硫同位素分析的制样装置及方法
【专利摘要】本发明涉及硫同位素分析的制样装置及方法，具体涉及将含硫矿物中硫转化成为气体二氧化硫的实验装置及方法，主要应用于硫同位素的气体质谱分析的预处理过程。本发明将原有的石英反应器分解为几个部分，使用不锈钢的反应器接头，在底部安装石英反应管，侧边安装石英进样管，利用O型圈达到石英装置与金属装置密封的效果，不但方更换便石英反应管，而且减少了真空油脂的使用；更换原有的玻璃管道为不锈钢管道，不锈钢管道较玻璃管不易破损，且易修复，无需专门技术人员。本发明有效的减少了真空油脂的使用，大大降低了实验过程中真空油脂对实验测试的影响。
【专利说明】硫同位素分析的制样装置及方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及硫同位素分析的制样装置及方法，具体涉及将含硫矿物中硫转化成为气体二氧化硫的实验装置及方法，主要应用于硫同位素的气体质谱分析的预处理过程。
【背景技术】
[0002]目前常规的测定硫化物和硫酸盐中硫同位素组成的方法，需要首先将固体或者液体样品中的硫转化成二氧化硫气体，然后通过气体质谱仪测量样品中硫同位素比值。较常使用氧化亚铜(或五氧化二钒)与硫化物(或硅酸盐)，将硫化物中的硫氧化(或还原)成为二氧化硫。
[0003]该方法所需的前处理实验装置主要由机械泵、扩散泵、真空计、冷阱、加热电炉、石英反应器、玻璃管道和收集管组成。目前国内主要采用的玻璃真空管道和石英反应器，阀门主要分为油脂阀门和无油脂O型圈玻璃阀门密封。
[0004]常用方法有以下几方面不足:
[0005]首先，目前常见制样装置在反应器的密封时需要使用真空油脂。真空油脂易污染、吸附产生的二氧化硫气体，引起分析测试的偏差。
[0006]其次，因样品在高温反应时会产生溅射，引起燃烧管壁被污染，清洗困难，且污染物嵌入石英反应器，其膨胀系数与石英反应器相差较大，容易造成石英管壁的龟裂，需要定期更换石英反应器。此外具有支管的石英反应器，清洗不便，易磕碰，操作不便。
[0007]此外，玻璃管道受应力作用易破损，需要维护修理。
[0008]石英玻璃的切割焊接、玻璃管道的安装与修复需要专门的技术人员，加之石英玻璃耗材较贵，不但分析成本高，且操作不方便。
[0009]最后，玻璃管道受应力破损的情况一旦产生，机械泵直接暴露空气，实验过程中存在的安全隐患。
【发明内容】
[0010]本发明的目的在于提供一种能够减少真空油脂使用，更加快速、便捷和安全的将含硫矿物转化二氧化硫的硫同位素分析的制样装置及方法，用于含硫矿物中硫同位素组成测定的预处理过程。
[0011]为达到上述目的，本发明所采取的技术方案为:
[0012]一种硫同位素分析的制样装置，该装置的组成及连接关系如下:扩散泵上安装有散热扇，扩散泵的进气口通过管路与冷阱A的一端连接，该段管路上设置有球形阀门H ;冷阱A的另一端与三通管的第一端连接，三通管的第二端通过规管接头A与热偶真空规连接，三通管的第三端与球形阀门G连接；扩散泵的排气口通过管路与球形阀门K的一端连接，球形阀门K的另一端与三通管的第一端连接，三通管的第二端与机械泵的进气口连接，三通管的第三端与球形阀门J的一端连接；球形阀门J的另一端与球形阀门I的一端连接，球形阀门I的另一端与三通管的第一端连接，三通管的第二端与收集管A连接，三通管的第三端与球形阀门F的一端连接；球形阀门F的另一端与三通管的第一端连接，三通管的第二端与球形阀门G连接，三通管的第三端分三路，第一路通过规管接头B与电离真空规连接，第二路与球形阀门E的一端连接，第三路与球形阀门D的一端连接；球形阀门D的另一端与反应器不锈钢接头A连接；球形阀门E的另一端与冷阱B的一端连接，冷阱B的另一端与球形阀门C的一端连接；球形阀门C的另一端与三通管的第一端连接，三通管的第二端与球形阀门B的一端连接，球形阀门B的另一端与收集管B连接，三通管的第三端与球形阀门A的一端连接，球形阀门A的另一端与反应器不锈钢接头B连接；
[0013]石英反应器内管A装入石英反应器A中，在石英反应器内管A和石英反应器A的底部均放有石英砂A ;石英反应器A上部固定于反应器不锈钢接头A底部接口，石英反应器A下部位于管式加热炉A中；进样铁棒A、多个耐高温进样瓷舟A依次装入石英进样管A中，石英进样管A固定于反应器不锈钢接头A侧边接口，进样磁铁A位于石英进样管A外壁上；
[0014]石英反应器内管B装入石英反应器B中，在石英反应器内管B和石英反应器B的底部均放有石英砂B ;石英反应器B上部固定于反应器不锈钢接头B底部接口，石英反应器B下部位于管式加热炉B中；进样铁棒B、多个耐高温进样瓷舟B依次装入石英进样管B中，石英进样管B固定于反应器不锈钢接头B侧边接口，进样磁铁B位于石英进样管B外壁上。
[0015]所述的反应器不锈钢接头A上部为焊接的四分之一不锈钢管，在底部和侧边分别设计斜面刀口，底部斜面刀口的外侧为外螺纹A，侧边斜面刀口外侧为外螺纹B ;石英反应器A外侧从上到下依次套有O型圈B、密封平面A、螺母A，石英反应器A上部插入反应器不锈钢接头A底部斜面刀口中，通过螺母A与外螺纹A连接固定，实现密封；石英进样管A外侧由上到下依次套有O型圈A、密封平面B、螺母B，石英进样管A上部插入反应器不锈钢接头A侧边斜面刀口中，通过螺母B与外螺纹B连接固定，实现密封；反应器不锈钢接头B与其连接方式相同。
[0016]所述的连接管道均为不锈钢管道。
[0017]所述的连接管道外壁缠绕有加热带。
[0018]所述的加热带在样品反应收集过程中，使用调压器使其温度保证在60°。
[0019]所述的石英反应器A、石英反应器B参数为:熔点1300°C，长44cm，外径2.5cm。
[0020]所述的冷阱A和冷阱B为液氮冷阱。
[0021]所述装置的工作过程如下:
[0022]步骤一:将硫化银标准样品用玛瑙研钵研磨约200目，然后按样品:Cu20=1:4比例混合，并一起研磨，使两者混合均匀；将样品依次装入进样瓷舟A、进样瓷舟B ;
[0023]步骤二:将反应器内管B、反应器内管A分别放置于石英反应器B、石英反应器A内，在二层石英管底部放入石英砂B、石英砂A ；
[0024]步骤三:先于石英反应器A、石英反应器B顶部套入O型圈，装入反应器不锈钢接头A、反应器不锈钢接头B;
[0025]步骤四:依次将进样铁棒A、进样铁棒B和进样瓷舟A、进样瓷舟B装入石英进样管A、石英进样管B，将石英进样管A、石英进样管B顶部套入O型圈，插入反应器不锈钢接头A、反应器不锈钢接头B ；
[0026]步骤五:开启机械泵，开启不锈钢管道加热带，开启管式加热炉A、管式加热炉B，打开球形阀门A、球形阀门B、球形阀门C、球形阀门D、球形阀门E、球形阀门F、球形阀门1、球形阀门J，抽取系统低真空，使其达到2Pa ；
[0027]步骤六:开启扩散泵对真空系统抽高真空，关闭球形阀门1、球形阀门J，打开球形阀门G、球形阀门H、球形阀门K，冷阱A、冷阱B套上液氮，打开散热扇；
[0028]步骤七:通过热偶真空规、电离真空规观察系统的真空度，当真空达到I X KT1Pa,管式加热炉A、管式加热炉B达到900°C时，关闭球形阀门C、球形阀门E、球形阀门G，在进样磁铁A、进样磁铁B推动进样铁棒A、进样铁棒B，使装有样品一个进样瓷舟A、进样瓷舟B进入反应器内管A、反应器内管B进行反应，20分钟后反应完成，使用液氮杯将气体分别收集进入收集管A、收集管A ;反应生成的二氧化硫送质谱仪测量。
[0029]步骤八:然后按照如上所述的步骤，完成其它多个样品的制取。
[0030]一种硫同位素分析的制样方法，该方法包括如下步骤:
[0031]步骤一:将硫化银标准样品用玛瑙研钵研磨约200目，然后按样品:Cu20=1:4比例混合，并一起研磨，使两者混合均匀；将样品依次装入进样瓷舟A、进样瓷舟B ;
[0032]步骤二:将反应器内管B、反应器内管A分别放置于石英反应器B、石英反应器A内，在二层石英管底部放入石英砂B、石英砂A ；
[0033]步骤三:先于石英反应器A、石英反应器B顶部套入O型圈，装入反应器不锈钢接头A、反应器不锈钢接头B;
[0034]步骤四:依次将进样铁棒A、进样铁棒B和进样瓷舟A、进样瓷舟B装入石英进样管A、石英进样管B，将石英进样管A、石英进样管B顶部套入O型圈，插入反应器不锈钢接头A、反应器不锈钢接头B ；
[0035]步骤五:开启机械泵，开启不锈钢管道加热带，开启管式加热炉A、管式加热炉B，打开球形阀门A、球形阀门B、球形阀门C、球形阀门D、球形阀门E、球形阀门F、球形阀门1、球形阀门J，抽取系统低真空，使其达到2Pa ；
[0036]步骤六:开启扩散泵对真空系统抽高真空，关闭球形阀门1、球形阀门J，打开球形阀门G、球形阀门H、球形阀门K，冷阱A、冷阱B套上液氮，打开散热扇；
[0037]步骤七:通过热偶真空规、电离真空规观察系统的真空度，当真空达到I X KT1Pa,管式加热炉A、管式加热炉B达到900°C时，关闭球形阀门C、球形阀门E、球形阀门G，在进样磁铁A、进样磁铁B推动进样铁棒A、进样铁棒B，使装有样品一个进样瓷舟A、进样瓷舟B进入反应器内管A、反应器内管B进行反应，20分钟后反应完成，使用液氮杯将气体分别收集进入收集管A、收集管A ;反应生成的二氧化硫送质谱仪测量。
[0038]步骤八:然后按照如上所述的步骤，完成其它多个样品的制取。
[0039]本发明所取得的有益效果为:
[0040]本发明所述硫同位素分析的制样装置及方法，有效的减少了真空油脂的使用，大大降低了实验过程中真空油脂对实验测试的影响。
[0041]本发明将原有的石英反应器分解为几个部分，使用不锈钢的反应器接头，在底部安装石英反应管，侧边安装石英进样管，利用O型圈达到石英装置与金属装置密封的效果，不但方更换便石英反应管，而且减少了真空油脂的使用；更换原有的玻璃管道为不锈钢管道，不锈钢管道较玻璃管不易破损，且易修复，无需专门技术人员。
[0042]改进后的石英反应器能够更加便捷的拆洗或者更换；能够满足各种含硫矿物中硫同位素的制样要求，节省成本和维修时间，提高工作效率。而且金属装置相对于玻璃装置更加耐用，不易损耗，提高了实验的安全性。改进后的石英进样管能够容纳更多磁舟，减少抽真空的时间，进而提高工作效率。将反应室通过二通与收集部分相连接，实用复合真空计的低真空指示部分反应样品产率及其反应速度，能够监控硫化物得反应及其收集情况，为样品的分析提供更加详尽的信息。
【专利附图】
【附图说明】
[0043]图1为本发明所述硫同位素分析的制样装置结构图；
[0044]图2为本发明所述硫同位素分析的制样装置的反应器不锈钢接头结构图；
[0045]图中:1、管式加热炉A ;2、管式加热炉B ;3、石英反应器A ;4、反应器内管A ;5、石英砂A ;6、石英反应器B ;7、反应器内管B ;8、石英砂B ;9、反应器不锈钢接头A ;10、反应器不锈钢接头B ;11、石英进样管A ;12、石英进样管B ;13、进样瓷舟A ;14、进样瓷舟B ;15、进样铁棒A ; 16、进样磁铁A ; 17、进样铁棒B ; 18、进样磁铁B ; 19、球形阀门A ; 20、球形阀门B ；21、球形阀门C ;22、球形阀门D ;23、球形阀门E ;24、球形阀门F ;25、球形阀门G ;26、球形阀门H ;27、球形阀门I ;28、球形阀门J ;29、球形阀门K ;30、规管接头A ;31、规管接头B ;32、热偶真空规；33、电离真空规；34、机械泵；35、扩散泵；36、散热扇；37、冷阱A ;38、冷阱B ;39、收集管A ;40、收集管B ;41、外螺纹A ;42、外螺纹B ;43、0型圈A ;44、0型圈B ;45、密封平面A ;46、密封平面B ;47、螺母A ;48、螺母B。
【具体实施方式】
[0046]下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
[0047]如图1所示，本发明所述硫同位素分析的制样装置的组成连接关系如下:
[0048]扩散泵35上安装有散热扇36，扩散泵35的进气口通过管路与冷阱A37的一端连接，该段管路上设置有球形阀门H26 ;冷阱A37的另一端与三通管的第一端连接，三通管的第二端通过规管接头A30与热偶真空规32连接，三通管的第三端与球形阀门G25连接；扩散泵35的排气口通过管路与球形阀门K29的一端连接，球形阀门K29的另一端与三通管的第一端连接，三通管的第二端与机械泵34的进气口连接，三通管的第三端与球形阀门J28的一端连接；球形阀门J28的另一端与球形阀门127的一端连接，球形阀门127的另一端与三通管的第一端连接，三通管的第二端与收集管A39连接，三通管的第三端与球形阀门F24的一端连接；球形阀门F24的另一端与三通管的第一端连接，三通管的第二端与球形阀门G25连接，三通管的第三端分三路，第一路通过规管接头B31与电离真空规33连接，第二路与球形阀门E23的一端连接，第三路与球形阀门D22的一端连接；球形阀门D22的另一端与反应器不锈钢接头A9连接；球形阀门E23的另一端与冷阱B38的一端连接，冷阱B38的另一端与球形阀门C21的一端连接；球形阀门C21的另一端与三通管的第一端连接，三通管的第二端与球形阀门B20的一端连接，球形阀门B20的另一端与收集管MO连接，三通管的第三端与球形阀门A19的一端连接，球形阀门A19的另一端与反应器不锈钢接头BlO连接；
[0049]石英反应器内管A4装入石英反应器A3中，在石英反应器内管A4和石英反应器A3的底部均放有石英砂A5 ;石英反应器A3上部固定于反应器不锈钢接头A9底部接口，石英反应器A3下部位于管式加热炉Al中；进样铁棒A15、多个耐高温进样瓷舟A13依次装入石英进样管Al I中，石英进样管Al I固定于反应器不锈钢接头A9侧边接口，进样磁铁A16位于石英进样管Al I外壁上；
[0050]同样的，石英反应器内管B7装入石英反应器B6中，在石英反应器内管B7和石英反应器B6的底部均放有石英砂B8 ;石英反应器B6上部固定于反应器不锈钢接头BlO底部接口，石英反应器B6下部位于管式加热炉B2中；进样铁棒B17、多个耐高温进样瓷舟B14依次装入石英进样管B12中，石英进样管B12固定于反应器不锈钢接头BlO侧边接口，进样磁铁B18位于石英进样管B12外壁上；
[0051]如图2所示，反应器不锈钢接头A9上部为焊接的四分之一不锈钢管，在底部和侧边分别设计斜面刀口，底部斜面刀口的外侧为外螺纹A41，侧边斜面刀口外侧为外螺纹B42 ;石英反应器A3外侧从上到下依次套有O型圈B44、密封平面A45、螺母A47，石英反应器A3上部插入反应器不锈钢接头A9底部斜面刀口中，通过螺母A47与外螺纹A41连接固定，实现密封；石英进样管All外侧由上到下依次套有O型圈A43、密封平面B46、螺母B48，石英进样管Al I上部插入反应器不锈钢接头A9侧边斜面刀口中，通过螺母B48与外螺纹B42连接固定，实现密封；反应器不锈钢接头BlO与其连接方式相同。
[0052]所述的连接管道均为不锈钢管道，管道外壁缠绕有加热带；在样品反应收集过程中，使用调压器使加热带温度保证在60° ;所述石英砂A5、石英砂B8起减震作用；所述石英反应器A3、石英反应器B6参数为:熔点1300°C，长44cm，外径2.5cm ;所述冷阱A37和冷阱B38为液氮冷阱；该装置设计了高真空和低真空复合真空系统，高真空以机械泵34和扩散泵35两级构成，低真空仅包含机械泵34。
[0053]上述装置的工作过程如下:
[0054]步骤一:将硫化银标准样品用玛瑙研钵研磨约200目，然后按样品:Cu20=1:4比例混合，并一起研磨，使两者混合均匀；将样品依次装入进样瓷舟A13、进样瓷舟B14 ；
[0055]步骤二:将反应器内管B7、反应器内管A4分别放置于石英反应器B6、石英反应器A3内，在二层石英管底部放入石英砂B8、石英砂A5 ；
[0056]步骤三:先于石英反应器A3、石英反应器B6顶部套入O型圈，装入反应器不锈钢接头A9、反应器不锈钢接头BlO ；
[0057]步骤四:依次将进样铁棒A15、进样铁棒B17和进样瓷舟A13、进样瓷舟B14装入石英进样管All、石英进样管B12，将石英进样管All、石英进样管B12顶部套入O型圈，插入反应器不锈钢接头A9、反应器不锈钢接头BlO ；
[0058]步骤五:开启机械泵34，开启不锈钢管道加热带，开启管式加热炉Al、管式加热炉B2，打开球形阀门A19、球形阀门B20、球形阀门C21、球形阀门D22、球形阀门E23、球形阀门F24、球形阀门127、球形阀门J28，抽取系统低真空，使其达到2Pa ；
[0059]步骤六:开启扩散泵35对真空系统抽高真空，关闭球形阀门127、球形阀门J28，打开球形阀门G25、球形阀门H26、球形阀门K29，冷阱A37、冷阱B38套上液氮，打开散热扇36 ；
[0060]步骤七:通过热偶真空规32、电离真空规33观察系统的真空度，当真空达到
IXKT1Pa,管式加热炉Al、管式加热炉B2达到900°C时，关闭球形阀门C21、球形阀门E23、球形阀门G25，在进样磁铁A16、进样磁铁B18推动进样铁棒Al5、进样铁棒B17，使装有样品一个进样瓷舟A13、进样瓷舟B14进入反应器内管A4、反应器内管B7进行反应，20分钟后反应完成，使用液氮杯将气体分别收集进入收集管A39、收集管A40。反应生成的二氧化硫送质谱仪测量。
[0061]步骤八:然后按照如上所述的步骤，完成其它多个样品的制取。
【权利要求】
1.一种硫同位素分析的制样装置，其特征在于:该装置的组成及连接关系如下:扩散泵(35 )上安装有散热扇(36 )，扩散泵(35 )的进气口通过管路与冷阱A (37 )的一端连接，该段管路上设置有球形阀门H (26);冷阱A (37)的另一端与三通管的第一端连接，三通管的第二端通过规管接头A (30)与热偶真空规(32)连接，三通管的第三端与球形阀门G (25)连接；扩散泵(35)的排气口通过管路与球形阀门K (29)的一端连接，球形阀门K (29)的另一端与三通管的第一端连接，三通管的第二端与机械泵(34)的进气口连接，三通管的第三端与球形阀门J (28)的一端连接；球形阀门J (28)的另一端与球形阀门I (27)的一端连接，球形阀门I (27)的另一端与三通管的第一端连接，三通管的第二端与收集管A (39)连接，三通管的第三端与球形阀门F (24)的一端连接；球形阀门F (24)的另一端与三通管的第一端连接，三通管的第二端与球形阀门G (25)连接，三通管的第三端分三路，第一路通过规管接头B (31)与电离真空规(33)连接，第二路与球形阀门E (23)的一端连接，第三路与球形阀门D (22)的一端连接；球形阀门D (22)的另一端与反应器不锈钢接头A (9)连接；球形阀门E (23)的另一端与冷阱B (38)的一端连接，冷阱B (38)的另一端与球形阀门C (21)的一端连接；球形阀门C (21)的另一端与三通管的第一端连接，三通管的第二端与球形阀门B (20)的一端连接，球形阀门B (20)的另一端与收集管B (40)连接，三通管的第三端与球形阀门A (19)的一端连接，球形阀门A (19)的另一端与反应器不锈钢接头B (10)连接; 石英反应器内管A (4)装入石英反应器A (3)中，在石英反应器内管A (4)和石英反应器A (3)的底部均放有石英砂A (5);石英反应器A (3)上部固定于反应器不锈钢接头A(9)底部接口，石英反应器A(3)下部位于管式加热炉A (I)中；进样铁棒A (15)、多个耐高温进样瓷舟A (13)依次装入石英进样管A (11)中，石英进样管A (11)固定于反应器不锈钢接头A (9)侧边接 口，进样磁铁A (16)位于石英进样管A (11)外壁上； 石英反应器内管B (7)装入石英反应器B (6)中，在石英反应器内管B (7)和石英反应器B (6)的底部均放有石英砂B (8);石英反应器B (6)上部固定于反应器不锈钢接头B(10)底部接口，石英反应器B(6)下部位于管式加热炉B (2)中；进样铁棒B (17)、多个耐高温进样瓷舟B (14)依次装入石英进样管B (12)中，石英进样管B (12)固定于反应器不锈钢接头B (10)侧边接口，进样磁铁B (18)位于石英进样管B (12)外壁上。
2.根据权利要求1所述的硫同位素分析的制样装置，其特征在于:所述的反应器不锈钢接头A (9)上部为焊接的四分之一不锈钢管，在底部和侧边分别设计斜面刀口，底部斜面刀口的外侧为外螺纹A (41)，侧边斜面刀口外侧为外螺纹B (42);石英反应器A (3)外侧从上到下依次套有O型圈B (44)、密封平面A (45)、螺母A (47)，石英反应器A (3)上部插入反应器不锈钢接头A (9)底部斜面刀口中，通过螺母A (47)与外螺纹A (41)连接固定，实现密封；石英进样管A (11)外侧由上到下依次套有O型圈A (43)、密封平面B (46)、螺母B (48)，石英进样管A (11)上部插入反应器不锈钢接头A (9)侧边斜面刀口中，通过螺母B (48)与外螺纹B (42)连接固定，实现密封；反应器不锈钢接头B (10)与其连接方式相同。
3.根据权利要求1所述的硫同位素分析的制样装置，其特征在于:所述的连接管道均为不锈钢管道。
4.根据权利要求3所述的硫同位素分析的制样装置，其特征在于:所述的连接管道外壁缠绕有加热带。
5.根据权利要求4所述的硫同位素分析的制样装置，其特征在于:所述的加热带在样品反应收集过程中，使用调压器使其温度保证在60°。
6.根据权利要求1所述的硫同位素分析的制样装置，其特征在于:所述的石英反应器A(3)、石英反应器B (6)参数为:熔点1300°〇，长44011，外径2.5011。
7.根据权利要求1所述的硫同位素分析的制样装置，其特征在于:所述的冷阱A(37)和冷阱B (38)为液氮冷阱。
8.根据权利要求2所述的硫同位素分析的制样装置，其特征在于:所述装置的工作过程如下: 步骤一:将硫化银标准样品用玛瑙研钵研磨约200目，然后按样品:Cu20=1:4比例混合，并一起研磨，使两者混合均匀；将样品依次装入进样瓷舟A (13)、进样瓷舟B (14)；步骤二:将反应器内管B (7)、反应器内管A (4)分别放置于石英反应器B (6)、石英反应器A (3)内，在二层石英管底部放入石英砂B (8)、石英砂A (5)； 步骤三:先于石英反应器A (3)、石英反应器B (6)顶部套入O型圈，装入反应器不锈钢接头A (9)、反应器不锈钢接头B (10)； 步骤四:依次将进样铁棒A (15)、进样铁棒B (17)和进样瓷舟A (13)、进样瓷舟B (14)装入石英进样管A (11)、石英进样管B (12)，将石英进样管A (11)、石英进样管B (12)顶部套入O型圈，插入反应器不锈钢接头A (9)、反应器不锈钢接头B (10)； 步骤五:开启机械泵(34 )，开启不锈钢管道加热带，开启管式加热炉A (I )、管式加热炉B (2)，打开球形阀门A (19)、球形阀门B (20)、球形阀门C (21)、球形阀门D (22)、球形阀门E (23)、球形阀门F (24)、球形阀门I (27)、球形阀门J (28)，抽取系统低真空，使其达到 2Pa ； 步骤六:开启扩散泵(35)对真空系统抽高真空，关闭球形阀门1(27)、球形阀门J(28)，打开球形阀门G (25)、球形阀门H (26)、球形阀门K (29)，冷阱A (37)、冷阱B (38)套上液氮，打开散热扇(36)； 步骤七:通过热偶真空规(32)、电离真空规(33)观察系统的真空度，当真空达到I X KT1Pa,管式加热炉A (I)、管式加热炉B (2)达到900°C时，关闭球形阀门C (21)、球形阀门E (23)、球形阀门G (25)，在进样磁铁A (16)、进样磁铁B (18)推动进样铁棒A (15)、进样铁棒B (17)，使装有样品一个进样瓷舟A (13)、进样瓷舟B (14)进入反应器内管A (4)、反应器内管B (7)进行反应，20分钟后反应完成，使用液氮杯将气体分别收集进入收集管A(39)、收集管A (40);反应生成的二氧化硫送质谱仪测量。 步骤八:然后按照如上所述的步骤，完成其它多个样品的制取。
9.一种硫同位素分析的制样方法，其特征在于:该方法包括如下步骤: 步骤一:将硫化银标准样品用玛瑙研钵研磨约200目，然后按样品:Cu20=1:4比例混合，并一起研磨，使两者混合均匀；将样品依次装入进样瓷舟A (13)、进样瓷舟B (14)；步骤二:将反应器内管B (7)、反应器内管A (4)分别放置于石英反应器B (6)、石英反应器A (3)内，在二层石英管底部放入石英砂B (8)、石英砂A (5)； 步骤三:先于石英反应器A (3)、石英反应器B (6)顶部套入O型圈，装入反应器不锈钢接头A (9)、反应器不锈钢接头B (10)；步骤四:依次将进样铁棒A (15)、进样铁棒B (17)和进样瓷舟A (13)、进样瓷舟B (14)装入石英进样管A (11)、石英进样管B (12)，将石英进样管A (11)、石英进样管B (12)顶部套入O型圈，插入反应器不锈钢接头A (9)、反应器不锈钢接头B (10)； 步骤五:开启机械泵(34)，开启不锈钢管道加热带，开启管式加热炉A (I)、管式加热炉B (2)，打开球形阀门A (19)、球形阀门B (20)、球形阀门C (21)、球形阀门D (22)、球形阀门E (23)、球形阀门F (24)、球形阀门I (27)、球形阀门J (28)，抽取系统低真空，使其达到 2Pa ； 步骤六:开启扩散泵(35)对真空系统抽高真空，关闭球形阀门1(27)、球形阀门J(28)，打开球形阀门G (25)、球形阀门H (26)、球形阀门K (29)，冷阱A (37)、冷阱B (38)套上液氮，打开散热扇(36)； 步骤七:通过热偶真空规(32)、电离真空规(33)观察系统的真空度，当真空达到IX KT1Pa,管式加热炉A (I)、管式加热炉B (2)达到900°C时，关闭球形阀门C (21)、球形阀门E (23)、球形阀门G (25)，在进样磁铁A (16)、进样磁铁B (18)推动进样铁棒A (15)、进样铁棒B (17)，使装有样品一个进样瓷舟A (13)、进样瓷舟B (14)进入反应器内管A (4)、反应器内管B (7)进行反应，20分钟后反应完成，使用液氮杯将气体分别收集进入收集管A(39)、收集管A (40);反应生成的二氧化硫送质谱仪测量。 步骤八:然后按照如上 所述的步骤，完成其它多个样品的制取。
【文档编号】G01N1/28GK104048860SQ201310080631
【公开日】2014年9月17日 申请日期:2013年3月14日 优先权日:2013年3月14日
【发明者】韩娟, 刘汉彬, 金贵善, 李军杰, 张建锋 申请人:核工业北京地质研究院