取样方法
【专利摘要】取样方法。本发明涉及从器皿取得样本的方法和装置，样本收集器的一部分设置为受控振荡，以便能够从关于样本收集器与待取得的液体或另一部件的接触的振荡行为的变化得出结论，并且借助振荡实现样本的更充分的混合。
【专利说明】取样方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及从器皿取得样本、特别是液体的方法，并且本发明涉及实现该方法的样本收集器。
【背景技术】
[0002]实验室作业熟悉从容器取出液体的问题，以便提供液体例如用于化学分析。这经常在自动吸液管的帮助下进行，其中样本收集器浸入液体(样本)中以便从样本贮存器皿取得或吸取特定量的液体。以该方式取得的样本然后可以提供用于化学分析或另一确定。
[0003]样本收集器的控制的移动已经证明是个问题。通常经由非常细的并且灵敏的吸引针取得样本的样本收集器的经常自动的移动必须按照针足够深地浸入液体以能够吸取液体的方式执行。但是，同时，必须防止与其他部件的碰撞，以便防止对针的损坏或对使针移动的机制的损坏。此外，要避免不必要的深的浸入，因为这导致一个样本对下一个样本的不希望的影响。在现有技术中，电容性地或借助电导测量来执行样本表面的检测。但是，在该情况下，样本和样本收集器的电特性非常重要，并且不能检测非导电样本或液体的表面。另夕卜，由非导电材料(如，熔融石英)制成的样本收集器不能用于该目的。此外，在借助电导测量的检测期间，附加的电极必须浸入样本，这进一步增加了复杂性。
[0004]为了避免针受阻，S卩，与不希望的部件的碰撞，在现有技术中，选择样本收集器或针的弹簧安装。另外，采用用于检测危险碰撞的挡光板。在该情况下，针对设计和控制的附加支出相当大。
[0005]此外，为了能够排除基于分层的错误的分析结果，存在着在样本器皿中避免样本的分层的问题。为此，在现有技术中，摇动样本器皿。但是，在低器皿容积的情况下，摇动没有效果，往往同时采用大量的非常小的器皿，于是例如具有仅1.7mm的宽度。
[0006]另外，有必要避免样本残余附着到样本收集器或它的针。它们能在那里干燥并污染稍后取得的其他样本，因而对分析结果施加不希望的影响。
【发明内容】
[0007]因此本发明的目的是提供一种可靠简化地处理为取样而提供的液体的方法，也能够在避免前述缺点的同时提高分析结果的质量。
[0008]该目的通过根据权利要求1的方法和根据权利要求9的样本收集器实现。从从属权利要求可以获得其他有利的实施方式。
[0009]本发明基于下面的发现:借助设置为振荡的样本收集器，不仅能够容易地确定样本收集器与液体或其他部件的接触，而且能够使用样本收集器的振动移动而充分混合样本和甩掉污染物，以便能够提高取得的样本和后续分析的质量。因此，根据本发明的方法同时按照简单方式解决了现有技术已知的多个问题，因此使用于检测针受阻的单独装置(挡光板等)变得不必要，并创造了用于检测样本表面的简单可靠方法。简化了器皿固定器的设计结构，因为不再必须摇动它们，另外，根据本发明，可以省去用于单独干燥样本收集器的装置。
[0010]可以浸入液体并且其中至少一个部分设置为振荡的样本收集器依靠其振荡或振动而实现液体在器皿中的充分混合，使得可以从器皿取出或吸取同质样本。在液体外部，振动部分的振荡实现了不希望附着的物质的摇动，这促进或导致了样本收集器的附加的清洁，因此提高了分析的质量。
[0011]如果监测样本收集器的振荡在其频率和/或振幅上的变化，则可以据此确定样本收集器与液体或另一部件进行接触，因为作为这样的接触的结果，频率和/或振幅改变。例如，设置为振荡的样本收集器的针的频率将在它从液面之上的空气浸入液体的瞬间变化。原因是变化的密度和粘度等。如果在合适的评价单元的帮助下监测该变化，如果根据需要考虑可预定义的容许误差，则可以容易地检测样本收集器何时已经下降得足够远并浸入样本器皿的液体中以便能够吸取样本。随着浸入样本中，同时造成希望的液体充分混合，这是由样本收集器或样本收集器的针由于振荡而相对于器皿和器皿中的液体的移动而造成的。与现有技术不同，按照该方式，甚至相当小的样本器皿，也可以非常好地充分混合。根据本发明，可以选择振荡的频率和/或振幅，使得:第一、最好可能的充分混合；第二、存在针对检测频率和/或振幅变化的最高可能的合适性。
[0012]本发明的另一有利的方面在于以下事实:通过监测设置为振荡的样本收集器的部分的频率和/或振幅，还可以检测在样本收集器移动期间该部分是否与障碍物碰撞。因而，例如，可以确保样本收集器的针不会在样本器皿中下降得太深，具体地远到样本器皿的底部(结果针可能受损)。另外，按照此方式，可以容易地检测样本收集器或其吸引针与器皿的壁或另一优选地固定或固体的部件的不希望的接触，并且在样本收集器的移动控制中立即考虑。本发明利用以下现象:设置为振荡的样本收集器的部分与固体(器皿壁、实验工作台等)之间实现接触导致不同于与要吸取的液体接触的情况的频率或振幅变化。根据变化发生的类型，因此可以确定样本收集器是仅浸入液体中还是与(可能固定的)固体碰撞。在后一情况下，优选地，为了消除碰撞并使损坏最小化，样本收集器的自动受控移动可以立即停止或甚至可能倒退。
[0013]此外，根据本发明的方法还允许确定在样本器皿中究竟是否存在样本收集器可以取出的液体。例如，如果当从假定存在的液面之上的区域将样本收集器下降到假定液面之下的区域时，不造成期望的频率或振幅变化，则这表明不存在样本液体或存在太少的样本液体的事实。如果结果竟然是允许得出与固体部件接触的结论的频率或振幅变化，则这将表明是在不存在先前发生的液体接触的典型的频率或振幅变化的情况下与器皿底部的碰撞。这然后同样表明空器皿。
[0014]本发明的另一有利方面在于以下事实:借助监测设置为振荡的样本收集器的部分的频率和/或振幅，还可以得出关于样本收集器浸入的液体的粘度的结论。根据频率和/或振幅变化或新建立的值，与样本收集器不浸入待检查液体的情况(因此，替代地例如浸入空气或另一液体)相比，根据本发明，可以得到关于该液体的特定粘度的结论。这里，例如经由根据经验或通过计算而确定的分配表，可以将特定粘度指定给造成的新的频率或振幅。另夕卜，如果特定的频率振幅对都对粘度的确定非常重要，则可以将这些新值分别指定给特定的粘度。另外，在评价和指定特定粘度值时可以考虑样本收集器的浸入深度或另外的方法参数。[0015]在从器皿取出样本之后，特别地，在放下样本用于进一步分析之后，样本收集器的振荡(中断之后再生成的或未改变地引入的)可以用于甩掉附着到样本收集器或其吸引针的污染物。这促进或实现样本收集器的附加清洁，并防止随后取得的其他样本的错误分析。可以在无需现有技术中另外需要的部件(气泵、气源)的情况下实现样本收集器的干燥。
[0016]为了将振荡传递到样本收集器的第一部分，合适的激励元件是合适的，特别是压电元件、电磁或电动线圈/磁体系统或者机械不平衡。样本收集器的振荡部分的频率和/或振幅的测量同样地可以借助压电元件或者通过光学或磁性传感器执行。对本领域技术人员熟悉的其他的用于确定振荡的频率和/或振幅的传感器同样适合于该目的。
[0017]可以按照不同方式激励振荡。必须按照使得造成的振荡尽可能高度依赖于样本收集器上的机械状况、特别是液体或固体接触的方式驱动激励元件。一种简单的可能的方式是以固定频率激励并且仅评价造成的振荡振幅。可以通过使激励频率在特定范围内变化并且通过测量各振幅确定谐振频率来改善该方法。另选地，还可以以脉冲形式激励振荡并且评价瞬时行为。一种其他可能的方式是借助向激励反馈传感器信号来实现自振荡系统。在该情况下，可以评价频率和/或振幅。
[0018]根据使用的激励元件的类型，激励元件同时还可以特别有利地用作传感器元件。例如，设置为振荡的压电兀件机械地输出相应的电压，利用该电压可以确定振荡的频率或振幅。按照与此相似的方式，也可以经由电动系统激励和分析振荡。通过使用这样的组合的激励/传感器元件，也可以非常简单地实现自振荡系统，由此连接作为电子振荡器电路的频率确定部件。
[0019]如果样本收集器与固体碰撞，则即使样本收集器未设置为振荡或振荡已经衰退，也会在传感器元件或组合的激励/传感器元件中产生信号。因而，也能在没有任何振荡激励的情况下检测到碰撞。
[0020]实践中，具有样本的器皿经常由膜(隔膜)封闭，作为样本收集器的针必须临时刺破膜以取出液体。由于针接触膜，所以根据本发明的针的振荡将衰减，并且在上述意义上的检测将是困难的或不可能的。本发明的有利实施方式因此提供一种要在大于针或样本收集器的截面的区域中使用的钻孔器，它在样本取出之前临时刺穿膜。在钻孔器内的下降到器皿中的针则因此不接触膜，并能在没有妨碍的情况下设置为振荡。钻孔器的一种简单形式包括小管，在其纵向方向上强制穿过弹性膜较短距离，使得膜接触小管，并沿着小管的外周包围小管。于是小管的自由内部截面允许样本收集器通过小管下降到器皿和液体中，而在处理中不接触膜(或小管)。这样的钻孔器本身是已知的。另一方面，未知的是其用于振动针以便避免膜与针接触，并因而防止膜对针的振荡的任何不希望的影响。
[0021]为了使得借助小管更容易地刺穿膜，可以将小管的最前面部分制成斜边，以便按照定义的方式切入膜中。另外，在刺穿膜之后、取出样本期间，承载小管的横向构件可以用于稳定地固定器皿。
【专利附图】
【附图说明】
[0022]通过使用附图，下面更详细地说明根据本发明的方法以及相应样本收集器的实施方式。单个图1示出在实验室应用期间处于不同位置的样本收集器。【具体实施方式】
[0023]图1的左侧部分中例示的样本收集器N用于从包含液体L的器皿G取得液体L。在容器G中，液体L形成表面S，样本收集器N必须通过表面S下降以便能够从液体L取出样本。
[0024]为此目的，样本收集器具有针形式的向下方向的通道，针的一部分被指定为A部分。可以通过设置在样本收集器N上的激励元件T激励该A部分以进行振荡。同样设置在样本收集器上的传感器D用于测量引入到针和A部分的振荡的频率和/或振幅的目的。激励元件T和传感器D连接到控制和评价单元C，控制和评价单元C还经由未具体示出的机制(例如机器人)控制样本收集器的移动。
[0025]根据本发明的方法进行如下:
[0026]如图1的左侧部分中例示的，样本收集器N首先定位在器皿G之上，最初不与液体或另一部件接触。在样本收集器N在液体L的表面S的方向上的后续下降之前或期间，激励激励元件T产生可预定义的振荡，这特别地使得样本收集器的A部分振荡。A部分振荡的频率和/或振幅由传感器D监测并用信号发送到控制单元C。
[0027]当样本收集器N的下部分A到达液体L的表面S时，A部分的频率和/或振幅改变，控制单元C (根据频率或振幅变化的类型)将把此解释为A部分浸入液体L。样本收集器N的向下移动可以停止一如有必要，在到达可预定义的最小浸入深度之后一以便在该深度吸取液体L到样本收集器N中。另外，可以通过监测A部分的频率和/或振幅来确定浸入深度，因为这些值同样地随着增加的浸入深度而改变。因而经由存储在控制单元中的分配表，可以将特定浸入深度指定给特定频率和/或振幅。在图1的中央，不出样本收集器N在到达希望的浸入深度之后的位置。
[0028]从器皿G取出希望量的液体之后，样本收集器N可以向上移出液体L，之后可以将取出的液体提供给分析站(未示出)，以便将所述样本放在那里。然后，(连续保持的或中断之后继续的)振荡能够甩掉可能附着到A部分的污染物M，以便因此相对简单地清洁样本收
集器N。
[0029]图1中最右侧的插图示出样本收集器N因疏忽而下降到部件K上直到A部分与该部件K接触、而不是浸入液体L中的情况。在该情况下，检测器D测量到的A部分的振荡的频率和/或振幅也改变，但是按照与接触液体L的情况不同的方式。从A部分的“无接触”振荡开始，如图1的左侧示出的，A部分的振荡行为根据分别接触的介质L或部件K不同地变化，意图由图1中样本收集器N的A部分的各插图中不同地描绘的振动所指示。因此，根据发生的振荡的变化，与最左侧示出的最初情形相比，评价单元C能够确定与液体L的接触或者与固定或固体部件K的通常不希望的接触，部件K还包括器皿G的壁。
【权利要求】
1.一种用于样本收集器(N)的用于处理在器皿(G)中提供的液体(L)的方法， 其特征在于， 提供的用于浸入液体的样本收集器(N)的至少一个部分(A)按照受控方式设置为振荡。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，就频率和/或振幅变化方面监测设置为振荡的所述样本收集器(N)，以便因此检测所述样本收集器(N)到所述液体(L)的浸入。
3.根据前述权利要求中的一项所述的方法，其特征在于，就频率和/或振幅变化方面监测设置为振荡的所述样本收集器(N)，以便因此检测所述样本收集器(N)与所述器皿(G)或另一部件(K)的接触。
4.根据前述权利要求中的一项所述的方法，其特征在于，所述样本收集器(N)的振荡的振幅和/或频率借助激励元件(T)生成，并借助传感器(S)测量，其中所述激励元件同时也能是所述传感器。
5.根据前述权利要求中的一项所述的方法，其特征在于，选择所述样本收集器(N)的振荡的振幅和/或频率，使得当所述样本收集器(N)浸入所述液体(L)时，所述样本收集器(N)导致所述液体(L)充分混合至可预定义级别的充分混合。
6.根据前述权利要求中的一项所述的方法，其特征在于，根据监测的振荡的频率和/或振幅控制所述样本收集器(N)的移动，特别是它到所述液体(L)中的下降移动。
7.根据前述权利要求中的一项所述的方法，其特征在于，在从所述液体(L)取出之后，所述样本收集器(N)设置为振荡，以便甩掉附着到所述样本收集器(N)的材料(M)。
8.根据前述权利要求中的一项所述的方法，其特征在于，就频率和/或振幅变化方面监测设置为振荡的所述样本收集器(N)，根据变化程度导出所述样本收集器(N)浸入的液体的粘度的值。
9.一种用于从器皿取得液体的样本收集器，所述样本收集器包括能浸入液体(L)的部分(A)，以便通过此部分(A)或利用此部分(A)取得液体(L)， 其特征在于， 部分(A)能设置为进行受控振荡，以便利用频率和/或振幅变化来检测所述部分(A)与液体(L)或另一部件(G、K)的接触。
10.根据前述权利要求所述的样本收集器，其特征在于，提供激励元件(T)，特别是压电元件、电磁或机械不平衡，以便将振荡传递给第一部分。
11.根据前述两项权利要求中的一项所述的样本收集器，其特征在于，为了测量振荡的频率和/或振幅，提供传感器(D)，优选地为压电元件、光学或磁性传感器。
12.根据前述装置权利要求中的一项所述的样本收集器，其特征在于，激励元件(T)同时是传感器(D)。
13.一种用于取出样本的装置，所述装置包括根据前述装置权利要求中的一项的样本收集器，其特征在于，提供具有自由内部截面的钻孔器以刺穿封闭器皿的遮盖物，其中所述样本收集器能在所述钻孔器的自由截面内下降到器皿中，以便避免接触所述遮盖物。
【文档编号】G01N35/10GK103454438SQ201310209283
【公开日】2013年12月18日 申请日期:2013年5月30日 优先权日:2012年5月31日
【发明者】A·路德维希 申请人:道尼克斯索芙特隆公司