一种快速评定冷冻鱼糜等级模型的建立方法
【专利摘要】本发明公开了一种快速评定冷冻鱼糜等级模型的建立方法，该方法包括三个步骤：a.采集已知等级冷冻鱼糜的近红外光谱数据；b.建立冷冻鱼糜等级评定的近红外光谱预测模型；c.模型的外部验证。使用本发明的方法建立的模型预测效果良好：综合正确率为95.03%；能够大幅缩短检测时间：一次完整的检测时间在5分钟以内；且能够降低操作难度：只需进行样品近红外光谱数据的采集和模型调用，即可完成检测。
【专利说明】一种快速评定冷冻鱼糜等级模型的建立方法
【技术领域】
[0001]本发明属于食品品质快速检测领域，涉及一种快速评定冷冻鱼糜等级模型的建立方法，具体采用近红外光谱分析技术以及聚类分析建模方法。
【背景技术】
[0002]鱼糜是原料鱼经前处理、采肉、漂洗、精滤、脱水、分装及冻结等加工工艺制成的具有一定保藏期的中间素材产品，是鱼丸、鱼糕等鱼糜制品的重要原材料。
[0003]冷冻鱼糜等级的划分直接关系到商品的定价，因此等级评定对鱼糜产业至关重要。目前生产厂商对于所生产鱼糜进行等级评定，主要取决于凝胶强度这一物理指标，当鱼糜达到某凝胶强度，该鱼糜则划分至相应的等级。凝胶强度传统的测定方法是采用质构仪，方法如下:冷冻鱼糜-半解冻-空擂-盐擂-灌肠-封口-凝胶化-冰水冷却-低温静置-测定凝胶强度，该方法步骤繁琐、耗时费力，一次测定需要多种设备(如擂溃机、灌肠机、封口机及质构仪等)配合使用，增加了厂商的额外支出，且多个步骤(如空擂、盐擂、灌肠及封口)的操作温度需要尽可能控制在低温条件，这也增加了操作的困难性。因此建立简单快速的鱼糜等级评定方法显得尤为重要。
[0004]近红外光谱分析技术的原理如下:利用近红外光扫描样品，得到样品的近红外光谱数据，将光谱数据进行必要的预处理之后，采用化学计量学方法建立模型，最后对模型的准确性进行验证。近红外光谱分析技术具备无需样品预处理、测定速度快、支持在线检测、可多指标同时检测及投资费用低等诸多优点，本发明效果表明，适合将其用于冷冻鱼糜等级的快速评定。
【发明内容】
[0005]本发明利用近红外光谱分析技术，建立冷冻鱼糜等级评定的预测模型，解决了传统检测方法步骤繁琐、耗时费力、操作难度大、成本较高等问题，适合冷冻鱼糜生产厂商对产品进行等级评定。
[0006]本发明的技术解决方案如下:
[0007]一种快速评定冷冻鱼糜等级模型的建立方法，其特征在于，该方法包括以下三个步骤:
[0008]a.采集已知等级冷冻鱼糜的近红外光谱数据，所述a步骤包括:
[0009]利用近红外光谱分析仪，对冷冻鱼糜剖面进行光谱扫描，采集冷冻状态下已知等级鱼糜的近红外光谱数据；
[0010]b.建立冷冻鱼糜等级评定的近红外光谱预测模型，所述b步骤包括:
[0011]利用化学计量学数据处理软件，对a步骤得到的已知等级冷冻鱼糜的近红外光谱数据进行预处理，预处理方法为先进行卷积平滑和二阶导数处理，再进行标准正态变量变换处理，对光谱预处理后的数据进行主成分分析，选择最多地保留原始变量的信息的两个主成分，采用聚类分析建立冷冻鱼糜等级评定的预测模型，并对模型准确度进行内部验证；
[0012]c.模型的外部验证，所述c步骤包括:
[0013]利用近红外光谱分析仪，采集用于外部验证的冷冻鱼糜近红外光谱数据，将该数据经过b步骤相同的预处理后代入b步骤中建立的鱼糜等级评定的预测模型，以考察模型预测能力。
[0014]a步骤中近红外光谱分析仪的扫描波数范围4000?lOOOOcnT1，扫描温度25°C，每个样品扫描时间60-90S。
[0015]由以上三个步骤可知，本发明所述的一种快速评定冷冻鱼糜等级的方法是先采集已知等级冷冻鱼糜的近红外光谱，再建立等级评定的近红外光谱预测模型，最后对模型进行外部验证。
[0016]为了建立准确的预测模型，以下几点需要注意。
[0017]第一点，选取有代表性的鱼糜样品。首先，一块商品化冷冻鱼糜的规格通常是55 X 35 X IOcm,由于包装、运输及贮藏等原因，冷冻鱼糜的边缘会承受较多压力，品质易发生变化，不宜选做光谱采集位点。其次，冷冻鱼糜均贮藏于_20°C以下的冷库中，表面存在大量分布不均的细小冰晶，对近红外光谱有不良影响，故不宜在冷冻鱼糜表面直接采集光谱。另外，要尽量保证光谱采集位点的平滑性。基于以上三个因素，我们建议将冷冻鱼糜外边缘去掉，取余下鱼糜的平滑剖面部分进行光谱采集。
[0018]第二点，采集光谱操作的规范化。光谱采集的环境条件和操作方法对近红外光谱有一定的影响，因此要尽可能保证规范化操作。我们建议光谱扫描的环境温度为25°C，每个样品的扫描操作时间控制在60秒至90秒。
[0019]第三点，选取多个生产批次的鱼糜样品。为了尽可能多地涵盖不同等级鱼糜的近红外光谱信息，在建立模型时建议选取多个生产批次的鱼糜样品。
[0020]第四点，选择合适的建模方法。建立白姑鱼糜等级评定的近红外光谱预测模型，需要利用数理统计和化学计量学等方法，并选择预测效果较好的方法。
[0021]本发明预测效果良好，能够大幅缩短检测时间，且能够降低操作难度，具体如下。
[0022]I)预测效果良好。聚类分析结果表明，本预测模型的综合正确率为95.03% (内部验证96.30%，外部验证93.75%);主成分分析结果表明，不同等级的冷冻白姑鱼糜区分效果良好。
[0023]2)检测时间短。由于是直接采集冷冻状态白姑鱼糜的近红外光谱数据，所以和传统方法比较，大大缩短了检测的时间，一次完整的检测时间在5分钟以内。
[0024]3)操作简单。近红外光谱法不需要对样品进行复杂的前处理，操作人员只需进行样品近红外光谱数据的采集和模型调用，即可完成检测。
【专利附图】
【附图说明】
[0025]图1为本发明实施例中冷冻白姑鱼糜的切割示意图。
[0026]图2为本发明实施例中三个等级冷冻白姑鱼糜近红外光谱的主成分分析图。
【具体实施方式】
[0027]为了普通技术人员可以更加详细地了解本发明方案，下面将对本发明的【具体实施方式】进行介绍。
[0028]本发明对现行鱼糜等级评定方法进行改进，以期使评价方法更加快速、方便。现行方法操作步骤如下:冷冻鱼糜-半解冻-空擂-盐擂-灌肠-封口-凝胶化-冰水冷却-低温静置-测定凝胶强度，现行方法存在步骤繁琐、耗时费力、操作难度大等不足。
[0029]本实施例使用的近红外光谱仪是瑞士步琪公司的NIRFlex N500型傅立叶变换近红外光谱仪，光谱采集和数据处理软件为NIRCal5.2和Matlab R2009a,实验原料为冷冻白姑鱼糜。
[0030]具体实施例如下。
[0031]一.采集已知等级冷冻白姑鱼糜的近红外光谱数据
[0032]1.建模样品
[0033]选择某鱼糜加工厂商生产的3个批次的不同等级(FA、AA、A级)冷冻白姑鱼糜，每个批次2件鱼糜,每件鱼糜划分为12个位置,每个位置切出5 X 5 X 3cm规格的鱼糜,密封袋包装后放入冰柜，待采集光谱。亦即每个等级72个样品，共216个样品。注意先将冷冻白姑鱼糜5cm厚的边缘部分切割掉，保证剖面平滑，切割示意图见图1。
[0034]2.扫描条件
[0035]扫描波数范围4000?lOOOOcnT1，扫描次数32次，分辨率8CHT1，步长4cm—1，即每个鱼糜样品采集1501个光谱数据，扫描温度25°C，对冷冻鱼糜剖面进行光谱扫描。
[0036]二.建立冷冻白姑鱼糜等级评定的近红外光谱预测模型
[0037]1.近红外光谱预处理
[0038]近红外光谱预处理的目的是减弱以至于消除非目标因素对光谱的影响，尽可能地去除无关变量，从而提高模型的预测能力和稳健性。将不同等级冷冻白姑鱼糜近红外原始光谱数据进行必要的光谱预处理，具体方法为卷积平滑和二阶导数处理，再进行标准正态变量变换处理。
[0039]2.主成分分析
[0040]为了直观地展现不同等级冷冻白姑鱼糜的近红外光谱法区分效果，对光谱预处理后的数据进行主成分分析，主成分分析是通过少数几个主成分来揭示多个变量间的内部结构，提取出的主成分能够尽可能多地保留原始变量的信息。结果见图2。选择第一主成分(PCl)和第二主成分(PC2)绘制主成分分析图，图中一个标志代表一个鱼糜样品，标志的空间距离越接近说明样品品质越相似。从图2可以直观地看出近红外光谱法可以将三个等级的冷冻白姑鱼糜较好地区分开，三个等级白姑鱼糜按照品质从高到低，排序依次为FA、AA、A，图2显示FA和A级白姑鱼糜可以完全区分开，FA和少数AA级白姑鱼糜有交叉，A和个别AA级白姑鱼糜略接近。
[0041]3.聚类分析建立模型
[0042]聚类分析是按照变量各自的特性，对样品进行分类的一种多元统计分析方法。将其运用于近红外光谱分析中，变量指的是每个波数下的反射率。将216个建模样品按照定标集与验证集(内部验证)比例为3:1进行分配，即定标集162个，验证集54个。采用5000?10000cm-1的光谱数据进行聚类分析建立预测模型，模型内部验证效果见表I。
[0043]三.模型外部验证
[0044]选择其它2个生产批次的16个冷冻白姑鱼糜进行外部验证。外部验证样品的近红外光谱扫描参数与建模样品保持一致，将采集到的近红外光谱数据代入已建立的预测模型，外部验证效果见表I。
[0045]表I近红外光谱法评定冷冻白姑鱼糜等级的聚类分析建模结果
[0046]
【权利要求】
1.一种快速评定冷冻鱼糜等级模型的建立方法，其特征在于，该方法包括以下三个步骤: a.采集已知等级冷冻鱼糜的近红外光谱数据，所述a步骤包括: 利用近红外光谱分析仪，对冷冻鱼糜剖面进行光谱扫描，采集冷冻状态下已知等级鱼糜的近红外光谱数据； b.建立冷冻鱼糜等级评定的近红外光谱预测模型，所述b步骤包括: 利用化学计量学数据处理软件，对a步骤得到的已知等级冷冻鱼糜的近红外光谱数据进行预处理，预处理方法为先进行卷积平滑和二阶导数处理，再进行标准正态变量变换处理，对光谱预处理后的数据进行主成分分析，选择最多地保留原始变量的信息的两个主成分，采用聚类分析建立冷冻鱼糜等级评定的预测模型，并对模型准确度进行内部验证； c.模型的外部验证，所述c步骤包括: 利用近红外光谱分析仪，采集用于外部验证的冷冻鱼糜近红外光谱数据，将该数据经过b步骤相同的预处理后代入b步骤中建立的鱼糜等级评定的预测模型，以考察模型预测能力。
2.根据权利要求1所述的快速评定冷冻鱼糜等级模型的建立方法，其特征在于，a和c步骤中近红外光谱分析仪的扫描波数范围4000?lOOOOcnT1，扫描温度25°C，每个样品扫描时间 60-90S。
【文档编号】G01N21/35GK103454240SQ201310391196
【公开日】2013年12月18日 申请日期:2013年8月30日 优先权日:2013年8月30日
【发明者】王锡昌, 吴浩, 刘源, 陈伟华, 王帅, 王位 申请人:上海海洋大学