一种分离分析米力农的方法
【专利摘要】本发明涉及一种分离分析米力农的方法，所述方法采用高效液相色谱对米力农样品进行检测，其中所述高效液相色谱以甲醇-磷酸盐溶液作为流动相，所述磷酸盐溶液包含二乙胺或三乙胺，并且所述磷酸盐溶液的pH为5.5-6.5。本发明的方法能够有效地将米力农与合成中间体1-(4-吡啶基)丙酮以及其它有关物质分离，并且使得色谱峰的理论塔板数高，基线平稳，能够检测到较多的杂质数目，从而大大提高了对米力农及其有关物质检测的灵敏度和准确度。本发明的方法为米力农及其有关制剂的质量控制奠定了基础。
【专利说明】~种分离分析米力农的方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于分析化学领域，具体涉及一种分离分析米力农的方法。
【背景技术】
[0002] 米力农的分子式为。2町林)，分子量为211. 22,化学名为1,6-二氨-2-甲基-6-氧 代-[3,4' -二化巧]-5-甲膳，其化学结构式如下：
[0003]
【权利要求】
1. 一种分离分析米力农的方法，所述方法采用高效液相色谱对米力农样品进行检测， 其中所述高效液相色谱以甲醇-磷酸盐溶液作为流动相，所述磷酸盐溶液包含二乙胺或三 乙胺，并且所述磷酸盐溶液的pH为5. 5-6. 5。
2. 根据权利要求1所述的方法，其中所述磷酸盐溶液的pH为5. 8-6. 2,优选为6。
3. 根据权利要求1所述的方法，其中在所述磷酸盐溶液中，所述磷酸盐的浓度为 0? 01-0. 05mol/L，优选为0? 02mol/L ;所述二乙胺或三乙胺占所述磷酸盐溶液的0? 1-0. 5体 积％，优选占〇. 3体积％ ;所述磷酸盐溶液选自磷酸二氢钾溶液、磷酸氢二钾溶液、磷酸二氢 钠溶液、磷酸氢二钠溶液、磷酸二氢铵溶液、磷酸氢二铵溶液，其中优选为磷酸二氢钾溶液。
4. 根据权利要求1所述的方法，其中在所述流动相中，所述甲醇与所述磷酸盐溶液的 体积比为（10-25) : (75-90)，优选为 20:80。
5. 根据权利要求1所述的方法，其中所述米力农样品选自米力农原料药、乳酸米力农 原料药、米力农注射液、和乳酸米力农注射液。
6. 根据权利要求1所述的方法，其中所述方法包括以下步骤： 1) 将所述米力农样品与甲醇混合，获得溶解有米力农的第一溶液； 2) 将步骤1)获得的所述第一溶液与所述流动相混合，从而获得第二溶液； 3) 用所述高效液相色谱检测步骤2)获得的所述第二溶液。
7. 根据权利要求6所述的方法，其中在所述步骤1)中，在将所述米力农样品与所述甲 醇混合之后，对其进行超声处理；所述超声处理在10_50°C的温度下进行；所述超声处理的 时间为〇. 1-30分钟，优选为1-5分钟。
8. 根据权利要求6所述的方法，其中在所述步骤2)中，所述第二溶液中的米力农浓度 为 l_2mg/ml〇
9. 根据权利要求6所述的方法，其中在所述步骤3)中，所述高效液相色谱采用填充剂 为辛烷基硅烷键合硅胶的色谱柱；柱温为25-35°C ;检测波长为210-220nm，优选为220nm。
10. 根据权利要求5所述的方法，其中当所述米力农样品选自米力农注射液、和乳酸米 力农注射液时，所述方法包括：直接用所述高效液相色谱检测所述米力农样品。
11. 一种分离分析米力农的方法，所述方法采用高效液相色谱对米力农样品进行检测， 所述高效液相色谱采用填充剂为辛烷基硅烷键合硅胶的色谱柱，检测波长为210-220nm， 其中所述高效液相色谱以甲醇-磷酸二氢钾溶液作为流动相，所述甲醇与所述磷酸二氢钾 溶液的体积比为（10-25) : (75-90),所述磷酸二氢钾溶液的pH为6. 0,并且包含占该磷酸 二氢钾溶液〇. 1-0. 5体积％的三乙胺，并且所述磷酸二氢钾溶液中磷酸二氢钾的浓度为 0? 01-0. 05mol/L，所述方法包括以下步骤： a) 取所述米力农样品，将其与甲醇混合，进行超声处理直至米力农完全溶解，用所述流 动相进行稀释，得到米力农的浓度为l_2mg/ml的溶液，作为供试品溶液； b) 取所述供试品溶液20 yl，注入高效液相色谱仪，记录色谱图。
【文档编号】G01N30/06GK104422738SQ201310382067
【公开日】2015年3月18日 申请日期:2013年8月28日 优先权日:2013年8月28日
【发明者】易崇勤, 兰静, 郑少辉, 郭欲晓 申请人:北大方正集团有限公司, 方正医药研究院有限公司, 北大国际医院集团有限公司