操作改进的气相色谱仪的制作方法
【专利摘要】一种气相色谱仪，包括被配置为用于接收所关注的样本的样本入口和被配置为用于接收载气的载气入口。多个流体流量阀可操作地连接到所述样本入口和所述载气入口。检测器可操作地连接到所述多个流体流量阀并且被配置为用于提供与所关注的样本有关的分析指示。控制器可操作地连接到所述多个流体流量阀，并连接到存储用户可配置的信息的存储器，其中所述信息由所述控制器访问以影响所述气相色谱仪的操作。
【专利说明】操作改进的气相色谱仪
【背景技术】
[0001]气相色谱分析是由于混合物在穿过色谱柱(column)时各化学成分的迁移率不同而导致的分离过程。这样可基于沸点、极性或分子大小的差异分离所述成分。被分离的成分随后流过适当的检测器，例如用于确定整个样本中存在的每种成分的浓度的热导检测器(TCD)。知道了每种成分的浓度，就能够通过使用工业标准方程计算特定的物理特性，例如BTU或者比重。
[0002]现代的气相色谱仪使用多个阀门和柱，用于将组分的分离分割成数个子进程，以显著地增加分析次数和改进每个组分的分离和隔离。气相色谱仪中的阀门切换的时机非常重要，以确保分析流径的变化出现在一个组分全部离开柱之后、并且在任意下一组分离开所述柱之前。例如，参见图1，阀门定时应当发生在组分n-C5已经离开柱，而在下一组分C6开始洗提之前。
[0003]经过长时间的操作(通常数月至数年)，流径中的污染物以及柱的性能变化可能导致组分离开柱所需的时间(洗提时间)发生改变。由于气相色谱仪中的阀门定时通常为固定值，因此，慢慢地，组分之一将会逐步地被阀门切换“切断”。当组分被阀门切换阶段时，在气相色谱仪被配置为测量所述组分时一些被截断的组分没有到达检测器，因此测量结果是不正确的。例如，图2A和2B描绘了一对例子，其中不正确的阀门定时可能产生错误。在第一例中，图2A示出了太迟出现的阀门定时。在该例中，C6的某些部分将被包含在前一波峰(n-C5)的检测中。在第二例中，图2B示出了太早出现的阀门定时。在第二例中，b-C5的某些部分并未被完全洗提，因此将不会被气相色谱仪的检测器检测到。
【发明内容】
[0004]一种气相色谱仪，包括被配置为用于接收所关注的样本的样本入口和被配置为用于接收载气的载气入口。多个流体流量阀可操作地连接到所述样本入口和所述载气入口。检测器可操作地连接到所述多个流体流量阀并且被配置为用于提供与所关注的样本有关的分析指示。控制器可操作地连接到所述多个流体流量阀，并连接到存储用户可配置的信息的存储器，其中所述信息由所述控制器访问以影响所述气相色谱仪的操作。
【专利附图】
【附图说明】
[0005]图1是示出了气相色谱仪中适当的阀门定时的示意图。
[0006]图2A和2B是示出了气相色谱仪中不适当的阀门定时的示意图。
[0007]图3是本发明的实施例尤其适用的气相色谱仪的系统示意图。
[0008]图4是根据本发明的实施例调节气相色谱仪中的阀门定时的方法的一部分的流程图。
[0009]图5是根据本发明的实施例调节气相色谱仪中的阀门定时的方法的一部分的流程图。
[0010]图6是根据本发明的实施例调节气相色谱仪中的阀门定时的方法的一部分的流程图。
【具体实施方式】
[0011]图3是本发明的实施例尤其适用的气相色谱仪的系统示意图。气相色谱仪100包括连接到适当的载气源、样气源和适当的处理管路的载气入口 102、样本入口 104、样本排出口 106和测量排出口 108。载气被提供至流板(flow panel) 110，在流板处，它在进入分析炉116之前穿过调节器112和干燥器114，并穿过载气预热线圈118。样气经由样本入口114进入气相色谱仪100并穿过分析炉116内的样气预热线圈120。样气和载气都最终进入多个气动控制的多端口选择阀60，以便根据已知的气相色谱仪技术可选择地使各种体积的样气和/或载气穿过各种色谱柱122。每个气动控制的多端口选择器阀60都被流体地连接到接收来自控制器126的控制信号的相应的螺线管124。如图3所示，每个气动控制的多端口选择器阀60具有一对状态。在第一状态中，每个阀60的流体连接由实线表示。第二状态中的每个阀60的流体连接由虚线表示。控制器126还被可操作地连接到检测器128，检测器128优选地是设置在分析炉116内的热导检测器。因此，控制器126通过控制螺线管124能够完全地控制穿过气相色谱仪100的流量。此外，控制器126能够确定检测器128对从中穿过的气流的响应。通过这种方式，控制器126能够在选定的时间内有选择地引导样本进入色谱柱；使气流逆向穿过色谱柱；和引导逆向流穿过检测器以观察和/或记录检测器随时间的响应。这提供了对于样本的色谱分析。
[0012]控制器126优选地包括微处理器或其他适当的装置，其能够执行一系列指令；计算分析参数；和储存信息。控制器126同时可包括或被连接到易失性和非易失性存储器。根据本发明的实施例，控制器126被配置为接收和储存大量的用户指定的参数，这些参数允许显著地构造或改造色谱仪以适应各种应用。
[0013]图4是根据本发明的实施例调节气相色谱仪中的阀门定时的方法的一部分的流程图。本发明的实施例提供的一个重要的特征是用于确定何时调节气相色谱仪的阀门定时的用户指定阈值。方法200开始于节点A，其中控制程序进入方块202，在那里，校准气体被导入气相色谱仪并被分析。校准气体具有已知比例的已知成分。因此，校准气体的分析提供了关于精度和气相色谱仪有效性的指示。对于每个阀门定时事件而言，一个组分被配置为被提前阀门定时截断的组分(提前阀门截断组分，EVC)，另一组分被配置为被延迟的阀门定时截断的组分(延迟阀门截断组分，LVC)。在方块204中，每个阀门定时的EVC和LVC都被储存。接下来，方块206确定是否方法200是首次被执行。如果是，则控制程序进入方块208，在那里，阀门定时被调节并且随后通过返回进入节点A而重复执行所述方法。如果方法200不是首次执行，则控制程序由方块206进入方块210。在方块210中，如果控制器126确定EVC区域已经增大到超出了储存在控制器126中的用户指定极限或阈值，则控制程序从方块210进入方块208，在那里，阀门定时被自动地调节，并且通过返回进入节点A而重复执行所述方法。然而，如果在方块210中，EVC区域未增大到超出用户指定极限，则控制程序进入方块212，在那里，反复或重复的数目增加I。控制程序从方块212进入方块214，在那里重复的次数被检查，以看是否满足终止条件。如果不满足终止条件，则控制程序进入方块208，在那里阀门定时被调节并且随后通过返回节点A而重复执行所述方法。另一方面，如果终止条件被满足，则控制程序由方块214进入方块216，在那里阀门定时被储存为EVC时间。随后，控制程序进入方块218，在那里，所述方法确定是否需要执行延长的方法部分。如果不需要执行延长的方法部分，则控制程序进入节点D (见图6)。如果延长的方法部分需要被执行，则控制程序进入节点B，其将在下文中参照图5加以描述。
[0014]图5是根据本发明的实施例调节气相色谱仪中的阀门定时的方法的一部分的流程图。图5描绘了方法200的延长的部分，其可基于控制器126在方块218中的判断(如图4所示)被选择性地执行。延长部分230开始于节点B，控制程序由此进入方块232，在那里，校准气体被分析，与在方块202中一样。对于每个阀门定时事件而言，一个组分被配置为被提前阀门定时截断的组分(提前阀门截断组分，EVC)，另一组分被配置为被延迟的阀门定时截断的组分(延迟阀门截断组分，LVC)。在方块234中，储存每个阀门定时的EVC和LVC0之后，控制程序进入方块236，在那里，控制器126确定LVC区域是否已经减小到超出储存在控制器126中的用户指定极限。如果LVC区域未减小到超出用户指定极限，则控制程序进入方块238，在那里，阀门定时被调节并且通过返回节点B，方法的该部分被重复执行。然而，如果LVC区域已经减小到超出用户指定极限，则控制程序进入方块240，在那里，阀门定时被储存为LVC时间，并且控制程序进入节点C(见图6)。
[0015]图6是根据本发明的实施例调节气相色谱仪中的阀门定时的方法的一部分的流程图。部分250有两个进入点。一个进入点，节点C，是在上文结合图5描述的延长的方法部分之后执行的。从节点C开始，控制程序进入方块252，在那里，控制器126计算新的阀门定时(EVC时间和LVC时间的中点)。接下来，控制程序进入方块254，在那里生成阀门定时报告。方法部分250的另一进入点是节点D，它是在不执行延长的方法部分230时从方块218开始执行的(见图4)。从节点D开始，控制程序进入方块256，在那里，在方法200的重复完成之后，充分阀门定时被更新成方法200的重复完成之后储存的EVC时间。随后，控制程序由方块256进入方块254，在那里生成阀门定时报告。
[0016]本发明的实施例通常包括可编程的控制器126，它是气相色谱仪的可更换的分析模块的优选的部分。通过用户界面或者其他适当的源，控制器126能够接收来自用户的输入，以配置或调整气相色谱仪的操作。通过独立地调节气相色谱仪中的每个独立阀门的接通事件和断开事件，控制器126能够向用户提供一批可用的分析方法，它们可根据用户的需要改造以适应特殊的分析和功能。如上所述，用户规定的量之一是用于EVC区域增大的阈值。类似地，用户也可以规定用于LVC区域减小的阈值。此外，用户可以规定大量额外的参数。特别地，用户可以规定并且控制器126将储存与定时事件偏差(timed eventoffsets)有关的参数。这些偏差优选地是基于组分的保留时间的。另一重要的用户指定的参数是峰值区域变化极限(peak area change limit)。峰值区域变化极限被用于确定阀门定时调节并且可以被终端用户配置。对于峰值区域变化极限而言，用户可指定的量的例子包括I %变化，2%变化，或5%变化。最后，定时事件的阀门定时起始点和缺省值被保存在控制器126中作为参数。如上文所述，由于控制器126使用的起始参数被储存在可拆卸的分析模块的部件中，因此这些阀门定时起始点与阀门一起向它们被引导的方向移动。然而，阀门定时起始点还可以由用户通过用户界面或其他适当的方法访问和/或改变。此外，任何适当的参数都可以是用户指定的，以使气相色谱仪能够由终端用户完全地配置。
[0017]尽管本发明是参照优选实施例加以描述的，但本领域的技术人员将意识到，在不背离本发明的实质和范围的前提下可以对在形式和细节方面作出修改。
【权利要求】
1.一种气相色谱仪，包括: 样本入口，样本入口被配置为用于接收所关注的样本； 载气入口，载气入口被配置为用于接收载气； 多个流体流量阀，所述多个流体流量阀可操作地连接到所述样本入口和所述载气入Π ； 检测器，该检测器可操作地连接到所述多个流体流量阀并且被配置为用于提供与所关注的样本有关的分析指示；和 控制器，该控制器可操作地连接到所述多个流体流量阀，所述控制器连接到存储用户可配置的信息的存储器，其中所述信息由所述控制器访问以影响所述气相色谱仪的操作。
2.根据权利要求1所述的气相色谱仪，其中，所述用户可配置的信息包括用户可配置的阀门Ih息。
3.根据权利要求2所述的气相色谱仪，其中，所述用户可配置的阀门信息包括用户可配置的阀门定时信息。
4.根据权利要求3所述的气相色谱仪，其中，所述用户可配置的阀门信息包括基于保留时间的定时事件偏差。
5.根据权利要求1所述的气相色谱仪，其中，所述用户可配置的阀门信息包括峰值区域变化极限。
6.根据权利要求5所述的气相色谱仪，其中，所述峰值区域变化极限是提前阀门截断组分(EVC)增加阈值。
7.根据权利要求5所述的气相色谱仪，其中，所述峰值区域变化极限是延迟阀门截断组分(LVC)减小阈值。
8.根据权利要求1所述的气相色谱仪，其中，所述控制器储存多个阀门定时起始值。
9.一种自动地重复调节气相色谱仪中的阀门定时的方法，该方法包括下述步骤: 向所述气相色谱仪提供校准气体； 存储每个阀门定时的提前阀门截断组分(EVC)区域和延迟阀门截断组分(LVC)区域； 在提前阀门截断组分区域已经增加到超出用户指定阈值时，调节阀门定时，并重复执行所述方法； 在提前阀门截断组分区域还未增加到超出用户指定阈值时，使积分器增加并且比较迭代器；以及 判断迭代器是否已经达到终止条件，如果是，则将阀门定时存储为EVC时间，否则，调节阀门定时并重复执行所述方法。
10.根据权利要求9所述的方法，还包括下述步骤: 确定延迟阀门截断组分(LVC)区域是否已经减小到超出用户指定阈值，并且如果未减小到超出用户指定阈值，则调节阀门定时并重复执行该方法，否则将阀门定时存储为LVC时间。
【文档编号】G01N30/20GK104049054SQ201310460101
【公开日】2014年9月17日 申请日期:2013年9月30日 优先权日:2013年3月14日
【发明者】谢恩·黑尔, 余万军 申请人:罗斯蒙德分析公司