一种从氟化反应副产物中回收高纯氯化钾的方法
【专利摘要】本发明提供一种从氟化反应副产物中回收高纯氯化钾的方法，包括以下步骤：（1）预处理：对氟化反应副产物进行热处理，除去粘附的有机物废物；（2）溶解分离：将预处理后的固体混合物置入分离装置中，并通入液氨溶解其中的氟化钾形成混合液，过滤混合液，滤饼为一级氯化钾粗品，滤液为氟化钾的液氨溶液，将滤液压出并通入减压室降压至常压，滤液中的液氨气化得到纯净的氟化钾固体；（3）洗涤：向一级氯化钾粗品中添加混合溶剂A，洗涤、除去残余微量杂质，过滤得到二级氯化钾粗品；（4）提纯：向二级氯化钾粗品中加入去离子水，升温至溶解制成饱和溶液，降至室温，加入溶剂B重结晶，过滤，并用溶剂B洗涤，干燥得到高纯氯化钾。
【专利说明】
一种从氟化反应副产物中回收高纯氯化钾的方法
技术领域
[0001]本发明涉及化学领域副产物的回收处理方法，具体涉及一种从氟化钾反应副产物中回收高纯氯化钾的方法。
技术背景
[0002]氯化钾用途广泛，是制造各种钾盐或碱如氢氧化钾、硫酸钾、硝酸钾、氯酸钾、红矾钾等的基本原料，也用作利尿剂及防治缺钾症的药物，作为钾肥使用。且氯化钾在氟化钾反应副产物中所占比例为70%_95%，经济价值巨大，却被长期忽略，而氟化钾作为一种常用氟化剂在有机氟化反应中应用广泛，也可用于玻璃雕刻、食物防腐、电镀，在作为有机合成作氟化剂时产生副产物氯化钾、氟化钾、少量有机物的混合物，其处理方法一般是作为固体化工废料售出，或者溶于水进入污水体系，降低生产效益，对钾资源造成极大的浪费，对环境造成较大的污染。
[0003]现阶段对此副产物处理回收氯化钾的方法主要有:
①专利CN102730710B采用与三氟化硼的乙腈溶液反应将氟化钾制成四氟硼酸钾，得到粗品氯化钾并过滤出来;此方法消耗溶剂巨大，成本高，且得到的氯化钾纯度不高，在工业化中存在较大的成本与环保问题。
[0004]②将副产品加适量水，溶解大部分氟化钾、部分氯化钾，过滤出未溶解的氯化钾，向滤液中加入氯化镁得到氟化镁，过滤，滤液套用，固体氟化镁干燥，此方法得到的氯化钾，容易引入镁离子，且氟离子的含量也较高，产品纯度不高。
[0005]③专利CN104477942B公开了有机氟化反应中氯化钾残渣的处理方法，在浸取釜中将氯化钾残渣用水浸取，氯化钾、氟化钾和环丁飒溶解于水中，过滤分离炭化物及焦油不溶于水的有机杂质，热水洗涤杂质后送有资质固废处理厂，洗水用于残渣的浸取;浸取液进入萃取釜，用有机溶剂萃取溶于水中的环丁飒，静置分层，油相脱溶回收有机溶剂后返回用于萃取，剩余物为环丁飒;水相进入沉淀釜，搅拌加入沉淀剂使沉淀反应完全;分离沉淀物，洗涤、烘干得到氟化钙，洗水用于残渣的浸取;分离液进入蒸发器浓缩结晶，离心烘干，得到氯化钾。此方法不能回收利用氟化钾，得到氯化钾可能引入钙离子杂质，使其纯度不高，且氟化钙沉淀粒径较小很难通过普通方法过滤出来。
【发明内容】
[0006]为解决上述技术问题，本发明提供了一种从氟化反应副产物中回收高纯氯化钾的方法，使用该方法回收氯化钾不仅可以减少污染，降低成本，提高氯化钾回收产率和纯度利用被人忽略且所占比例巨大的氯化钾，而且可以同时充分回收利用氟化钾，大大提高副产品的利用价值。
[0007]为了实现上述技术目标，本发明采用以下技术方案:
一种从氟化反应副产物中回收高纯氯化钾的方法，其特征在于，制备方法包括以下步骤: (1)预处理:氟化反应副产物在200?600°C，优选400?600°C，最优选500°C，热处理2小时，得到固体混合物，这样做能有效除去绝大部分附着在盐上的有机物，可以防止过度消耗、节省能量;本技术方案中使用的氟化反应副产物为含有氯化钾、氟化钾以及有机物的混合物，其中含氟化钾质量分数为5?30wt%;
(2)溶解分离:将步骤(I)预处理后的固体混合物的温度降至室温后置入溶解分离装置中，向所述的溶解分离装置中通入液氨溶解其中的氟化钾形成混合液，溶解过程中保持体系温度为20°C，压力为1.3MPa，溶解__60__min，过滤混合液，滤饼为一级氯化钾粗品，滤液为氟化钾的液氨溶液，将所述的滤液并压出并通入减压室降压至常压，滤液中的液氨气化得到纯净的氟化钾固体；
(3)洗涤:向步骤(2)所得一级氯化钾粗品中添加对氯化钾难溶的混合溶剂A，洗涤、除去残余微量杂质，过滤得到较纯净的二级氯化钾粗品，所述的混合溶剂A为无机-有机均相混合溶剂；
(4)提纯:向步骤(3)所得二级氯化钾粗品中加入去离子水，升温至溶解制成饱和溶液，然后降至室温，加入溶剂B重结晶，过滤，并用溶剂B洗涤，干燥得到高纯氯化钾。
[0008]通过上述技术方案，本发明的目标在于不依赖第三方反应物的引入，同时对氟化钾和氯化钾实现有效的分离，最终在氟化反应副产物中获得收率和纯度倶佳氟化钾和氯化钾产品。在现有的技术方案中主要依靠引入第三方试剂将氟化钾或氯化钾转化后分离，首选由于化学反应的不完全性，这种分离方式会对产品的产率造成一定的损失;其次这种分离方式不可避免的会引入杂质，杂质分离的难度会大大增强工艺的复杂性与产品的纯度；最后传统的分离方式更难以同时实现氟化钾和氯化钾的有效分离。根据氟化反应副产物的特点，本发明首先通过前期的预处理，在高温下除去其中混有的有机物质，剩下的预处理后的固体混合物中，只含有极少量的未除尽的有机物以及使用普通方法难以实现有效分离的氟化钾和氯化钾的混合物。本发明根据步骤(I)预处理后的固体混合物的特性使用液氨溶液对混合物进行处理，液氨是氟化钾的良好溶剂，然而却不能使氯化钾溶于其中，因此使用液氨对上述混合物进行处理后氟化钾和氯化钾分别存在于液相和固相中，使两种物质得到了初步的分离;随后过滤混合液，滤饼为一级氯化钾粗品，滤液为氟化钾的液氨溶液，由于液氨的特性是在常温常压下即可挥发形成气体，因此将滤液在减压室内减压后即可留下氟化钾粉末，从而首先完成氟化钾的分离过程。过滤后得到的滤饼为一级氯化钾粗品，纯度较低，此时步骤(3)使用混合溶剂A对一级氯化钾粗品进行洗涤，混合溶剂A是一种无极-有机均相混合溶剂，混合溶剂A既能洗去固体中残余的氟化钾等水溶性固体，又能洗去预处理过程残存的微量的有机物，可以大大提高产品的产率;为了得到高纯度氯化钾，步骤(4)对步骤(3)中得到的二级氯化钾粗品使用溶剂B进行重结晶、洗涤提纯。并且为了合理利用能源、降低能耗，本发明技术方案还可以运用液氨气化吸热的过程为步骤(4)给中氯化钾饱和溶液降温。
[0009]进一步，本发明步骤(2)中所述的溶解分离装置包括高压釜，所述的高压釜的顶部设有置入固体混合物的进料口，进料口经釜盖封闭；高压釜的顶部还设有进液口，进液口与进液管相连接，进液管的另外一端与高压栗相连接，高压栗与液氨储罐相连接;高压釜的底部设有出液口，出液口前设有过滤器，出液口后与出液管相连接，出液管的另外一端与减压室相连通;所述的高压釜上还设有吹扫口，吹扫口经吹扫管与惰性气体储罐相连通，所述的进液管、出液管和吹扫管上分别设有止回阀。
[0010]通过上述技术方案，本发明的分离装置是为了服务于氟化钾与氯化钾的初级分离而设计的，使用时，本分离装置的主体是高压釜，为了保证使用安全高压釜的设计压力至少为2.16MPa，使用时首先打开釜盖将降至室温的固体混合物加入高压釜中，封闭釜盖，关闭所有止回阀，打开进液管上的止回阀，使用高压栗向釜内通入液氨，维持整个体系的压力在20°C、1.3MPa，充分溶解后，关闭进液管上的止回阀，打开吹扫管上的止回阀，随后打开出液管上的止回阀，使用略高于体系压力的惰性气体(所述的惰性气体为不与混合体系产生反应且不溶于液氨中的气体，例如:氮气)将高压釜内的液体压出，由于出液口前设有过滤器，因此未溶解的氯化钾会留在釜内成为滤饼，滤液则通过出液管进入减压室内，液氨随之气化留下氟化钾粉末，为了合理利用能源、降低能耗，本发明技术方案可以运用液氨气化过程为步骤(4)给中氯化钾饱和溶液降温，使用氮气置换减压室中的氨气，重新利用，节约成本。
[0011]进一步，本发明所述液氨的用量为氟化反应副产物中氟化钾质量的3~10倍，优选4?8倍，最优选6倍;步骤(3)中混合溶剂A的使用量为步骤(2)中所得的一级氯化钾粗品质量的5%?20%，优选8%?15%，最优选10%;步骤(4 )中溶剂B的使用的量为去离子水质量的I?4倍，优选I?3倍，最优选2倍。
[0012]通过上述技术方案，本发明控制的液氨使用能充分溶解固体中混有的氟化钾，使绝大多数氟化钾溶解回收套用，若液氨量过多不能充分利用，浪费液氨，若液氨量不够，就有可能溶解氟化钾不完全，让其较多量的存于固体中，影响产品的纯度。
[0013]进一步，本发明步骤(4)中氯化钾的饱和溶液的温度为60?90°C，优选80°C。
[0014]进一步，本发明所述的混合溶剂A包括溶剂α和溶剂β，其中溶剂α为水，溶剂β为有机溶剂，所述的溶剂β为能与水混溶的醇、羧酸、腈类、二甲基亚砜中的一种或几种的混合溶剂。
[0015]通过上述技术方案，本发明的混合溶剂A使用无机溶剂水和有机溶剂进行混合，这种混合溶剂既能洗去固体中可能残余的氟化钾等水溶性固体，又能洗去预处理过程残存的微量的有机物，可以大大提高产品的产率。
[0016]进一步，本发明的混合溶剂A中溶剂α与溶剂β质量比为1:2-8，优选1:4?7，最优选1:6。
[0017]通过上述技术方案，混合溶剂A为水与有机溶剂的混合溶剂，进行配比时增大有机溶剂的比重，使洗涤过程中氯化钾的损失量不高;并且由于溶剂分子之间的复杂作用，本身水对氯化钾的溶解能力也受到一定的影响，因此可以在洗涤提高产品纯度的同时，最大限度的避免收率的降低。
[0018]进一步，本发明溶剂β所使用的醇包括甲醇、乙醇、异丙醇中的任一种或几种的混合物，所述的羧酸包括甲酸、乙酸中的任一种或几种的混合物，所述的腈类包括乙腈。
[0019]进一步，本发明所述的溶剂B为能与水混溶的醇、羧酸、腈类、二甲基亚砜中的一种或几种的混合溶剂。
[0020]进一步，本发明溶剂B所使用的醇包括甲醇、乙醇、异丙醇中的任一种或几种的混合物，所述的羧酸包括甲酸、乙酸中的任一种或几种的混合物，所述的腈类包括乙腈。
[0021]进一步，本发明在步骤(2)中将滤液以120?600ml/min的速度通入减压室降压至常压。
[0022]通过上述技术方案，本发明控制滤液进入减压室中的速度，使得到的氟化钾固体保持颗粒形状，较氟化反应副产品中的初始固体形态，产品从形状的规则度、粒径的大小、粒度分布方面均得到了明显改善。
[0023]本发明的有益效果在于:1.本发明从氟化反应副产物中的回收氟化钾和氯化钾，不仅可以减少污染，降低成本，提高氯化钾回收产率和纯度利用被人忽略且所占比例巨大的氯化钾，而且可以同时充分回收利用氟化钾，大大提高副产品的利用价值。2.本发明使用热处理-溶解-气化分离-洗涤-重结晶的方法对氟化反应副产物进行分离回收，在不依赖第三方反应物引入的前提下，同时对氟化钾和氯化钾实现了有效的分离，通过对粗品经进行精细化处理，洗涤杂质，并重结晶不仅得到纯度至99.9%的优级纯氯化钾，而且同时获得了纯度和较高的氟化钾，本发明的方法还显著提高了两种产品的收率，合理回收、利用分离过程的资源与能源工艺简单，成本很低，符合当今时代绿色化学的主题。3.本发明通过控制滤液进入减压室中的速度，对分离出的氟化钾固体形态进行控制;通过洗涤，重结晶过程对分离得到的氯化钾固体进行处理，不仅得到高产率、高纯度的产品，而且产品形状的规则度、粒径的大小、粒度分布方面较氟化反应副产品中的初始固体形态得到了明显改善，更有利于分离产品的下游利用。
【附图说明】
[0024]图1为本发明溶解分离装置的结构示意图。
【具体实施方式】
[0025]下面结合实施例对本制备方法作进一步说明。
[0026]如图1所示，本发明步中使用的溶解分离装置包括高压釜I，所述的高压釜的顶部设有置入固体混合物的进料口，进料口经釜盖2封闭；高压釜I的顶部还设有进液口，进液口与进液管3相连接，进液管3的另外一端与高压栗4相连接，高压栗4与液氨储罐5相连接;高压釜的底部设有出液口，出液口前设有过滤器6，出液口后与出液管7相连接，出液管7的另外一端与减压室8相连通;所述的高压釜上还设有吹扫口，吹扫口经吹扫管9与惰性气体储罐10相连通，所述的进液管、出液管和吹扫管上分别设有止回阀11。
[0027]使用时首先打开釜盖2将降至室温的固体混合物加入高压釜I中，封闭釜盖2，关闭所有止回阀11，打开进液管3上的止回阀，使用高压栗向釜内通入液氨，维持整个体系的压力在20°C、1.3MPa，充分溶解后，关闭进液管3上的止回阀，打开吹扫管9上的止回阀，随后打开出液管7上的止回阀，使用高于体系压力的惰性气体将高压釜I内的液体压出，由于出液口前设有过滤器6，因此未溶解的氯化钾会留在釜内成为滤饼，滤液则通过出液管进入减压室8内，液氨随之气化留下氟化钾粉末。
[0028]实施例1
将100g经过500°C干燥2小时的氟化反应副产物KCl-KF混合盐(氟化钾质量分数为20%)加入高压爸内，在20°C、压力为1.3Mpa下，加液氨1200g溶解，然后过滤，滤液为氟化钾的液氨溶液，气化即得到196g纯净的氟化钾粉末，纯度99%，收率98%，滤饼为氯化钾粗品，将滤饼用I Ig水与69g乙醇的混合溶液淋洗，然后向其中加入约1560g水溶解固体，然后缓慢升温至80°C左右，至固体恰好完全溶解，然后降温到室温，并加入3120g异丙醇重结晶，得到氯化钾晶体，然后用适量的异丙醇洗涤并干燥，即得到750g白色氯化钾纯品，纯度99.92%，收率93.8%。
[0029]实施例2
将100g经过500°C干燥2小时的氟化反应副产物KCl-KF混合盐(氟化钾质量分数为10%)加入高压爸内，在20 °C、压力为1.3Mpa下，加液氨600g溶解，然后过滤，滤液为氟化钾的液氨溶液，气化即得97g纯净的氟化钾粉末，纯度99%，收率97%，滤饼为氯化钾粗品，将滤饼用13g水与77g乙醇的混合溶液淋洗，然后向其中加入约1760g水溶解，然后缓慢升温至80°C左右，至固体恰好完全溶解，然后降温到室温，并加入3520g异丙醇重结晶，得到氯化钾晶体，然后用适量的异丙醇洗涤并干燥，即得到850g白色氯化钾纯品，纯度99.95%，收率94.4%ο
[0030]实施例3
将100g经过500°C干燥2小时的氟化反应副产物KCl-KF混合盐(氟化钾质量分数为30%)加入高压爸内，在20°C、压力为1.3Mpa下，加液氨1800g溶解，然后过滤，滤液为氟化钾的液氨溶液，气化即得294g纯净的氟化钾粉末，纯度99%，收率98%，滤饼为氯化钾粗品，将滤饼用1g水与60g乙醇的混合溶液淋洗，然后向其中加入约1370g水溶解，然后缓慢升温至80°C左右，至固体恰好完全溶解，然后降温到室温，并加入2740g异丙醇重结晶，得到氯化钾晶体，然后用适量的异丙醇洗涤并干燥，即得到656g白色氯化钾纯品，纯度99.92%，收率93.7%。
[0031 ] 实施例4
将100g经过500°C干燥2小时的氟化反应副产物KCl-KF混合盐(氟化钾质量分数为20%)加入高压爸内，在20°C、压力为1.3Mpa下，加液氨1200g溶解，然后过滤，滤液为氟化钾的液氨溶液，气化即得195g纯净的氟化钾粉末，纯度99%，收率97.5%，滤饼为氯化钾粗品，将滤饼用I Ig水与69g乙酸的混合溶液淋洗，然后向其中加入约1560g水溶解固体，然后缓慢升温至80°C左右，至固体恰好完全溶解，然后降温到室温，并加入3120g乙醇重结晶，得到氯化钾晶体，然后用适量的乙醇洗涤并干燥，即得到745g白色氯化钾纯品，纯度99.91%，收率93.1%。
[0032]实施例5
将100g经过500°C干燥2小时的氟化反应副产物KCl-KF混合盐(氟化钾质量分数为20%)加入高压爸内，在20°C、压力为1.3Mpa下，加液氨1200g溶解，然后过滤，滤液为氟化钾的液氨溶液，气化即得196g纯净的氟化钾粉末，纯度99%，收率98%，滤饼为氯化钾粗品，将滤饼用I Ig水与69g乙醇的混合溶液淋洗，然后向其中加入约1560g水溶解固体，然后缓慢升温至80°C左右，至固体恰好完全溶解，然后降温到室温，并加入3120g乙酸重结晶，得到氯化钾晶体，然后用适量的异丙醇洗涤并干燥，即得到740g白色氯化钾纯品，纯度99.94%，收率92.5%。
[0033]实施例6
将100g经过500°C干燥2小时的氟化反应副产物KCl-KF混合盐(氟化钾质量分数为20%)加入高压爸内，在20°C、压力为1.3Mpa下，加液氨1200g溶解，然后过滤，滤液为氟化钾的液氨溶液，气化即得196g纯净的氟化钾粉末，纯度99%，收率98%，滤饼为氯化钾粗品，将滤饼用I Ig水与69g 二甲基亚砜的混合溶液淋洗，然后向其中加入约1560g水溶解固体，然后缓慢升温至80°C左右，至固体恰好完全溶解，然后降温到室温，并加入3120g乙腈重结晶，得到氯化钾晶体，然后用适量的异丙醇洗涤并干燥，即得到755g白色氯化钾纯品，纯度99.92%，收率94.3%。
[0034]实施例7
将100g经过500°C干燥2小时的氟化反应副产物KCl-KF混合盐(氟化钾质量分数为10%)加入高压爸内，在20 °C、压力为1.3Mpa下，加液氨600g溶解，然后过滤，滤液为氟化钾的液氨溶液，滤液以300ml/min的速度压出并通入减压室降压至常压，气化即得97g纯净的氟化钾粉末，纯度99%，收率97%，粒径为20?50um，平均粒径为35um;滤饼为氯化钾粗品，将滤饼用13g水与77g乙醇的混合溶液淋洗，然后向其中加入约1760g水溶解，然后缓慢升温至80°C左右，至固体恰好完全溶解，然后降温到室温，并加入3520g异丙醇重结晶，得到氯化钾晶体，然后用适量的异丙醇洗涤并干燥，即得到850g白色氯化钾纯品，纯度99.95%，收率94.4%，粒径为0.9?1.2mm，平均粒径为1.0mm。
[0035]实施例8
将100g经过500°C干燥2小时的氟化反应副产物KCl-KF混合盐(氟化钾质量分数为20%)加入高压爸内，在20°C、压力为1.3Mpa下，加液氨1200g溶解，然后过滤，滤液为氟化钾的液氨溶液，滤液以150ml/min的速度压出并通入减压室降压至常压，气化即得196g纯净的氟化钾粉末，纯度99%，收率98%，粒径为15?40um，平均粒径为30um；滤饼为氯化钾粗品，将滤饼用I Ig水与69g乙醇的混合溶液淋洗，然后向其中加入约1560g水溶解固体，然后缓慢升温至80°C左右，至固体恰好完全溶解，然后降温到室温，并加入3120g乙酸重结晶，得到氯化钾晶体，然后用适量的异丙醇洗涤并干燥，即得到740g白色氯化钾纯品，纯度99.94%，收率92.5%，粒径为0.7?I.Imm，平均粒径为0.9臟。
[0036]实施例9
将100g经过500°C干燥2小时的氟化反应副产物KCl-KF混合盐(氟化钾质量分数为20%)加入高压爸内，在20°C、压力为1.3Mpa下，加液氨1200g溶解，然后过滤，滤液为氟化钾的液氨溶液，滤液以400ml/min的速度压出并通入减压室降压至常压，气化即得到196g纯净的氟化钾粉末，纯度99%，收率98%，粒径为40?60um，平均粒径为45um；滤饼为氯化钾粗品，将滤饼用I Ig水与69g乙醇的混合溶液淋洗，然后向其中加入约1560g水溶解固体，然后缓慢升温至80°C左右，至固体恰好完全溶解，然后降温到室温，并加入3120g异丙醇重结晶，得到氯化钾晶体，然后用适量的异丙醇洗涤并干燥，即得到750g白色氯化钾纯品，纯度99.92%，收率93.8%，粒径为0.9-1.2mm,平均粒径为1.0mm。
【主权项】
1.一种从氟化反应副产物中回收高纯氯化钾的方法，其特征在于，制备方法包括以下步骤: (1)预处理:氟化反应副产物在200?600°C，热处理2小时，除去粘附的有机物废物，得到固体混合物，所述的氟化反应副产物为含有氯化钾、氟化钾以及有机物的混合物，其中含氟化钾质量分数为5?30wt%; (2)溶解分离:将步骤(I)预处理后的固体混合物的温度降至室温后置入溶解分离装置中，向所述的溶解分离装置中通入液氨溶解其中的氟化钾形成混合液，溶解过程中保持体系温度为20°C，压力为1.3MPa，溶解60min，过滤混合液，滤饼为一级氯化钾粗品，滤液为氟化钾的液氨溶液，将所述的滤液压出并通入减压室降压至常压，滤液中的液氨气化得到纯净的氟化钾固体； (3)洗涤:向步骤(2)所得一级氯化钾粗品中添加对氯化钾难溶的混合溶剂A，洗涤、除去残余微量杂质，过滤得到较纯净的二级氯化钾粗品，所述的混合溶剂A为无机-有机均相混合溶剂； (4)提纯:向步骤(3)所得二级氯化钾粗品中加入去离子水，升温至溶解制成饱和溶液，然后降至室温，加入溶剂B重结晶，过滤，并用溶剂B洗涤，干燥得到高纯氯化钾。2.根据权利要求1所述的一种从氟化钾反应副产物中回收高纯氯化钾的方法，其特征在于:步骤(2)中所述的分离装置包括高压釜，所述的高压釜的顶部设有置入固体混合物的进料口，进料口经釜盖封闭；高压釜的顶部还设有进液口，进液口与进液管相连接，进液管的另外一端与高压栗相连接，高压栗与液氨储罐相连接;高压釜的底部设有出液口，出液口前设有过滤器，出液口后与出液管相连接，出液管的另外一端与减压室相连通;所述的高压釜上还设有吹扫口，吹扫口经吹扫管与惰性气体储罐相连通，所述的进液管、出液管和吹扫管上分别设有止回阀。3.根据权利要求1所述的一种从氟化钾反应副产物中回收高纯氯化钾的方法，其特征在于:所述步骤(2)中液氨的用量为氟化反应副产物中氟化钾质量的3?10倍;步骤(3)中混合溶剂A的使用量为步骤(2)中所得的一级氯化钾粗品质量的5%?20%;步骤(4)中溶剂B的使用的量为去尚子水质量的I?4倍。4.根据权利要求1所述的一种从氟化钾反应副产物中回收高纯氯化钾的方法，其特征在于:步骤(4)中氯化钾的饱和溶液的温度为60?90°C。5.根据权利要求1所述的一种从氟化钾反应副产物中回收高纯氯化钾的方法，其特征在于:所述的混合溶剂A包括溶剂α和溶剂β，其中溶剂α为水，溶剂β为有机溶剂，所述的溶剂β为能与水混溶的醇、羧酸、腈类、二甲基亚砜中的一种或几种的混合溶剂。6.根据权利要求5所述的一种从氟化钾反应副产物中回收高纯氯化钾的方法，其特征在于:混合溶剂A中溶剂α与溶剂β质量比为I: 2-8。7.根据权利要求6所述的种从氟化钾反应副产物中回收高纯氯化钾的方法，其特征在于:溶剂β所使用的醇包括甲醇、乙醇、异丙醇中的任一种或几种的混合物，所述的羧酸包括甲酸、乙酸中的任一种或几种的混合物，所述的腈类包括乙腈。8.根据权利要求1所述的一种从氟化钾反应副产物中回收高纯氯化钾的方法，其特征在于:溶剂B为能与水混溶的醇、羧酸、腈类、二甲基亚砜中的一种或几种的混合溶剂。9.根据权利要求8所述的一种从氟化钾反应副产物中回收高纯氯化钾的方法，其特征在于:溶剂B所使用的醇包括甲醇、乙醇、异丙醇中的任一种或几种的混合物，所述的羧酸包括甲酸、乙酸中的任一种或几种的混合物，所述的腈类包括乙腈。10.根据权利要求1?9中任一权利要求所述的一种从氟化钾反应副产物中回收高纯氯化钾的方法，其特征在于:在步骤(2)中将滤液以100?600ml/min的速度通入减压室降压至常压。
【文档编号】C01D3/18GK106006679SQ201610631801
【公开日】2016年10月12日
【申请日】2016年8月4日
【发明人】孙燕超, 李晓明, 孙朋波
【申请人】荣成青木高新材料股份有限公司