盐间相互作用、温度变化造成的材料变形等问题而不能适应测量要求；(2)熔盐的电导率变化范围较大，有的远超出商品化电导率仪测量范围；(3)由于获得高温设备提供恒温区大小限制，使得一些可以提高测试精度的手段不能达到，比如增加电导池测量极之间的长度；(4)加热设备对于电导率测量的电磁干扰等等。因此，一种简单的、适应实验室高温环境的电导率测量设备是必要的。
实用新型内容本实用新型的目的在于发明一种四电极法测量熔盐电导率的装置，能够通过数字电桥与这一装置的连用，能在绝大多数实验室条件下方便地实现对熔盐电导率的测量工作。一种四电极法测量熔盐电导率的装置包括测量头、密封管式加热炉；其中测量头包括测量电极位移夹具、坩埚以及由测量电极、测温热电偶、隔热耐火材料板组、出气口和炉管上部密封塞；隔热耐火材料板组固定在炉管上部密封塞下部；测量电极通过测量电极位移夹具上下移动，测量电极穿过炉管上部密封塞和隔热耐火材料板组后，位于坩埚上方；测温热电偶固定在炉管上部密封塞和隔热耐火材料板组上，并且测温热电偶下端浸没入坩埚的熔盐中；出气口开在炉管上部密封塞上；密封管式加热炉包括加热炉主体、炉管下部密封塞、进气口和耐火材料下托；热炉主体对坩埚进行加热，坩埚置于耐火材料下托上，炉管下部密封塞与炉管上部密封塞分别位于加热炉主体的下部和上部；进气口穿过炉管下部密封塞和耐火材料下托进入加热炉主体内。测量电极共有四根外接引线，接到数字电桥对应端，分别为电压端和电流端；测量电极外部包有固定杆，固定杆连接到绝缘固定块，所述的测量电极的四根外接引线分别连接到电压端电极和电流端电极；电压端电极和电流端电极置于熔盐中。一种四电极法测量熔盐电导率的装置，由以下几个部份组成测量头，包括测量电极、测温热电偶、隔热耐火材料板组、出气口和炉管上部密封塞；测量电极位移夹具；坩埚以及加热炉主体及其它附属装置，包括进气口和炉管下部密封塞。[0013]由测量电极位移夹具、坩埚以及由测量电极、测温热电偶、隔热耐火材料板组、出气口和炉管上部密封塞组成的测量头及加热炉主体、炉管下部密封塞、进气口组成的密封管式加热炉。测量电极与炉管上部密封塞之间通过橡胶密封，测量电极可以上下移动。测温热电偶固定在炉管上部密封塞上并且其下端浸没入熔盐中。隔热耐火材料板组固定在炉管上部密封塞下部，利用刚玉圆片制成，以氧化铝管和耐热合金线穿绕制成。测量电极共有四根引线，接到数字电桥对应端，分别为电压端和电流端；其固定杆为四孔刚玉管，连接到绝缘固定块，其中的引线分别连接到电压端电极和电流端电极。测量电极夹持在测量电极位移夹具上，上下移动电极测量电极，可以间接通过测量电极位移夹具的刻度观察电极插入熔盐的深度。加热炉主体的炉膛内衬有耐热合金管或石墨管，用于屏蔽外部加热元件对测量的电磁干扰，尤其是避免铁铬铝丝 加热材质高温炉的加热线圈所产生感应电势的影响。测量电极连接至数字电桥的引线外部有屏蔽层，固定杆外层涂覆有一层屏蔽层。两个电压端电极和电流端电极为2X2阵列布置。外接引线所接为交流数字电桥，其工作频率、交流电压值等参数与熔盐性质有关。炉体的内腔以高温耐热合金或石墨内衬管为电磁屏蔽层，以防止外部电磁干扰。内腔通入惰性气氛。测量头的电极部份夹持在标有刻度的测量电极位移夹具上。坩埚中盛入熔盐，而电压端、电流端电极与测温热电偶放入熔盐内。电极四根外接屏蔽引线与数字电桥相连。采用上述装置，在坩埚中盛入适量待测样品后放入炉膛中，装配好装置部件，首先通入高纯惰性气体，缓慢加热升温至坩埚内为573K，保温一段时间后继续缓慢升温至所需温度。将测量电极引线连接至数字电桥，并通过移动测量电极位移夹具使电极下降至熔盐液面。当四个电极接触熔盐时，数字电桥测量电阻值会迅速下降，此时记下测量电极位移夹具所示刻度。之后下降电极一定距离，即可测量熔盐的电阻值。通过测定常温下用KCl标准溶液测得的电导池常数，最终计算出熔盐的电导率值。本实用新型具有以下主要特点I、该装置提供一套完整简便的熔盐电导率测定方案。2、该装置的电流端电极与电压端电极为2X2阵列布置，适应一般精确控温加热设备为管式炉膛的特点。有利于在较小炉膛空间和较短恒温带内的测定操作。3、该装置上部采用刚玉圆片制成的隔热耐火材料板组，防止上部炉温过高，并且有效防上部部件装卸时上部一般采用的轻质耐火材料刮落掉落污染待测样品。4、该装置可精确定位四电极插入熔盐深度，在操作得当情况下，所测电导率受每次测量坩埚形状误差、待测样品放入量变化、电极对中的影响不大。“坩埚一中心电极法”需要知道测定温度时熔盐体积，测定熔盐密度等时容易产生测量数据误差，该装置测量时无需精确控制熔盐体积，降低了对熔盐加入量精确度的要求，从而减少了测量结果的误差。5、该装置采用了电磁屏蔽措施，有效避免了高温设备常有的电磁干扰对装置的影响。下面，结合附图对本实用新型作进一步的详细描述。
图I为本实用新型实施例图。[0024]熔盐测温热电偶(I)、出气口(2)、炉管上部密封塞(3 )、加热炉主体(4 )、炉管下部密封塞(5)、进气口(6)、测量电极位移夹具(7)、隔热耐火材料板组(8)、测量电极(9)、坩埚
(10)、耐火材料下托(11)。图2为测量电极(9)详图。外接引线(12)、四孔刚玉管固定杆(13)、绝缘固定块(14)、电压端电极(15)、
(16)、电流端(17)、(18)。图3为测量头详图。
具体实施方式
图I所示的测量装置由熔盐测温热电偶I、出气口 2、炉管上部密封塞3、加热炉主 体4、炉管下部密封塞5、进气口 6、测量电极位移夹具7、隔热耐火材料板组8、测量电极9、坩埚10、耐火材料下托11组成。其中测量电极9、测温热电偶I、隔热耐火材料板组8、出气口 2和炉管上部密封塞3组成测量头。待测样品盛在坩埚10中，测量头的测温热电偶I在熔盐中指示炉膛中熔盐的测量温度。在惰性气氛下经过特定升温步骤至待测温度，利用测量电极位移夹具7将四电极15 18放入熔盐中固定的深度。设定电桥参数，经保温一段时间后，即可通过数字电桥读出该样品的电阻值。通过测量标准KCl溶液在指定温度下的电阻值，计算出电导池常数，即可计算出测量熔盐的电导率值。
权利要求1.一种四电极法测量熔盐电导率的装置，其特征在于装置包括测量头、密封管式加热炉；其中测量头包括测量电极位移夹具(7)、坩埚(10)以及由测量电极(9)、测温热电偶(I)、隔热耐火材料板组(8)、出气口(2)和炉管上部密封塞(3);隔热耐火材料板组(8)固定在炉管上部密封塞(3)下部；测量电极(9)通过测量电极位移夹具(7)上下移动，测量电极(9)穿过炉管上部密封塞(3)和隔热耐火材料板组(8)后，位于坩埚(10)上方；测温热电偶(O固定在炉管上部密封塞(3)和隔热耐火材料板组(8)上，并且测温热电偶(I)下端浸没入坩埚(10)的熔盐中；出气口(2)开在炉管上部密封塞(3)上； 密封管式加热炉包括加热炉主体(4)、炉管下部密封塞(5)、进气口(6)和耐火材料下托(11);热炉主体(4)对坩埚(10)进行加热，坩埚(4)置于耐火材料下托(11)上，炉管下部密封塞(5)与炉管上部密封塞(3)分别位于加热炉主体(4)的下部和上部；进气口(6)穿过炉管下部密封塞(5)和耐火材料下托(11)进入加热炉主体(4)内； 测量电极(9)共有四根外接引线，接到数字电桥对应端，分别为电压端和电流端；测量电极(9)外部包有固定杆(13)，固定杆(13)连接到绝缘固定块(14)，所述的测量电极(9)的四根外接引线分别连接到电压端电极(15)、(16)和电流端电极(17)、(18);电压端电极(15)、(16)和电流端电极(17)、(18)置于熔盐中。
2.如权利要求I所述的四电极法测量熔盐电导率的装置，其特征在于所述的固定杆(13)为四孔刚玉管。
3.如权利要求2所述的四电极法测量熔盐电导率的装置，其特征在于所述的测量电极位移夹具(7)上有刻度，测量电压端电极(15、16)和电流端电极(17、18)插入熔盐的深度。
4.如权利要求I所述的四电极法测量熔盐电导率的装置，其特征在于所述的加热炉主体(4)的炉膛内衬有耐热合金管或石墨管。
5.如权利要求I所述的四电极法测量熔盐电导率的装置，其特征在于所述的测量电极(9)连接至数字电桥的引线外部有屏蔽层，固定杆(13)外层涂覆有一层屏蔽层。
6.如权利要求3所述的四电极法测量熔盐电导率的装置，其特征在于所述的电压端电极(15)、(16)和电流端电极(17)、(18)为2X2阵列布置。
7.如权利要求2所述的四电极法测量熔盐电导率的装置，其特征在于所述的外接引线(12)所接为交流数字电桥。
专利摘要一种四电极法测量熔盐电导率的装置，属于实验设备领域。本装置包括由熔盐测温热电偶(1)、出气口(2)、炉管上部密封塞(3)、加热炉主体(4)、炉管下部密封塞(5)、进气口(6)、隔热耐火材料板组(8)、耐火材料下托(11)组成的加热密封装置和测量电极位移夹具(7)、测量电极(9)、坩埚(10)。测量电极(9)共有四根引线接到数字电桥，分别为电压端和电流端；本装置利用改进的方形阵列布置四电极(15)~(18)与数字电桥连用测定熔盐电导率。本装置所需恒温带长度较短，有利于熔盐温度的准确控制；不需要计算熔盐密度、体积，减少了计算造成的误差；电极插入深度控制方便；电极设计适用于较小管式炉。
文档编号G01R27/22GK202512173SQ201220005899
公开日2012年10月31日 申请日期2012年1月6日 优先权日2012年1月6日
发明者刘俊昊, 周国治, 李丽芬, 虞自由, 陈志远 申请人:北京科技大学