低含气大样量耐腐蚀多功能解吸仪的制作方法
【专利摘要】本发明涉及一种低含气大样量耐腐蚀多功能解吸仪，该解吸仪设有一个起支撑作用的底板，底板的上部设有三个平行竖向放置的集气量筒，每一个集气量筒上部分别设有放气阀，集气量筒Ⅰ的上端进气孔与三通阀Ⅰ的C出口相连通，集气量筒Ⅱ的上端进气孔与三通阀Ⅱ的C出口相连通，集气量筒Ⅲ的底端溢水孔与三通阀Ⅲ的C出口相连通，集气量筒Ⅱ的底端溢水孔与三通阀Ⅳ的C出口相连通，底板的上部设有两个平行的竖向支架，两个竖向支架中间设有一个横向的连接杆，竖向支架的上部垂直固定设有锥形瓶支架。该解吸仪既可以采集煤层中低浓度具腐蚀性的及气体，又能克服这些气体对瓦斯罐的腐蚀性，适于在科研领域和工业测试领域推广使用。
【专利说明】低含气大样量耐腐蚀多功能解吸仪
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种解吸仪，尤其是适用于做腐蚀性气体解吸试验的低含气大样量耐腐蚀多功能解吸仪。
【背景技术】
[0002]煤层气、页岩气主要由甲烷及其同系物组成，通常还含有一定量的非烃类气体，其中包括腐蚀性、毒害性气体H2s、SO2, CO2及CO等。
[0003]腐蚀性、毒害性气体是影响煤层气质量及其安全生产的一个重要因素。虽然对H2S,SO2,CO2及CO等气体的腐蚀性、毒害性已有较多研究，而且将其作为天然气中的组分构成而研究其地球化学意义的工作也不少见，但针对煤层气(瓦斯)、页岩气中毒害性组分的专题性或系统性研究却不多。随着煤层气(瓦斯)、页岩气作为一种新能源利用以及煤矿瓦斯中H2S气体异常的防治，研究煤层气(瓦斯)、页岩气中的腐蚀性、毒害性气体组分及其含量，成为一个新的、亟待系统和深入研究的课题。尤其是煤矿瓦斯中H2S异常关系到矿工的生命安全，对它的研究显得更为迫切。
[0004]煤矿生产中将煤巷中的各类气体通称为瓦斯。煤矿瓦斯中的H2S异常是指矿井中H2S气体的浓度超过《矿井安全规程》规定的6.6ppm (0.00066%)的区域。在煤矿开采中，煤层H2S气体异常富集引起的异常涌出和灾害事故在国内外不断出现。在常温常压下，H2S是一种具有可燃性、毒性、恶臭和腐蚀性的无色有害气体，具有类似于氰化物的毒性，不仅可对钢材等造成严重的腐蚀，致使设备损坏而产生事故，而且还威胁人的健康和安全。我国内蒙古、山东、河南、湖南、新疆、陕西、甘肃、四川、山西、宁夏等地有20多个煤矿出现了 H2S异常，最高浓度为山东微山县的崔庄煤矿，达到3500ppm，其次是山东枣庄八一煤矿，达到1500ppm,其他煤矿一般在650ppm以下。
[0005]《煤层气含量测定方法》(GB/T19559—2008)中规定了煤层气解吸试验装置和操作流程，此标准要求解吸罐容积大于1000cm3，解吸罐能装入大于800g质量的煤样，常见的煤层气、页岩气解吸试验装置中使用的解吸罐容积一般小于2000cm3。低煤级煤及页岩含气量低、煤层中H2S气体浓度也相对较低(一般为小于200ppm，直接采集H2S气样十分困难)为了采集到煤层中的H2S气体，提高低煤级煤及页岩含气量测试精度，需要从低煤级煤、页岩及含H2S气体的原位煤层中采取大量样品，常用的煤层气解吸罐容积不能满足采取大样量的要求。
[0006]目前煤层气、页岩气解吸试验装置通常使用集气量筒收集并测定解吸气体体积，使用的集气量筒的体积为500?1000cm3。当煤样、页岩样吸附气含量较高时，尤其是大样量的解吸试验，在解吸的初始阶段，气体解吸速率较快，解吸气体会在较短的时间充满集气量筒,此时需要暂停解吸试验,对集气量筒充水,驱出集气量筒内的气体,使其充满水后再继续进行解吸试验，这样的操作过程繁琐，并且影响解吸试验的连续性。为此，前人曾在解吸试验装置中使用多个集气量筒，集气量筒进气口通过软管相连，出水口分别放入水槽中，当一个集气量筒充满解吸气体后，通过阀门调节，即可使用下一个集气量筒继续收集解吸气体，这样操作方便且能保证解吸试验连续进行。但这样的装置仍然存在不足，集气量筒内气体的压力小于外界大气压且随量筒内液面高度的变化而变，这样会给解吸气体体积测量带来一定的误差，并且误差大小难以确定。目前，解吸罐使用的材质均为不锈钢等金属材料，而H2S、SO2等气体可对钢材等金属构件造成严重的腐蚀。煤层气、页岩气中含有的h2s、SO2XO2等气体易溶于水或易与水发生化学反应，采用排水测量解吸气体体积势必造成测量结果偏低，需要提出校正体积的方法。
[0007]为了对煤层气(瓦斯)、页岩气中腐蚀性、毒害性气体进行深入研究，常用的煤层气、页岩气解吸试验装置需要在解吸罐容积、集气装置收集气体方法、装置耐腐蚀性以及校正易溶于水的气体引起的测量偏差等方面进行改进。
【发明内容】
[0008]为了解决低煤级煤及页岩含气量低，且煤层气、页岩气中含腐蚀性气体不便测试的问题，本发明提供一种低含气大样量耐腐蚀多功能解吸仪，该解吸仪在进行煤层气、页岩气的解吸试验的同时，既可以采集煤层中低浓度具腐蚀性的H2S及SO2气体，又能克服这些气体对瓦斯罐的腐蚀性，实验精确度高，适于在科研领域和工业测试领域推广使用。
[0009]本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:该解吸仪包括气压表、三通阀、集气量筒1、三通阀1、放气阀1、三通阀I1、放气阀I1、放气阀II1、集气量筒II1、锥形瓶支架、锥形瓶、长玻璃导管、短玻璃导管、连接杆、竖向支架、三通阀II1、集气量筒I1、三通阀IV、底板支架、底板、恒温水浴箱及解吸罐，该解吸仪设有一个起支撑作用的底板，底板的下部设有两组平行的底板支架，底板的上部设有三个平行竖向放置的集气量筒1、集气量筒II及集气量筒III，集气量筒1、集气量筒II及集气量筒III上部分别设有放气阀1、放气阀II及放气阀III，集气量筒I的上端进气孔与三通阀I的C出口相连通，集气量筒II的上端进气孔与三通阀II的C出口相连通，集气量筒III的底端溢水孔与三通阀III的C出口相连通，集气量筒II的底端溢水孔与三通阀IV的C出口相连通，底板的上部设有两个平行的竖向支架，两个竖向支架中间设有一个横向的连接杆，竖向支架的上部垂直固定设有锥形瓶支架，锥形瓶支架用来放置锥形瓶，锥形瓶的注水口连接着短玻璃导管，锥形瓶的溢水口连接着长玻璃导管；所述吸析罐置于恒温水浴箱内，解吸罐上部设有气压表及三通阀，三通阀的C出口通过聚乙烯软管与三通阀I的A出口连接，三通阀I的B出口通过聚乙烯软管与三通阀II的A出口连接，三通阀II的B出口通过聚乙烯软管与集气量筒III的上端进气孔连通，三通阀III的A出口通过聚乙烯软管与短玻璃导管相连通，三通阀III的B出口通过聚乙烯软管与三通阀IV的A出口连接，三通阀IV的B出口通过聚乙烯软管与集气量筒I的底端溢水孔连通。
[0010]所述解吸罐材质为聚四氟乙烯，聚四氟乙烯具有抗酸抗碱、抗各种有机溶剂的特点，几乎不溶于所有的溶剂，同时，聚四氟乙烯具有耐高温、高压的特性；本解吸罐可装入大于5kg煤样，经气压试验，承受IMPa压力时气密性好。
[0011]所述集气量筒1、集气量筒II及集气量筒III的体积均为1000cm3，量筒的最小刻度为IOcm3，气体体积测量精度满足《煤层气含量测定方法》(GB/T19559— 2008)中规定。
[0012]该解吸仪的测量步骤为:
[0013](I)在钻孔岩心中采集煤样或页岩样、在煤矿掘进煤巷或回采工作面钻取新鲜煤层样、顶底板页岩样5kg，迅速装入解吸罐中，尽快密闭解吸罐，保持三通阀处于关闭状态，逐步拧紧解吸罐盖，直至手有坚固感为宜，切勿用超强力拧紧，以免丝扣不和导致错位或顶坏，导致解吸罐漏气。
[0014](2)解吸试验前，将恒温水浴箱的温度设定为储层温度，并使其在实验前达到设定的温度，并保持恒定。
[0015](3)先后给集气量筒1、集气量筒II及集气量筒III充满水，并检查装置气密性。具体操作步骤为，保持三通阀I及三通阀II处于关闭状态，三通阀III及三通阀IV处于A— B连通状态，打开集气量筒I上部的放气阀I，通过锥形瓶向集气量筒I充水，使其充满水后，关闭放气阀I，此时液面不自动下降说明集气量筒I气密性良好；然后，打开放气阀II，调节三通阀IV为A— C连通，通过锥形瓶向集气量筒II充水，使其充满水后，关闭放气阀II，并检验集气量筒II气密性；最后，打开放气阀III，使三通阀III为A— C连通，通过锥形瓶向集气量筒III充水，使其充满水后，关闭放气阀III，并检验集气量筒III气密性；当集气量筒1、集气量筒II及集气量筒III均充满水后，锥形瓶内还应有一定体积的水。
[0016](4)保持放气阀1、放气阀I1、放气阀III处于关闭状态，使三通阀III及三通阀IV处于A— B连通状态，三通阀及三通阀I处于A— C连通即开始解吸试验，开始计时，此时解吸气体进入集气量筒I。
[0017](5)每隔一定时间间隔，记录一次累积解吸时间t (min)和累积解吸量V (cm3),每次读数前，调整锥形瓶液面高度与量筒液面高度相同；同时记录下当时的环境温度和大气压力；读取解吸气体体积的时间间隔视解吸罐内压力而定。
[0018](6)在解吸试验过程中，当集气量筒I将要充满气体时，调整三通阀I为A— B连通、三通阀II为A— C连通，三通阀IV为A— C连通，此时解吸气体进入集气量筒II ;如果集气量筒II将要充满气体时，调整三通阀II为A—B连通、三通阀III为A—C连通解吸气体即进入集气量筒III;解吸试验过程中需要进行气体采样，采样方法为:将三通阀的B出口与集气袋连接，调整三通阀处于A— B连通，待气体收集150cm3左右，调整三通阀处于A— C连通即可继续进行解吸试验，采集的气体样品，及时送实验室按GB/T13610进行气体组分分析。
[0019](7)当一定时间间隔内，累积解吸量增量很少时，解吸试验结束，关闭三通阀。
[0020](8)分别使放气阀1、放气阀I1、放气阀III与集气袋连接，然后按照(3)中的操作方法，依次向集气量筒1、集气量筒II及集气量筒III内充满水，同时将其内气体分别驱至集气袋内，并将气体及时送实验室按GB/T13610进行气体组分分析。
[0021](9)重复(4)~(8)即可进行下一次解吸试验。
[0022](10)步骤(5)中记录的累积解吸量V是在试验地点的解吸温度、大气压力条件下的解吸量，通过下式校正为标准状况下的体积Vtl:
【权利要求】
1.低含气大样量耐腐蚀多功能解吸仪，该解吸仪包括气压表(I)、三通阀(2)、集气量筒I (3)、三通阀I (4)、放气阀I (5)、三通阀II (6)、放气阀II (7)、放气阀111(8)、集气量筒111(9)、锥形瓶支架(10)、锥形瓶(11)、长玻璃导管(12)、短玻璃导管(13)、连接杆(14)、竖向支架(15)、三通阀IIK16)、集气量筒II(17)、三通阀IV(18)、底板支架(19)、底板(20)、恒温水浴箱(21)及解吸罐(22)，其特征在于，该解吸仪设有一个起支撑作用的底板(20)，底板(20)的下部设有两组平行的底板支架(19)，底板(20)的上部设有三个平行竖向放置的集气量筒I (3)、集气量筒II (17)及集气量筒111(9)，集气量筒I (3)、集气量筒II(17)及集气量筒111(9)上部分别设有放气阀I (5)、放气阀II (7)及放气阀111(8)，集气量筒I (3)的上端进气孔与三通阀I (4)的C出口相连通，集气量筒II (17)的上端进气孔与三通阀II (6)的C出口相连通，集气量筒III (9)的底端溢水孔与三通阀III (16)的C出口相连通，集气量筒II (17)的底端溢水孔与三通阀IV (18)的C出口相连通，底板(20)的上部设有两个平行的竖向支架(15)，两个竖向支架(15)中间设有一个横向的连接杆(14)，竖向支架(15)的上部垂直固定设有锥形瓶支架(10)，锥形瓶支架(10)用来放置锥形瓶(11)，锥形瓶(11)的注水口连接着短玻璃导管(13)，锥形瓶(11)的溢水口连接着长玻璃导管(12);所述解吸罐(22)置于恒温水浴箱(21)内。
2.根据权利要求1所述的低含气大样量耐腐蚀多功能解吸仪，其特征在于，所述解吸罐(22)上部设有气压表(I)及三通阀(2)，三通阀(2)的C出口通过聚乙烯软管与三通阀I (4)的A出口连接，三通阀I (4)的B出口通过聚乙烯软管与三通阀II (6)的A出口连接，三通阀II (6)的B出口通过聚乙烯软管与集气量筒III(9)的上端进气孔连通，三通阀III(16)的A出口通过聚乙烯软管与短玻璃导管(13)相连通，三通阀III(16)的B出口通过聚乙烯软管与三通阀IV (18)的A出口连接，三通阀IV (18)的B出口通过聚乙烯软管与集气量筒I (3)的底端溢水孔连通。
【文档编号】G01N7/00GK103558117SQ201310561828
【公开日】2014年2月5日 申请日期:2013年11月12日 优先权日:2013年11月12日
【发明者】傅雪海, 秦勇, 申建, 肖国志, 何也, 孙红明, 高鉴东, 简阔 申请人:中国矿业大学