一种化学需氧量的消解测定方法
【专利摘要】一种涉及化学需氧量测定【技术领域】的化学需氧量的消解测定方法，所述的方法采用按体积1:4～9的比例向螺旋试管内加入水样和浓硫酸，并在常温下通入惰性气体，然后再向螺旋试管内加入重铬酸钾溶液进行消解，消解完成后将螺旋试管内的溶液温度降至室温，最后进行测定多余的重铬酸钾含量并计算COD值；所述的方法不需要使用汞盐和银盐就能够消除氯离子的干扰，以及快速消解重铬酸钾。
【专利说明】一种化学需氧量的消解测定方法
[0001]【【技术领域】】
本发明涉及化学需氧量测定【技术领域】，尤其是涉及一种用于在测定化学需氧量时消除氯离子干扰以及消解重铬酸钾的方法。
[0002]【【背景技术】】 公知的，化学需氧量，也就是COD是指在一定条件下，用一定氧化剂处理水样时所消耗的氧化剂的量，其用于反映水体受还原性物质污染的程度，可作为有机物相对含量的综合指标；同时，为了保护环境，便于我国在水质管理方面实行总量控制，化学需氧量就成为了必要的控制项目之一；目前，我国利用重铬酸钾测定化学需氧量的标准方法，都是在银盐作催化剂的情况下，在硫酸介质中，于一定温度下，将水样中有机物氧化，即进行消解，然后再通过相应的测定方法测定剩余的重铬酸钾，并计算COD值，如GB11914水质化学需氧量的测定、重铬酸盐法、HJ/T 399-2007水质化学需氧量的测定、快速消解分光光度法、HJ/T 702001高氯废水化学需氧量的测定及氯气校正法等；然而，由于当水样中存在有氯离子时，氯离子也会被重铬酸钾氧化，从而使测定结果值偏高，因此，现有的测定方法均需加入有毒汞盐，以使其与氯离子形成络合物来消除氯离子的干扰，另外，为了加速消解，这此方法往往还要加入银盐作为催化剂；但是，由于汞盐和银盐的毒性较大，在实施过程中易给环境造成严重污染，因此，现在需要一种不使用汞盐和银盐的化学需氧量的测定方法。
[0003]【
【发明内容】
】
为了克服【背景技术】中的不足，本发明公开了一种化学需氧量的消解测定方法，所述的方法不需要使用汞盐和银盐就能够消除氯离子的干扰，以及快速消解重铬酸钾。
[0004]为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案:
一种化学需氧量的消解测定方法，所述的方法采用按体积1:4~9的比例向相应的螺旋试管内加入水样和浓硫酸，然后在常温下向螺旋试管内通入惰性气体；所述的惰性气体通入时的流速为70~120ml/min,通气时间为10~15分钟；当惰性气体将水样中的氯离子以氯化氢的形式带走后，再向螺旋试管内加入重铬酸钾溶液进行消解，消解温度为165~180°C，消解时间为15~25分钟；当消解完成，将螺旋试管内的溶液温度降至室温，最后进行测定多余的重铬酸钾含量并计算COD值。
[0005]所述的化学需氧量的消解测定方法，所述的惰性气体为氩气或氮气。
[0006]所述的化学需氧量的消解测定方法，所述的方法采用微库仑法或分光光度法测定重铬酸钾的含量并换算COD值。
[0007]所述的化学需氧量的消解测定方法，所述的惰性气体通过梳型通气管路通至螺旋试管内，该梳型通气管路的间距和气路数与螺旋试管的管架对应一致，通气管的长度与螺旋试管对应匹配。
[0008]所述的化学需氧量的消解测定方法，所述的惰性气体经安装有调节阀和流量计的管路流至梳型通气管路，然后再经梳型通气管路通至螺旋试管内的溶液中。
[0009]由于采用如上所述的技术方案，本发明具有如下有益效果:
本发明所述的化学需氧量的消解测定方法不但能够简单、快速、准确的测定化学需氧量，而且在测定化学需氧量时还不需要加入汞盐就能够除去氯离子的干扰，同时也不需要加入银盐就能够快速的消解重铬酸钾，从而在完成化学需氧量测定的同时达到了无污染的目的。
[0010]【【具体实施方式】】
通过下面的实施例可以更详细的解释本发明，公开本发明的目的旨在保护本发明范围内的一切变化和改进，本发明并不局限于下面的实施例:
所述的化学需氧量的消解测定方法采用按体积1:4~9的比例向相应的螺旋试管内加入水样和浓硫酸，再在常温下向螺旋试管内通入氩气或氮气，通入的氩气或氮气的流速为70~120ml/min，通气时间为10~15分钟，从而达到利用通入的氩气或氮气将水样中的氯离子和硫酸反应生成的氯化氢完全带走的目的；根据需要，能够让所述的惰性气体先经过安装有调节阀和流量计的相应管路流至梳型通气管路，然后再经过梳型通气管路通至螺旋试管内的溶液中；所述的梳型通气管路的间距和气路数与螺旋试管的管架对应一致，通气管的长度与螺旋试管对应匹配；接下来，向螺旋试管内加入重铬酸钾溶液，开始进行消解操作，消解温度为165~180°C，消解时间为15~25分钟，当消解完成，水样中的有机物质被氧化后，将螺旋试管内的溶液温度降至室温，然后采用微库仑法或分光光度法测定剩余的重铬酸钾的含量，并换算成COD值。
[0011]本发明未详述部分为现有技术，故本发明未对其进行详述。
【权利要求】
1.一种化学需氧量的消解测定方法，其特征是:所述的方法采用按体积1:4?9的比例向螺旋试管内加入水样和浓硫酸，然后在常温下向螺旋试管内通入惰性气体；所述的惰性气体通入时的流速为70?120ml/min，通气时间为10?15分钟；当惰性气体将水样中的氯离子以氯化氢的形式带走后，再向螺旋试管内加入重铬酸钾溶液进行消解，消解温度为165?180°C，消解时间为15?25分钟；当消解完成，将螺旋试管内的溶液温度降至室温，最后进行测定多余的重铬酸钾含量并计算COD值。
2.根据权利要求1所述的化学需氧量的消解测定方法，其特征是:所述的惰性气体为IS气或氮气。
3.根据权利要求1所述的化学需氧量的消解测定方法，其特征是:所述的方法采用微库仑法或分光光度法测定重铬酸钾的含量并换算COD值。
4.根据权利要求1所述的化学需氧量的消解测定方法，其特征是:所述的惰性气体通过梳型通气管路通至螺旋试管内，该梳型通气管路的间距和气路数与螺旋试管的管架对应一致，通气管的长度与螺旋试管对应匹配。
5.根据权利要求4所述的化学需氧量的消解测定方法，其特征是:所述的惰性气体经安装有调节阀和流量计的管路流至梳型通气管路，然后再经梳型通气管路通至螺旋试管内的溶液中。
【文档编号】G01N21/31GK103616276SQ201310499839
【公开日】2014年3月5日 申请日期:2013年10月23日 优先权日:2013年10月23日
【发明者】李玉书, 李晓东, 黄勇, 张光宇, 李聪杰, 张孟辉, 朱成章, 王琳, 蒋惠民 申请人:洛阳高新开发区双阳仪器有限公司