检测白酒后味的方法
【专利摘要】本发明属于白酒分析检测领域，具体涉及检测白酒后味的方法。本发明要解决的技术问题是目前没有能够精确检测出白酒后味物质构成的方法。本发明解决上述技术问题的方案是提供一种检测白酒后味的方法，包括以下步骤：a、收集实验者口腔中的气味在一个容器中，该容器标为空白样；b、然后实验者喝下3～5mL白酒，紧闭嘴唇等待6～10s，然后收集口腔中的气体在一个容器中，该容器标为检测样；c、对空白样和检测样进行分析；d、将空白样与检测样进行对比，得出白酒后气味的组成成分。本发明提供的方法可以对在人体口腔中的白酒后味进行收集，并且准确检测出白酒后味的组成成分，为白酒后味的研究提供准确的理论支持。
【专利说明】 检测白酒后味的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于白酒属于分析检测领域，具体涉及检测白酒后味的方法。
技术背景
[0002]白酒的气味是白酒的重要特性之一。通常人们所说的白酒气味是指在开放环境下所闻到的白酒气味，而白酒还有一种气味叫做后味。所谓后味，就是指白酒下咽后在口腔中的所产生气味。品质优良的白酒所产生的后味比较悠长、比较怡畅，能让品尝者感觉到一种特别舒适和协调的感觉。而品质较差的白酒的后味则比较短，并且让人感觉比较糙。
[0003]但目前人们对白酒后味的分析仅仅局限于人体感官，只是从感觉上来对白酒后味进行评价，没有对白酒的后味进行深入剖析，没有能够精确检测出白酒后味的物质构成的方法，从而为白酒后味的研究提供准确的理论支持。
【发明内容】
[0004]本发明要解决的技术问题是目前没有能够精确检测出白酒后味的物质构成的方法。
[0005]本发明解决上述技术问题的方案是提供一种检测白酒后味的方法。
[0006]上述检测白酒后味的方法，包括以下步骤:
[0007]a、收集实验者口腔中的气味3?5次，每次收集相同体积，将每次的气体都收集在一个容器中，该容器标为空白样；
[0008]b、然后实验者喝下3?5mL白酒，紧闭嘴唇等待6?10s，然后收集口腔中与步骤a的空白样相同次数和体积的气体,将每次的气体都收集在一个容器中，该容器标为检测样；
[0009]C、利用全二维气质联用色谱仪对空白样和检测样进行分析；
[0010]d、将空白样与检测样进行对比，得出白酒的后气味的组成成分。
[0011]步骤a和b所述的容器中装有2-乙基己醇和蒸馏水，其中2-乙基己醇的体积占40%，蒸馏水的体积占60%。
[0012]其中，上述检测白酒后味的方法中，所述2-乙基己醇的浓度为99.5%。
[0013]其中，上述检测白酒后味的方法中，步骤b所述的检测样收集过程中，实验者需紧闭嘴唇，以防气体外漏。
[0014]其中，上述检测白酒后味的方法中，步骤c所述分析的色谱条件为:进样口温度:2400C ;载气:He ;进样量:0.L ;主烘箱程序升温:初温30°C，保持2min，以4°C /min升到70°C，保持5min ;再以6°C /min升到120°C，保持5min ;再以15。。/min升到255°C，保持IOmin ;第二烘箱升温程序:初温45°C,保持2.5min,以4°C /min升到90°C,保持6min ;再以60C /min升到140°C，保持6min ;再以15°C /min升到255°C，保持12min ；EI离子源温度:2000C ;电离能量70eV。
[0015]本发明的有益效果在于:可以对在人体口腔中的白酒后味进行收集，并且准确检测出白酒后味的组成成分，为白酒后味的研究提供准确的理论支持。
【专利附图】
【附图说明】
[0016]图1空白样的全二维气质联用色谱图。
[0017]图2检测样的全二维气质联用色谱图。
【具体实施方式】
[0018]检测白酒后味的方法，包括以下步骤:
[0019]a、收集实验者口腔中的气味3?5次，每次收集相同体积，将每次的气体都收集在一个容器中，该容器标为空白样；
[0020]b、然后实验者喝下3?5mL白酒，紧闭嘴唇等待6?10s，然后收集口腔中与步骤a的空白样相同次数和体积的气体,将每次的气体都收集在一个容器中，该容器标为检测样；
[0021]C、利用全二维气质联用色谱仪对空白样和检测样进行分析，色谱条件为:进样口温度:240°C;载气:He ;进样量:0.8 ii L ;主烘箱程序升温:初温30°C，保持2min，以4°C /min升到70°C，保持5min ;再以6°C /min升到120°C，保持5min ;再以15。。/min升到255。。，保持IOmin ;第二烘箱升温程序:初温45°C,保持2.5min,以4°C /min升到90°C,保持6min ；再以60C /min升到140°C，保持6min ;再以15。。/min升到255°C，保持12min ；EI离子源温度:200°C ;电离能量70eV ；
[0022]d、将空白样与检测样进行对比，得出白酒的后气味的组成成分。
[0023]其中，上述检测白酒后味的方法中，步骤a和b所述的容器中装有2-乙基己醇和蒸馏水，其中2-乙基己醇的体积占40%，蒸馏水的体积占60%。
[0024]步骤a和b中所述的容器中装的2-乙基己醇和蒸馏水，是用于吸收从口腔中收集的气体。之所以选择2-乙基己醇和蒸馏水作为吸收液，是因为在我们的白酒样品中，几乎不含2-乙基己醇这种物质，而它可以与绝大多数的有机物混溶，因此选择2-乙基己醇和水作为空白吸收液，这样可以有效地避免与白酒中其他有机物的相互干扰，从而避免造成假阳性结果。
[0025]步骤a和b中所述收集气体的装置，可以采用类似注射器、连接有面罩的收集瓶或气球等装置。
[0026]步骤d所述的将空白样与检测样进行对比，是在相同的分析条件下，先对空白样品进行分析，定性出空白样品中所含的物质；然后再对收集样品进行分析，定性出收集液当中所含有的物质；把这两次定性分析结果进行对比，将收集样品中所含有的物质去掉空白样品中所含有的物质，就得出了收集液中所含有的白酒后味物质。
[0027]本发明根据多次实验，发现每次收集9?IlmL 口腔气体比较合适，因为收集的气体太少，会造成收集液中的后味物质浓度太低，不利于检测；而收集气体太多，则对实验者来说难以承受，因为口腔中的气体含量有限，连续收集3?5次IOmL气体，即一共收集30mL，对于实验者来说可以承受。
[0028]本发明根据多次实验，发现喝下3?5mL的白酒比较合适。太少会导致口腔中的白酒后味浓度较低，太多则会让实验者感到难受，甚至醉酒，不利于实验的开展。[0029]实验者喝下白酒紧闭嘴唇等待的时间太少，会导致实验者口腔中的白酒后味不明显，因为白酒后味的生成需要一定的时间；而等待时间过长，会导致口腔中后味慢慢变淡；而在喝下白酒6?IOs的时间段内，口腔中的白酒后味感觉最为明显，所以我们要在这个时间段内开始对白酒后味的收集过程。
[0030]根据多次实验，本发明对色谱仪的分析条件进行了优化:由于白酒后味物质的沸点都不太高，这些物质在色谱仪上的出峰时间都集中在整个色谱分析的中低温分析时间段内，为了更好地对这些物质进行分析，我们适当地增加了色谱仪在中低温条件下的分析时间长度，并且在这段时间内适当地降低了色谱仪的升温速率。所以本专利所使用的色谱分析条件有三段升温程序，目的是为更好地分析中低沸点的白酒后味物质。
[0031]本发明使用的仪器为:全二维-飞行时间气质联用色谱仪(美国Leco公司)；全二维气质联用仪的第一色谱柱:50mx320umx0.5um (DB-FFAP, J&ff Scientific, AgilentTechnologies);第二 色谱柱 1.6mx0.1mmx0.4um (DB-1701, J&ffscientific, AgilentTechnologies)。
[0032]实施例1
[0033]a、收集实验者口腔中的气味三次，每次收集IOmL气体，将三次的气体都收集在装有80ii L2-乙基己醇和120 ii L水的收集瓶中，收集瓶标为空白样。
[0034]b、然后实验者喝下4mL某浓香型白酒，紧闭嘴唇等待8s，然后收集口腔中的气体三次，每次收集10mL，将三次的气体都收集在装有80 u L2-乙基己醇和120 u L水的收集瓶中，收集瓶标为检测样。
[0035]C、利用全二维气质联用色谱仪对空白样和检测样进行分析，色谱条件为:进样口温度:240°C;载气:He ;进样量:0.8 ii L ;主烘箱程序升温:初温30°C，保持2min，以4°C /min升到70。。，保持5min ;再以6°C /min升到120°C，保持5min ;再以15。。/min升到255。。，保持IOmin ;第二烘箱升温程序:初温45°C,保持2.5min,以4°C /min升到90°C,保持6min ；再以60C /min升到140°C，保持6min ;再以15。。/min升到255°C，保持12min ；EI离子源温度:200°C ;电离能量70eV。
[0036]d、将空白样与检测样进行对比，得出该浓香型白酒的后气味的组成成分为:乙缩醛、糠醛、3-甲基丁醛、丙酮、2-丁酮、2-戊酮、3-羟基-2-丁酮、羟基丙酮、乙醇、正丙醇、异丁醇、异戊醇、正己醇、2-庚醇、2，3-丁二醇、3-乙基-2-戊醇、正庚醇、乙酸、丙酸、丁酸、异戊酸、戊酸、己酸、甲酸乙酯、乙酸乙酯、乙酸异丁酯、异丁酸乙酯、己酸甲酯、丁酸乙酯、戊酸乙酯、己酸乙酯、丁酸异戊酯、庚酸乙酯、己酸丙酯和乳酸乙酯。
[0037]实施例2
[0038]a、收集实验者口腔中的气味三次，每次收集IOmL气体，将三次的气体都收集在装有80ii L2-乙基己醇和120 ii L水的收集瓶中，收集瓶标为空白样。
[0039]b、然后实验者喝下4mL某酱香型白酒，紧闭嘴唇等待8s，然后收集口腔中的气体三次，每次收集10mL，将三次的气体都收集在装有80 u L2-乙基己醇和120 u L水的收集瓶中，收集瓶标为检测样。
[0040]C、利用全二维气质联用色谱仪对空白样和检测样进行分析，色谱条件为:进样口温度:240°C;载气:He ;进样量:0.8 ii L ;主烘箱程序升温:初温30°C，保持2min，以4°C /min升到70°C，保持5min ;再以6°C /min升到120°C，保持5min ;再以15。。/min升到255。。，保持IOmin ;第二烘箱升温程序:初温45°C,保持2.5min,以4°C /min升到90°C,保持6min ；再以60C /min升到140°C，保持6min ;再以15。。/min升到255°C，保持12min ；EI离子源温度:200°C ;电离能量70eV。
[0041]d、将空白样与检测样进行对比，得出该酱香型白酒的后气味的组成成分为:2_ 丁醇、乙醇、正丙醇、异戊醇、异丁醇、2-戊醇、1，2-丙二醇、3-甲基丁醛、糠醛、3-羟基-2- 丁酮、乙酸、丁酸、乙酸乙酯、异丁酸乙酯、乙酸异丁酯、乙酸异戊酯和乳酸乙酯。
[0042]本发明可以准确检测出白酒后味的组成成分，为白酒后味的研究提供准确的理论支持。
【权利要求】
1.检测白酒后味的方法，包括以下步骤: a、收集实验者口腔中的气味3?5次，每次收集相同体积，将每次的气体都收集在一个容器中，该容器标为空白样； b、然后实验者喝下3?5mL白酒，紧闭嘴唇等待6?10s，然后收集口腔中与步骤a的空白样相同次数和体积的气体，将每次的气体都收集在一个容器中，该容器标为检测样； C、利用全二维气质联用色谱仪对空白样和检测样进行分析； d、将空白样与检测样进行对比，得出白酒的后气味的组成成分。
2.根据权利要求1所述的检测白酒后味的方法，其特征在于:步骤a和b所述的容器中装有2-乙基己醇和蒸馏水，其中2-乙基己醇的体积占40%，蒸馏水的体积占60%。
3.根据权利要求2所述的检测白酒后味的方法，其特征在于:所述的2-乙基己醇的浓度为99.5%。
4.根据权利要求1?3所述的检测白酒后味的方法，其特征在于:步骤c所述分析的色谱条件为:进样口温度:240°C ;载气:He ;进样量:0.L ;主烘箱程序升温:初温30°C，保持2min,以4°C /min升到70°C,保持5min ;再以6°C /min升到120°C,保持5min ;再以15°C /min升到255°C，保持IOmin ;第二烘箱升温程序:初温45°C，保持2.5min,以4°C /min升到90°C，保持6min ;再以6°C /min升到140°C，保持6min ;再以15。。/min升到255。。，保持12min ；EI尚子源温度:200 C ;电尚Ff泛里70eV。
【文档编号】G01N30/88GK103616460SQ201310606644
【公开日】2014年3月5日 申请日期:2013年11月25日 优先权日:2013年11月25日
【发明者】王双, 徐姿静 申请人:四川剑南春（集团）有限责任公司