专利名称：一种气袋-热脱附-气/质联用法分析卷烟主流烟气中的气相全成分的方法
技术领域：
本发明涉及一种气袋-热脱附-气/质联用法分析卷烟主流烟气中的气相全成分的方法，属于卷烟烟气气相成分检测分析技术领域。
背景技术：
卷烟烟气是已知的组成最为复杂的体系，目前从卷烟烟气中鉴定的化学成分已超过5000种，以气、粒两相存在。根据国内外的研究报道，针对粒相成分的选择性减害技术难度很大，而气相成分经过滤嘴时，由于扩散速度较快，有机会被滤嘴的减害材料选择性吸附，因而选择性减害的重点应放在气相成分上，但是大多数气相分析方法的重现性和灵敏度都不大理想。为了能正确评价减害材料对卷烟主流烟气的选择性降低功能，非常有必要开展卷烟主流烟气中的气相全成分的研究测试工作。应用气袋-热脱附-气/质联用法分析卷烟主流烟气中的气相全成分，结合了气袋采样和热脱附技术的优点，首先采用Tedler气袋收集20支卷烟的主流烟气，并首次用针筒式注射泵定量转移一定体积烟气入CarbOtrap300吸附采样管，再利用热脱附技术_气/质联用仪(ATD-GC/MS)法进行卷烟主流烟气中的气相全成分定性和部分化合物定量分析。由于针筒式注射泵的取样时间、速率及体积高度可控且十分精密，大大改进了重复性，气相全成分中，大部分被测物的相对标准偏差都在5%以下，重复性显著优于以往的报道。
发明内容
本发明的目的在于克服以上缺点，提供一种气袋-热脱附-气/质联用法分析卷烟主流烟气中的气相全成分的方法，该方法通过将气袋、注射泵和热脱附仪-气相色谱/质谱联用仪有效结合，取长补短，大大改进了重复性，气相全成分中，大部分被测物的相对标准偏差都在5%以下，重复性显著优于以往的报道。本发明是通过以下技术方案实现的:一种气袋-热脱附-气/质联用法分析卷烟主流烟气中的气相全成分的方法，包括以下步骤:(I)将气袋连接到吸烟机上，采集吸烟机产生的主流烟气；(2)将吸附采样管的一端插入气袋，一端密封连接于注射泵，通过所述注射泵将气袋中的卷烟烟气抽至吸附采样管中，吸附完成后用密封铜帽将吸附采样管两端密封，备用；(3)利用热脱附仪对吸附采样管中吸附的烟气进行脱附和老化，然后用气相色谱/质谱联用仪进行检测；(4)对检测结果进行定性分析；(5)配制待测烟气组分物质的标样，将标样引入吸附采样管中，然后利用热脱附仪-气相色谱/质谱联用仪测定各标样的响应，建立各标样成分的色谱峰面积和内标峰面积之比与标样浓度的线性回归工作曲线，并以3倍信噪比处的量作为测定方法的检测限；(6)对检测结果进行定量分析。其中，优选的，所述吸烟机为Borgwaldt200A型20孔道转盘吸烟机；所述转盘吸烟机的相关参数设定为:吸烟机预热的温度为22°C ±2°C，预热的时间为20min以上；吸烟机的风速为10-50cm/s，优选为20-40cm/s ;所述吸烟机的抽吸容量为10_90mL，优选为30_50mL。优选的，所述气袋为Tedler气袋，可以减少卷烟烟气在气袋上面的沉积；所述气袋通过一采样软管与所述吸烟机的出气口相连接，用于收集卷烟的主流烟气。优选的，所述注射泵为LSP02-1B注射泵；所述注射泵的最大行程是140mm，行程分辨率:0.156 μ m,线速度范围:5 μ m/m i η -1 30mm/m i η η优选的，所述吸附采样管为三段复合型吸附采样管Carbotrap300，两端配置有密封铜帽；所述密封铜帽选自Swagelok铜帽。优选的，所述热脱附仪为TurboM atrix ATD热脱附仪；所述气相色谱/质谱联用仪采用联用的HP7890A气相色谱仪和HP5975C质谱仪；所述热脱附仪通过一根加热保温的传输线与气相色谱/质谱联用仪相连。优选的，步骤(3)所述脱附的条件为:He:10.0psi ;阀:200°C ;预吹:1 3min ; —级脱附:温度为250°C 280°C，30min，脱附流量为40mL/min，进口分流40mL/min，TenaxTA(60-80目)吸附剂在_30°C下富集；二级脱附:温度为250°C 280°C，2min，出口分流30mL/min。传输线温度:200°C 220°C。优选的，步骤(3)所述老化的条件为:He:10.0psi ;阀:220°C ;预吹:1 3min ;老化温度:280°C 300°C ;老化时间:30min ;载气流量:40mL/min ;进口分流:40mL/min。优选的，步骤(3)所述气相色谱/质谱联用仪的工作条件为:SupelC0 VOCOL毛细管柱，60m*0.32mm*1.8um ;程序升温:35°C (IOmin), 3.5°C /min 升至 180°C, 10°C /min 升至210°C (5min);气相色谱和质谱仪传输接口温度:230°C ;质谱仪检测方式:SCAN，扫描范围IOamu 300amu。步骤(4)中，采用质谱库检索进行定性分析。步骤(5)中，先配制一定浓度的待测烟气组分物质和内标物质的甲醇溶液作为工作母液，其余各标样用甲醇对工作母液进行逐级稀释获得，各级标样中待测烟气组分物质浓度的相对比例为0.05:0.1:0.2:0.5:1 ;每级标样中的内标物质的含量相同；然后将吸附采样管接入气相色谱仪填充柱进样口，利用自动进样器将各级标样引入吸附采样管中；然后利用热脱附仪对吸附采样管中吸附的标样物质进行脱附和老化，然后用气相色谱/质谱联用仪测定各标样的响应，建立工作曲线。优选的，所述标样引入吸附采样管过程仪器参数设定为:He，恒流:100mL/min，20min，进样量:1.0yL，进样口温度:150°C，炉温:30°C ;所述热脱附仪、以及用于分析的气相色谱/质谱联用仪的操作参数设置同步骤(3)。优选的，所述内标物质为氣代苯。步骤(5)中，所述工作曲线为标样中烟气组分物质的色谱峰面积和内标物质的色谱峰面积之比与标样中烟气组分物质浓度的线性回归工作曲线。步骤(6)中，根据未知样品各成分的色谱峰面积和内标峰面积比值以及线性回归工作曲线，计算每只卷烟主流烟气中的气相分成的含量(μ g/cig),计算公式如下:
权利要求
1.一种气袋-热脱附-气/质联用法分析卷烟主流烟气中的气相全成分的方法，包括以下步骤: (1)将气袋连接到吸烟机上，采集吸烟机产生的主流烟气； (2)将吸附采样管的一端插入气袋，一端密封连接于注射泵，通过所述注射泵将气袋中的卷烟烟气抽至吸附采样管中，吸附完成后用密封铜帽将吸附采样管两端密封，备用； (3)利用热脱附仪对吸附采样管中吸附的烟气进行脱附和老化，然后用气相色谱/质谱联用仪进行检测； (4)对检测结果进行定性分析； (5)配制待测烟气组分物质的标样，将标样引入吸附采样管中，然后利用热脱附仪-气相色谱/质谱联用仪测定各标样的响应，建立各标样成分的色谱峰面积和内标峰面积之比与标样浓度的线性回归工作曲线，并以3倍信噪比处的量作为测定方法的检测限； (6)对检测结果进行定量分析。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述吸烟机为Borgwaldt200A型20孔道转盘吸烟机；所述转盘吸烟机的相关参数设定为:预热的温度为22°C ±2°C，预热的时间为20min以上；风速为10_50cm/s ;抽吸容量为10_90mL。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述气袋为Tedler气袋，所述气袋通过一采样软管与所述吸烟机的出气口相连接，用于收集卷烟的主流烟气。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述注射泵为LSP02-1B注射泵；所述注射泵的最大行程是140mm,行程分辨率:0.156 μ m,线速度范围:5 μ m/min-130mm/min。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述吸附采样管为三段复合型吸附采样管Carbotrap300,两端配置有密封铜帽；所述密封铜帽选自Swagelok铜帽。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述热脱附仪为TurboMatrixATD热脱附仪；所述气相色谱/质谱联用仪采用联用的HP7890A气相色谱仪和HP5975C质谱仪；所述热脱附仪通过一根加热保温的传输线与气相色谱/质谱联用仪相连。
7.如权利要求7所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述脱附的条件为:He:10.0psi ；阀:200°C ;预吹:1 3min ; —级脱附:温度为250°C 280°C，30min，脱附流量为40mL/min,进口分流40mL/min, Tenax TA (60-80目)吸附剂在_3(TC下富集；二级脱附:温度为250°C 280°C，2min，出口分流 30mL/min。传输线温度:200°C 220°C。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述老化的条件为:He:10.0psi ；阀:220°C ;预吹:1 3min ;老化温度:280°C 300°C ;老化时间:30min ;载气流量:40mL/min ;进□分流:40mL/mino
9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述气相色谱/质谱联用仪的工作条件为:Supelco VOCOL毛细管柱,60m*0.32mm*1.8um ;程序升温:35°C (IOmin), 3.5°C /min升至180°C，1(TC/min升至210°C (5min);气相色谱和质谱仪传输接口温度:230°C;质谱仪检测方式:SCAN，扫描范围IOamu 300amu。
10.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(5)中，先配制一定浓度的待测烟气组分物质和内标物质的甲醇溶液作为工作母液，其余各标样用甲醇对工作母液进行逐级稀释获得，各级标样中待测烟气组分物质浓度的相对比例为0.05:0.1:0.2:0.5:1 ;每级标样中的内标物质的含量相同；然后将吸附采样管接入气相色谱仪填充柱进样口，利用自动进样器将各级标样引入吸附采样管中；然后利用热脱附仪对吸附采样管中吸附的标样物质进行脱附和老化，然 后用气相色谱/质谱联用仪测定各标样的响应，建立工作曲线。
全文摘要
本发明涉及一种气袋-热脱附-气/质联用法分析卷烟主流烟气中的气相全成分的方法，该方法通过将气袋、吸附采样管、注射泵和热脱附仪-气相色谱/质谱联用仪有效结合，以气袋收集卷烟主流烟气，通过注射泵将气袋中的烟气吸附到吸附采样管中，然后利用热脱附仪-气相色谱/质谱联用仪进行脱附、老化、检测和定性定量分析，取长补短，大大改进了重复性，气相全成分中，大部分被测物的相对标准偏差都在5%以下，重复性显著优于以往的报道。
文档编号G01N30/02GK103226139SQ201310086878
公开日2013年7月31日 申请日期2013年3月18日 优先权日2013年3月18日
发明者郑赛晶, 陈敏, 刘百战, 王磊君, 张怡春 申请人:上海烟草集团有限责任公司