专利名称：一种炉渣中二氧化硅的快速测定方法
技术领域：
本发明涉及冶金技术领域，具体地说是ー种炉渣中二氧化硅的快速測定方法。
背景技术：
生产锰系铁合金产品产生的炉渣主要成分包括ニ氧化硅、氧化钙和三氧化ニ铝，通过对它们进行快速化学分析得到的数据是生产エ艺控制和调整的重要依据。炉渣中二氧化硅传统使用的重量測定法，准确性好但分析时间过长，滞后于エ艺控制要求，不能很好的指导生产。氟硅酸钾容量法，能满足及时调整エ艺控制的要求，试剂消耗量大，有害废弃物排放量大，对环境造成一定的污染。以上传统ニ氧化硅測定方法均不能很好地满足快速准确的分析要求，直接影响了生产エ艺的及时调整和控制。
发明内容
为了满足炉渣中二氧化硅成分快速准确的分析要求，保证生产エ艺得到及时调整和控制，确保生产技术指标良好，本发明提供了一种炉渣中二氧化硅的快速測定方法(氟解聚亚铁还原钥兰光度法)。本发明的炉渣中二氧化硅的快速测定方法是用氟化物使聚合硅酸解聚而呈SiF6_2，使之与钥酸铵定量反应生成有色络合物进行光度測定的方法。具体为:试样经酸溶解后，加入氟化物使生成的聚合硅酸解聚，再加入硼酸络合过量的氟离子，在酸性溶液中，硅酸与钥酸铵生成硅钥杂多酸黄色络合物，用亚铁还原成硅钥兰后，以光度法測定ニ氧化娃的含量。反应方程式:
Ca0Si02+HN03=H2Si03+Ca (N03) 2MnOS i 02+HN03=H2 S i 03+Mn (N03) 2MgOS i 02+HN03=H2 S i 03+Mg (N03) 2H2Si02=Si02+XH20
生成的硅酸中有一部分，聚合程度较高，不能与钥酸铵反应生成有色络合物，因此必须用氟化物解聚。反应方程式:
H2Si307+18HF=3H2SiF6=7H20试剂与制备
炉渣标准样品:YSBC13839-96Si02%=23.49 硝酸溶液(1+1):1体积硝酸(市售)+1体积水，混匀。氢氟酸(市售):含HF40%。饱和硼酸溶液 钥酸铵溶液(50g/L)
硫草混酸溶液:用3份(50 g/L)的草酸溶液，与I份(1+3)的硫酸溶液混匀即可。也可用下法配制:称取75g草酸溶解于1500ml水中，不断搅拌下缓缓加入125ml浓硫酸，冷却后定容2000ml摇匀即可。质量浓度5%硫酸亚铁铵溶液，此溶液每IOOml含浓硫酸4ml。I)炉渣试样吸光度測定:
称取0.1OOOg炉渣标准样品，于250ml瓶中加几滴水将样品打散，加(1+1)硝酸溶液25ml，不断摇动下，加氢氟酸20滴，拧紧瓶盖放入60 90°C的水浴中加热溶解，15分钟后取出立即流水冷却至室温，拧开瓶盖沿杯壁加饱和硼酸溶液50ml，络合过量的氟离子并净置15分钟后，用水定容至250ml，吸取试液5ml于预置有15ml水的IOOml容量瓶中，加浓度为50g/L的钥酸铵溶液5ml，于沸水浴中加热30秒钟，立即流水冷却至室温加硫草混酸溶液20ml摇匀，立即加5%硫酸亚铁铵溶液IOml摇匀，用水稀至刻度，摇匀后于721型分光光度上于波长650nm处,用Icm的比色皿,用水做參比,测其吸光度；
2)标准曲线的绘制
称取经重量法校正的硅酸纳(AR)0.1OOOg,0.1200g、0.1400g、0.1600g、0.1800g (相当于ニ氧化硅含量为21.00%,25.20%,29.40%,33.60%,37.80%)分别于五个瓶中按上述测定方法操作，读取吸光度，以ニ氧化硅的百分含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线；或用最小二乗法(线性回归方程)求得工作曲线的斜率b和截距a，以一元线性方程表示，y=a+bx0
权利要求
1.一种炉渣中二氧化硅的快速測定方法，其特征在于按以下步骤进行: ·1)炉渣试样吸光度測定: 称取0.1OOOg炉渣标准样品，于250ml瓶中加几滴水将样品打散，加硝酸溶液25ml，不断摇动下，加氢氟酸20滴，拧紧瓶盖放入60 90°C的水浴中加热溶解，15分钟后取出立即流水冷却至室温，拧开瓶盖沿杯壁加饱和硼酸溶液50ml，络合过量的氟离子并净置15分钟后，用水定容至250ml，吸取试液5ml于预置有15ml水的IOOml容量瓶中，加浓度为50g/L的钥酸铵溶液5ml，于沸水浴中加热30秒钟，立即流水冷却至室温加硫草混酸溶液20ml摇匀，立即加质量浓度5%硫酸亚铁铵溶液IOml摇匀，用水稀至刻度，摇匀后于721型分光光度上于波长650nm处,用Icm的比色皿,用水做參比,测其吸光度； ·2)标准曲线的绘制 称取经重量法校正的硅酸纳(AR)0.1000g、0.1200g、0.1400g、0.1600g、0.1800g，其相当于ニ氧化硅含量为21.00%、25.20%、29.40%、33.60%、37.80%，分别于五个瓶中按上述测定方法操作，读取吸光度，以ニ氧化硅的百分含量为横坐标X，吸光度为纵坐标Y，绘制工作曲线，或用最小二乗法求得工作曲线的斜率b和截距a,以一元线性方程表示y=a+bx。 · 2.3)根据炉渣试样吸光度測定结果求出炉渣试样ニ氧化硅的百分含量: 由式(I)计算ニ氧化硅的百分含量
2.根据权利要求1所述的炉渣中二氧化硅的快速測定方法，其特征在于所述标准曲线的线性好坏由相关系数(r)来判断，相关系数(r)由下式求得:
3. 根据权利要求1所述的炉渣中二氧化硅的快速測定方法，其特征在于所述硝酸溶液为:1体积硝酸+1体积水，混匀而得。
4.据权利要求1所述的炉渣中二氧化硅的快速測定方法，其特征在于所述氢氟酸含HF40%。
5.据权利要求1所述的炉渣中二氧化硅的快速測定方法，其特征在于所述钥酸铵溶液浓度为50g/L。
6.据权利要求1所述的炉渣中二氧化硅的快速測定方法，其特征在于所述硫草混酸溶液为:3份浓度50g/L的草酸溶液与I份硫酸溶液混匀而得。
7.根据权利要求1所述的炉渣中二氧化硅的快速測定方法，其特征在于所述硫草混酸溶液为:称取75g草酸溶解于1500ml水中，不断搅拌下缓缓加入125ml浓硫酸，冷却后定容2000ml摇匀而得。
8.根据权利要求1所述的炉渣中二氧化硅的快速測定方法，其特征在于所述质量浓度5%硫酸亚铁铵溶液中每IOOml含浓硫酸 4ml。
全文摘要
本发明是一种炉渣中二氧化硅的快速测定方法。能过炉渣试样吸光度测定、标准曲线的绘制和二氧化硅的百分含量求出公式，确定炉渣试样二氧化硅的百分含量。本发明吸光度测定中经氟化物解聚后的硅酸和钼酸铵生成稳定的有色络合物，显色完全、稳定、灵敏度高，测定结果准确度高。减少了化学试剂消耗量，降低了有害废弃物的排放量。解决了二氧化硅比色光度分析中，发色不稳定的问题，使得炉前炉渣分析快速准确，为生产经济效益和节能减排发挥了积极的作用。
文档编号G01N21/31GK103091269SQ20131005020
公开日2013年5月8日 申请日期2013年2月8日 优先权日2013年2月8日
发明者宋俊宝 申请人:昆明钢铁集团有限责任公司