模拟人体消化特征的重金属可给性翻转式测试装置和方法
【专利摘要】本发明提供了模拟人体消化特征的重金属可给性翻转式测试装置及方法。包括以下步骤：1)土壤样品预处理；2)?配置人工模拟胃液及肠液并加热；3)将预处理后的土样与人工模拟胃液同时加入提取瓶内调节pH；4)连续翻转振荡；5)振荡结束后，过滤膜后用ICP-MS分析胃阶段重金属的人体可给性；6)补充新鲜胃液后，加入人工模拟肠液，调节pH并将其固定在提取室内；7)翻转振荡；8)振荡结束后，过滤膜后转移用ICP-MS分析肠阶段重金属的人体可给性。本发明的测试方法，操作简单，所需设备仪器少，能够实现自动化控制，并能同时测试12个样品，测试量大，能广泛用于测试污染场地中土壤重金属的人体可给性。
【专利说明】模拟人体消化特征的重金属可给性翻转式测试装置和方法
【技术领域】
[0001]本发明属于污染场地人体健康测试的环保领域，尤其涉及一种模拟人体胃肠消化特征的土壤中重金属人体可给性翻转式测试集成装置及方法。
【背景技术】
[0002]由于早期冶炼、金属制品(如电镀、铸造)加工制造、铬盐等生产过程中环保措施不到位，导致这些企业厂区范围内土壤受到重金属污染。如对北京搬迁某化工厂进行场地评估发现，厂区As、Hg、Cr污染土壤达3.1万m3。对北京染料厂土壤进行评估发现，As、Cr污染土壤达5.2万m3。对武汉某废弃染料厂进行评估发现，As污染土壤达18.4万m3。受株洲等地冶炼企业排污影响，整个湖南省近13%的土壤受重金属污染，达到28000 hm2。对原长沙铬盐厂厂区土壤进行评估发现，该厂区需要修复的Cr污染土壤达20万m3。截至2011年9月，四川彭州已通过风险评估确定了 15块重金属污染场地。
[0003]为满足城市建设用地需求，这些重金属工业污染场地用地性质往往将转变为商业或居住用地。为确保这类场地再开发后未来使用人群的健康，需对场地土壤中重金属污染程度进行评估并根据结果采取相应的风险控制措施。其中，基于人体健康风险评估结果制定相应的风险管理与控制措施已被各级环保部门所接受。目前在进行土壤重金属污染风险评估时，由于假设土壤中重金属随土壤经口摄入人体后能够完全进入人体血液循环系统并对人体造成危害，在计算暴露剂量时一般以土壤中重金属总量为基准。但是，越来越多的研究表明，即使在极度酸性的胃液条件下，重金属也并不能完全从土壤中溶解进入人体胃液中。因此，采用以土壤中重金属总量进行评估所获取的结果非常保守，导致重金污染土壤过度修复，浪费不必要的修复资金。
[0004]为克服目前基于土壤中重金属总量进行评估导致结果过于保守的问题，最有效的途径是采用动物毒性试验测试土壤中重金属的生物有效性(即in-vivo test)。但是，这种方法往往耗时较长、成本较高，同时因以动物作为受试供体，在伦理道德上一直饱受争议。由于土壤中重金属被吸收进入人体血液循环系统的前提是其能够从土壤中解吸进入人体的胃肠系统，而大量研究表明，溶解于人体胃肠系统中污染物的量与最终进入血液循环系统中的量具有较好的相关性，能够保守的作为人体的暴露量。因此，以人体胃肠液为提取剂对土壤中污染物进行提取的体外模拟测试方法(即in-vitix) test)已逐步取代传统复杂的in-vivo test用于土壤中重金属人体可给性测试并将结果用于风险评估。
[0005]作为一种能够商业化推广应用的人体可给性测试方法，在确保测试结果可靠性的同时，还需具备测试装置及操作流程简单、能够同时进行大批量样品测试以及实现自动控制等优点。虽然国内已有相关的发明专利，但测试装置相对较复杂。如朱永官等发明的多通道人工模拟胃肠系统评估土壤污染物人体有效性方法中的测试系统包括通氩气、搅拌、酸碱在线滴定、PH在线监测等众多分散的子系统，操作繁琐，难以控制各个样品处于相同的测试环境。卢高升等发明的一种灰尘/土壤中人体吸收性重金属的模拟胃液提取方法仅测试了重金属在人体胃液中的可给性而未测试其在肠液中的可给性，结果难以客观反映重金属的实际人体可给性。
[0006]因此，鉴于现有相关发明的缺陷，本发明提出一种相对简单、易于操作，且能够较为客观地模拟土壤中重金属在人体胃肠消化系统中释放行为的人体可给性翻转式集成测试装置及方法，测试结果能够用于健康风险评估以及基于保护人体健康的风险控制措施的有效性评估。
【发明内容】
[0007]本发明的目的是提出一种土壤中重金属人体可给性测试结果可靠、测试装置及操作简单、能够进行大批量样品测试的集成测试装置及方法，用于土壤重金属人体可给性测试，为重金属污染场地健康风险评估提供更客观的人体暴露浓度。为实现以上目标，本发明的技术解决方案是提供一种模拟人体消化特征的重金属可给性翻转式测试装置和方法。
[0008]模拟人体消化特征的重金属可给性翻转式测试装置，其特征在于包括有提取室、中心轴承、12个2L的特氟龙带盖提取瓶、12孔固定面板、中心轴承与翻转电机连接件、翻转电机支撑固定件、翻转电机、电源总开关、正反转模式切换器、翻转定时器、转速显示与调节仪、温度显示与调节仪、温度传感器、降温风扇、加热风扇、电源插座、连接导线、中心轴承紧固件、控制装置室、提取室翻转密封盖、控制室可拆卸式散热面板。
[0009]进一步，提取室与控制装置室集成在一台装置内，加热风扇、降温风扇、12孔控制面板、温度传感器均集成在提取室内。
[0010]进一步，温度显示与调节仪、转速显示与调节仪、正反转模式切换器、翻转定时器、翻转电机、电源总开关均集成安装于控制装置室内。
[0011]进一步，12孔控制面板与中心轴承为一体式部件，确保了测试过程中装置运行的
稳定性。
[0012]进一步，中心轴承通过中心轴承与翻转电机连接件与翻转电机牢固的连接，确保翻转电机的高效性与装置运行的稳定性。
[0013]进一步，温度传感器、加热风扇、降温风扇、温度显示与调节仪通过连接导线连接形成一个温度显示与自动控制系统；首先，温度传感器将提取室的温度值实时地转换为电信号，通过连接导线传递至温度显示与调节仪，温度显示与调节仪在接收电信号后将其转换为温度读数进行显示；同时，温度显示与调节仪还将该读数与设定的读数37°C进行比较，当温度读数<37°C时，启动加热风扇；当温度读数>37°C时，启动降温风扇。
[0014]进一步，翻转电机、转速显示与调节仪、电源总开关、正反转模式切换器与翻转定时器通过连接导线连接形成一个翻转电机控制系统，对电机翻转模式、翻转时间、转速进行显示与控制。
[0015]进一步，提取室翻转式密封盖是活动的密封盖，在测试进行过程中，盖上提取室翻转式密封盖对提取室进行密封，防止提取室内温度降低；当测试结束后，打开提取室翻转式密封盖，方便从12孔固定面板中取出特氟龙带盖提取瓶进行样品分离。
[0016]进一步，控制室可拆卸散热面板上开有散热缝，能够促进翻转电机运行过程中产生的废热散发到大气环境，保障了翻转电机长时间连续运行。
[0017]本发明提供的一种模拟人体胃肠消化特性的重金属人体可给性翻转式测试方法，包括以下步骤: 步骤一:采集土壤样品、风干后研磨并过0.25mm筛，收集粒径〈0.25mm的土样作为待测样品；
步骤二:配置人工模拟胃液及肠液，其中人工模拟胃液中NaCl浓度5504 mg/L、NaH2PCM 浓度 533mg/L、KCl 浓度 1649mg/L、CaCl2 浓度 799mg/L、NH4Cl 浓度 612mg/L、葡萄糖浓度1300mg/L ;葡萄糖醛酸浓度40mg/L、尿酸170mg/L、氨基葡萄糖盐酸盐660mg/L、牛血清蛋白1000mg/L、胃蛋白酶1000mg/L，用HCl调整人工模拟胃液的pH至1.0±0.2 ;人工模拟肠液中 NaCl 浓度 24542 mg/L、NaHC03 浓度 22784mg/L、KCl 浓度 1882mg/L、CaCl2 浓度422mg/L、MgCl2 浓度 100mg/L、尿酸 700mg/L、牛血清蛋白 2800mg/L、胰液素 3000mg/L、脂肪酶500mg/L、胆汁素6000mg/L，采用NaOH或HCl将人工模拟肠液的pH调至6.3±0.2，将配置的模拟胃液及肠液盖盖密封并置于水浴锅内加热至37°C ；
步骤三:将20g 土样与450ml模拟胃液依次加入2L特氟龙带盖提取瓶内，盖盖后手动翻转振荡lmin，测定瓶内模拟胃液的pH，确保其值为1.0±0.2，否则加HCl或NaOH调整pH至1.2 ;如此重复，确保连续3次pH读数为1.0±0.2 ;之后盖紧瓶盖密封并将提取瓶固定于提取室内的提取瓶固定面板中；
步骤四:设置提取室的温度为37°C、翻转电机转速60转/分、翻转时间lh、翻转模式为正转，开启翻转电机控制开关开始翻转提取；
步骤五:连续翻转提取Ih后，关停翻转电机，取下提取瓶后使其静止沉淀5min，开启瓶盖，测试模拟胃液的PH是否为1.0±0.2 ;如果是，则用IOml玻璃注射器吸取IOml上清液过0.45 μ m滤膜，用IOml玻璃样品瓶收集滤液后用ICP-MS测试上清液中重金属的含量，作为胃消化阶段土壤中重金属的人体可给性；否则样品作废，重新取样测试；
步骤六:往提取瓶内依次加入IOml模拟胃液及1200ml模拟肠液，用NaOH或HCl调整pH至6.8，盖紧瓶盖后手动翻转振荡lmin，打开瓶盖测试瓶内模拟肠液的pH，确保其值为6.3±0.2，否则加HCl或NaOH调整pH至6.3±0.2，如此重复，确保连续3次pH读数为
6.3±0.2 ;之后盖紧瓶盖密封并将提取瓶固定于提取室内的提取瓶固定面板中；
步骤七:设置提取室的温度为37°C、翻转电机转速60转/分、翻转时间4h、翻转模式为正转，开启翻转电机控制开关开始翻转提取；
步骤八:连续翻转提取4h后，关停翻转电机，取下提取瓶后使其静止沉淀5min，开启瓶盖，测试模拟肠液的PH是否为6.3±0.2 ;如果pH为6.3±0.2，则用IOml玻璃注射器吸取IOml上清液过0.45 μ m滤膜，用IOml玻璃样品瓶收集滤液并加2ml HN03后用ICP-MS测试上清液中重金属的含量，作为肠消化阶段土壤中重金属的人体可给性；否则，样品作废，重新取样测试。
[0018]与现有技术相比，本发明的优点在于测试装置简单，将翻转提取装置、加热系统、温度在线显示与调控系统、翻转电机转速显示与调控系统集成在一台装置内。同时，本发明中的测试方法分别在模拟胃液与土样以及模拟肠液与土样初步混合后调整系统PH，使其分别稳定在1.0±0.2和6.3±0.2。而且，多次测试实验表明，采用这种方式处理后，胃提取阶段及肠提取阶段整个提取过程的PH环境能分别持续稳定在1.0±0.2和6.3±0.2，避免了翻转振荡测试过程中系统PH的调整，因此，不需设置pH在线监测及酸碱滴定系统，简化了操作过程、降低了系统的复杂性。本发明中的模拟人体胃肠消化特征的土壤重金属翻转式集成测试装置采用I台翻转电机同时驱动12个提取瓶进行翻转振荡，可确保各个提取瓶的振荡工况一致，使得样品测试结果具有可比性。
【专利附图】
【附图说明】
[0019]下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
[0020]图1是本发明提出的集成测试装置结构示意图。
[0021]图2是本发明提出的集成测试装置俯视图。
[0022]图3是本发明提出的集成测试装置主视图。
[0023]图4是本发明提出的集成测试装置左视图。
[0024]图5是本发明提出的集成测试装置右视图。
[0025]附图标记:1-提取室、2-中心轴承、3-2L特氟龙带盖提取瓶、4-12孔固定面板、5-中心轴承与翻转电机连接件、6-翻转电机支撑固定件、7-翻转电机、8-电源总开关、9-正反转模式切换器、10-翻转定时器、11-转速显示及调节仪、12-温度显示与调节仪、13-温度传感器、14-降温风扇、15-加热风扇、16-电源插座、17-连接导线、18-中心轴承紧固件、19-控制装置室、20-提取室翻转式密封盖、21-控制室可拆卸式散热面板。
【具体实施方式】
[0026]下面结合附图1-5进行具体说明。
[0027]这种模拟人体消化特征的重金属可给性翻转式测试装置，包括有提取室1、中心轴承2、12个2L的特氟龙带盖提取瓶3、12孔固定面板4、中心轴承与翻转电机连接件5、翻转电机支撑固定件6、翻转电机7、电源总开关8、正反转模式切换器9、翻转定时器10、转速显示与调节仪11、温度显示与调节仪12、温度传感器13、降温风扇14、加热风扇15、电源插座16、连接导线17、中心轴承紧固件18、控制装置室19、提取室翻转密封盖20、控制室可拆卸式散热面板21。
[0028]进一步，提取室I与控制装置室19集成在一台装置内，加热风扇15、降温风扇14、12孔控制面板4、温度传感器13均集成在提取室I内。
[0029]进一步，温度显示与调节仪12、转速显示与调节仪11、正反转模式切换器9、翻转定时器10、翻转电机7、电源总开关8均集成安装于控制装置室19内。
[0030]进一步，于12孔控制面板4与中心轴承2为一体式部件，确保了测试过程中装置运行的稳定性。
[0031]进一步，中心轴承2通过中心轴承与翻转电机连接件5与翻转电机7牢固的连接，确保翻转电机7的高效性与装置运行的稳定性。
[0032]进一步，温度传感器13、加热风扇15、降温风扇14、温度显示与调节仪11通过连接导线17连接形成一个温度显示与自动控制系统；首先，温度传感器13将提取室的温度值实时地转换为电信号，通过连接导线17传递至温度显示与调节仪11，温度显示与调节仪11在接收电信号后将其转换为温度读数进行显示；同时，温度显示与调节仪11还将该读数与设定的读数37°C进行比较，当温度读数<37°C时，启动加热风扇15 ;当温度读数>37°C时，启动降温风扇14。
[0033]进一步，翻转电机7、转速显示与调节仪11、电源总开关8、正反转模式切换器9与翻转定时器10通过连接导线17连接形成一个翻转电机控制系统，对电机翻转模式、翻转时间、转速进行显示与控制。
[0034]进一步，提取室翻转式密封盖20是活动的密封盖，在测试进行过程中，盖上提取室翻转式密封盖20对提取室I进行密封，防止提取室I内温度降低；当测试结束后，打开提取室翻转式密封盖20，方便从12孔固定面板4中取出特氟龙带盖提取瓶3进行样品分离。
[0035]进一步，控制室可拆卸散热面板(21)上开有散热缝，能够促进翻转电机(7)运行过程中产生的废热散发到大气环境，保障了翻转电机(7)长时间连续运行。
[0036]本发明的具体测试方法步骤如下:
(I)样品采集与预处理
从重金属污染场地中采集3个被As、Cd、Pb污染的代表性污染土样，自然风干后过
0.25mm筛，收集粒径≤ 0.25mm的样品作为测试样品。
[0037](2)人工模拟胃液与肠液的配置
人工模拟胃液:取1350ml去离子水，依次加入NaCl 7430.4mg、NaH2PO4 719.55mg、KCl2226.15mg、CaCl2 1078.65mg、NH4Cl 826.2mg/L、葡萄糖 1755mg ;葡萄糖醒酸 54mg、尿酸229.5mg、氨基葡萄糖盐酸盐891mg、牛血清蛋白1350mg、胃蛋白酶1350mg,用盐酸调节pH至
1.0±0.2 ；
人工模拟肠液:取3600ml去离子水，依次加入NaCl 883512mg、NaHCO3 820224mg、KCl 6775.2mg、CaCl2 151.2mg、MgCl2 360mg/L、尿酸 2520mg、牛血清蛋白 10080mg、胰液素10800mg、脂肪酶1800mg、胆汁素21600mg，采用NaOH或HCl将人工模拟肠液的pH调至6.3±0.2 ；
测试实验开始前，将配置完成的人工模拟胃液及肠液放置于水浴锅中加热至37°C。
[0038](3)测试胃消化阶段重金属人体可给性
分别取20g粒径≤0.25mm的样品放入3个2L特氟龙提取瓶3内，分别加入450ml配置好的人工模拟胃液，盖上瓶盖后手动翻转振荡Imin中后测试瓶内系统的pH并用HCl调整至1.0±0.2。对提取瓶进行盖盖密封后固定于提取室I内的12孔固定面板4中，盖上提取室翻转式密封盖20。
[0039]开启集成测试装置的总电源开关8，设置翻转电机转速为55转/min、提取室内温度为37°C、提取时间为lh、翻转模式为正转后，启动翻转电机7进行连续提取。
[0040]达到设定提取时间后，翻转电机7自动停止。打开提取室翻转式密封盖20，取出提取瓶静止5min后测试瓶内模拟胃液的pH分别为1.05,1.02,1.12，均处于1.0±0.2范围内。分别用洁净IOml玻璃注射器吸取IOml上清液过0.45 μ m滤膜后收集于样品瓶内，用ICP-MS测试上清液中As、Cd、Pb浓度作为胃消化阶段的可给性。
[0041](4)测试肠消化阶段重金属人体可给性
首先，分别补充10ml模拟胃液至3步骤(3)中的提取瓶3中。之后，分别加入1200ml模拟肠液，盖上瓶盖后手动翻转振荡Imin后测试瓶内系统的pH并用NaOH或HCl调整至6.3±0.2。对提取瓶进行盖盖密封后固定于提取室内I的12孔固定面板4中，盖上提取室翻转式S封盖20。
[0042]开启集成测试装置的总电源开关8，设置翻转电机转速为55转/min、提取室I内温度为37°C、提取时间为4h、翻转模式为正转后，启动翻转电机7进行连续提取。
[0043]达到设定提取时间后，翻转电机7自动停止。打开提取室密封盖，取出提取瓶静止5min后测试瓶内模拟胃液的pH分别为6.25、6.41、6.38，均处于6.3 ±0.2范围内。分别用洁净IOml玻璃注射器吸取IOml上清液过0.45 μ m滤膜后收集于样品瓶内，加入Iml HNO3,用ICP-MS测试上清液中As、Cd、Pb浓度作为肠消化阶段的可给性。
[0044](5)实施例的三个土样样品中As、Cd、Pb的胃、肠阶段的人体可给性测试结果分别如表I和表2所不。
【权利要求】
1.一种模拟人体消化特征的重金属可给性翻转式测试装置，其特征在于包括有提取室(I)、中心轴承(2)、12个2L的特氟龙带盖提取瓶(3)、12孔固定面板(4)、中心轴承与翻转电机连接件(5)、翻转电机支撑固定件(6)、翻转电机(7)、电源总开关(8)、正反转模式切换器(9)、翻转定时器(10)、转速显示与调节仪(11)、温度显示与调节仪(12)、温度传感器(13)、降温风扇(14)、加热风扇(15)、电源插座(16)、连接导线(17)、中心轴承紧固件(18)、控制装置室(19)、提取室翻转密封盖(20)、控制室可拆卸式散热面板(21)。
2.根据权利要求1所述的模拟人体消化特征的重金属可给性翻转式测试装置，其特征在于提取室(I)与控制装置室(19)集成在一台装置内，加热风扇(15)、降温风扇(14)、12孔控制面板(4)、温度传感器(13)均集成在提取室(I)内。
3.根据权利要求1所述的模拟人体消化特征的重金属可给性翻转式测试装置，其特征在于温度显示与调节仪(12)、转速显示与调节仪(11)、正反转模式切换器(9)、翻转定时器(10)、翻转电机(7)、电源总开关(8)均集成安装于控制装置室(19)内。
4.根据权利要求1所述的模拟人体消化特征的重金属可给性翻转式测试装置，其特征在于12孔控制面板(4)与中心轴承(2)为一体式部件，确保了测试过程中装置运行的稳定性。
5.根据权利要求1所述的模拟人体消化特征的重金属可给性翻转式测试装置，其特征在于中心轴承(2 )通过中心轴承与翻转电机连接件(5 )与翻转电机(7 )牢固的连接，确保翻转电机(7)的高效性与装置运行的稳定性。
6.根据权利要求1所述.的模拟人体消化特征的重金属可给性翻转式测试装置，其特征在于温度传感器(13)、加热风扇(15)、降温风扇(14)、温度显示与调节仪(11)通过连接导线(17)连接形成一个温度显示与自动控制系统；首先，温度传感器(13)将提取室的温度值实时地转换为电信号，通过连接导线(17)传递至温度显示与调节仪(11 )，温度显示与调节仪(11)在接收电信号后将其转换为温度读数进行显示；同时，温度显示与调节仪(11)还将该读数与设定的读数37°C进行比较，当温度读数<37°C时，启动加热风扇(15);当温度读数>37 °C时，启动降温风扇(14 )。
7.根据权利要求1所述的模拟人体消化特征的重金属可给性翻转式测试装置，其特征在于翻转电机(7)、转速显示与调节仪(11)、电源总开关(8)、正反转模式切换器(9)与翻转定时器(10)通过连接导线(17)连接形成一个翻转电机控制系统，对电机翻转模式、翻转时间、转速进行显示与控制。
8.根据权利要求1所述的模拟人体消化特征的重金属可给性翻转式测试装置，其特征在于提取室翻转式密封盖(20)是活动的密封盖，在测试进行过程中，盖上提取室翻转式密封盖(20)对提取室(I)进行密封，防止提取室(I)内温度降低；当测试结束后，打开提取室翻转式密封盖(20)，方便从12孔固定面板(4)中取出特氟龙带盖提取瓶(3)进行样品分离。
9.根据权利要求1所述的模拟人体消化特征的重金属可给性翻转式测试装置，其特征在于控制室可拆卸散热面板(21)上开有散热缝，能够促进翻转电机(7)运行过程中产生的废热散发到大气环境，保障了翻转电机(7)长时间连续运行。
10.一种模拟人体消化特征的重金属可给性翻转式测试方法，其步骤包括: 步骤一:采集土壤样品、风干后研磨并过0.25mm筛，收集粒径〈0.25mm的土样作为待测样品； 步骤二:配置人工模拟胃液及肠液，其中人工模拟胃液中NaCl浓度5504 mg/L、NaH2PO4 浓度 533mg/L、KCl 浓度 1649mg/L、CaCl2 浓度 799mg/L、NH4Cl 浓度 612mg/L、葡萄糖浓度1300mg/L ;葡萄糖醒酸浓度40mg/L、尿酸170mg/L、氨基葡萄糖盐酸盐660mg/L、牛血清蛋白1000mg/L、胃蛋白酶1000mg/L，用HCl调整人工模拟胃液的pH至1.0±0.2 ;人工模拟肠液中 NaCl 浓度 24542 mg/L、NaHCO3 浓度 22784mg/L、KCl 浓度 1882mg/L、CaCl2 浓度422mg/L、MgCl2 浓度 100mg/L、尿酸 700mg/L、牛血清蛋白 2800mg/L、胰液素 3000mg/L、脂肪酶500mg/L、胆汁素6000mg/L，采用NaOH或HCl将人工模拟肠液的pH调至6.3±0.2，将配置的模拟胃液及肠液盖盖密封并置于水浴锅内加热至37°C ； 步骤三:将20g 土样与450ml模拟胃液依次加入2L特氟龙带盖提取瓶内，盖盖后手动翻转振荡lmin，测定瓶内模拟胃液的pH，确保其值为1.0±0.2，否则加HCl或NaOH调整pH至1.2 ;如此重复，确保连续3次pH读数为1.0±0.2 ;之后盖紧瓶盖密封并将提取瓶固定于提取室内的提取瓶固定面板中； 步骤四:设置提取室的温度为37°C、翻转电机转速60转/分、翻转时间lh、翻转模式为正转，开启翻转电机控制开关开始翻转提取； 步骤五:连续翻转提取Ih后，关停翻转电机，取下提取瓶后使其静止沉淀5min，开启瓶盖，测试模拟胃液的PH是否为1.0±0.2 ;如果是，则用IOml玻璃注射器吸取IOml上清液过0.45 μ m滤膜，用IOml玻璃样品瓶收集滤液后用ICP-MS测试上清液中重金属的含量，作为胃消化阶段土壤中重金属的人体可给性；否则样品作废，重新取样测试； 步骤六:往提取瓶内依次加入IOml模拟胃液及1200ml模拟肠液，用NaOH或HCl调整pH至6.8，盖紧瓶盖后手动翻转振荡lmin，打开瓶盖测试瓶内模拟肠液的pH，确保其值为6.3±0.2，否则加HCl或NaOH调整pH至6.3±0.2，如此重复，确保连续3次pH读数为.6.3±0.2 ;之后盖紧瓶盖密封并将提取瓶固定于提取室内的提取瓶固定面板中； 步骤七:设置提取室的温度为37°C、翻转电机转速60转/分、翻转时间4h、翻转模式为正转，开启翻转电机控制开关开始翻转提取； 步骤八:连续翻转提取4h后，关停翻转电机，取下提取瓶后使其静止沉淀5min，开启瓶盖，测试模拟肠液的PH是否为6.3±0.2 ;如果pH为6.3±0.2，则用IOml玻璃注射器吸取IOml上清液过0.45 μ m滤膜，用IOml玻璃样品瓶收集滤液并加2ml HNO3后用ICP-MS测试上清液中重金属的含量，作为肠消化阶段土壤中重金属的人体可给性；否则，样品作废，重新取样测试。
【文档编号】G01N33/24GK103439476SQ201310388339
【公开日】2013年12月11日 申请日期:2013年8月30日 优先权日:2013年8月30日
【发明者】钟茂生, 姜林, 姚珏君, 彭超, 夏天翔, 张丹 申请人:北京市环境保护科学研究院