一种酒糟中淀粉老化度的检测方法
【专利摘要】本发明属于酿酒【技术领域】，具体涉及到一种酒糟中淀粉老化度的检测方法。本发明要解决的技术问题是提供一种准确、有效的酒糟淀粉老化度的检测方法。本发明的技术方案包括如下步骤：a、样品制备；b、样品预处理；c、还原糖含量测定；d、酒糟中的淀粉老化度计算。本发明方法填补了酿酒【技术领域】酒糟老化度检测技术的空白，能够准确有效的检测酒糟中淀粉的老化度。
【专利说明】一种酒糟中淀粉老化度的检测方法
【技术领域】
[0001]本发明属于酿酒【技术领域】，具体涉及到酒糟中淀粉老化度的检测方法。
【背景技术】
[0002]淀粉是一种晶束状颗粒结构，淀粉的老化是指淀粉晶束加热崩解形成溶于水的淀粉分子后，经过冷却和贮存时间的延长，少部分已经溶解膨胀的淀粉分子重新排列组合，形成一种类似天然淀粉结构的凝胶沉淀。然而淀粉老化的过程是不可逆的，这种凝胶沉淀即使加热加压也难以再次溶解。
[0003]发酵过程中淀粉的老化是食品及白酒行业中必须面对的问题。淀粉的老化会使面包、馒头、团粽等淀粉含量高的食品老化变硬、口感低劣且保质期缩短，同样的，在固态发酵过程中，淀粉的老化形成不溶性的胶状沉淀，这种老化淀粉很难被窖池内的微生物菌群所利用，而经多次检测发现，出窖酒糟淀粉含量一般会维持在9?12%，即使大幅延长发酵期，出窖酒糟淀粉含量也不会显著降低。
[0004]老化的淀粉严重影响了发酵过程中微生物的利用，降低了固态发酵制品的产量，提高了产品的成本，目前引起了行业内的重视，然而白酒行业作为一个较为传统的行业，酒糟的理化检测主要集中在水分、pH、总淀粉含量、还原糖及酒精度等指标，对于发酵过程有较大影响的酒糟内淀粉的老化，尚未有准确、有效的检测方法。
【发明内容】
[0005]本发明的目的是提供一种酒糟中淀粉老化度的检测方法，该方法具有操作简便，准确有效的特点。
[0006]本发明所要解决的技术问题是提供一种酒糟中淀粉老化度的检测方法。该方法包括以下步骤:
[0007]a、样品预处理:取两份相同重量的酒糟，一份酒糟加入到蒸馏水中，搅拌，调节至PH6?8，加热回流，静置冷却后过滤，收集残渣标记为样品I ;另一份酒糟标记为样品2 ；
[0008]b、还原糖含量测定:
[0009]①在样品1、2中分别加过量的酸，然后加热沸腾，冷却，过滤，中和滤液至pH6?7，稀释至相同体积；
[0010]②从①得到的两样品溶液中分别取相同体积的溶液，加水稀释至相同体积，分别为样品1、2还原糖溶液，备用；分别取等体积斐林甲、乙溶液，混合，加蒸馏水，加热至沸腾，加入次甲基蓝指示剂，在沸腾下用样品I还原糖溶液滴定至溶液蓝色完全消失即可，记录消耗的样品I还原糖溶液的体积为Vl ;采用同样的方法对样品2还原糖溶液测定，消耗的样品2还原糖溶液的体积为V2 ；
[0011]C、酒糟中的淀粉老化度计算:酒糟中淀粉老化度=样品I的淀粉含量/样品2的淀粉含量=样品I的还原糖含量/样品2的还原糖含量=V2/V1。
[0012]具体的，上述方法步骤a中所述的酒糟粒度为过40目，水分含量低于10wt%。[0013]具体的，上述方法步骤a中所述的加热回流时间为1.5?2h。
[0014]具体的，上述方法步骤b中①所述酸为浓度为2?2.5mol/L盐酸或浓度为I?
1.5mol/L 硫酸。
[0015]具体的，上述方法步骤b中①所述加入酸的量为Ig原料酒糟对应加入8?12mL的酸。
[0016]具体的，上述方法步骤b中①所述加热沸腾时间为30?40min。
[0017]具体的，上述方法步骤b中②所述的稀释是指稀释到原来浓度的0.1?0.2倍。
[0018]具体的，上述方法步骤b中②所述斐林甲、乙溶液加入量为Ig原料酒糟对应分别加 0.5 ?ImL。
[0019]本发明的有益效果:本发明方法填补了酿酒【技术领域】的空白，首次提供了具有实施成本低，操作简便，准确有效等优点的检测酒糟中淀粉老化度的检测方法。
[0020]本发明方法可用于监控发酵后酒糟内老化淀粉的含量，并可将老化淀粉含量作为评价酒糟质量的指标之一，用于指导酿酒生产的进行。
【具体实施方式】
[0021]一种出窖酒糟中淀粉老化度的检测方法，包括以下步骤:
[0022]a、样品预处理:取两份相同重量的酒糟，一份酒糟加入到蒸馏水中，搅拌，调节至PH6?8，加热回流，静置冷却后过滤，收集残渣标记为样品I ;另一份酒糟标记为样品2 ；
[0023]b、还原糖含量测定:
[0024]①在样品1、2中分别加过量的酸，然后加热沸腾，冷却，过滤，中和滤液至pH6?7，稀释至相同体积；
[0025]②从①得到的两样品溶液中分别取相同体积的溶液，加水稀释至相同体积，分别为样品1、2还原糖溶液，备用；分别取等体积斐林甲、乙溶液，混合，加蒸馏水，加热至沸腾，加入次甲基蓝指示剂，在沸腾下用样品I还原糖溶液滴定至溶液蓝色完全消失即可，记录消耗的样品I还原糖溶液的体积为Vl ;采用同样的方法对样品2还原糖溶液测定，消耗的样品2还原糖溶液的体积为V2 ；
[0026]C、酒糟中的淀粉老化度计算:酒糟中淀粉老化度=样品I的淀粉含量/样品2的淀粉含量=样品I的还原糖含量/样品2的还原糖含量=V2/V1。
[0027]本发明方法步骤b中②所述的稀释是为了降低还原糖的浓度，从而减小在滴定时的误差，那么在具体的操作过程中，可以根据具体需要稀释或不稀释。
[0028]本发明方法是基于酒糟中在发酵过程中形成的老化淀粉，即使再次加热也无法溶于水的特点，通过过滤排除掉可溶性淀粉，从而对残余的老化淀粉含量进行测定，再对总淀粉含量进行对比，最终得到酒糟中淀粉的老化度。本发明在创新方法的同时，结合了斐林试剂法这种成熟的还原糖检测方法，并将酒糟中淀粉老化度转化为两种样品滴定体积之比，使得整个检测过程大大简化，检测结果也更为准确有效。
[0029]实施例1葡萄糖标准溶液滴定
[0030]配制斐林试剂甲、乙液，0.002g/mL的葡萄糖标准溶液，吸取斐林甲、乙液各5mL，置入250mL锥形瓶中，加IOmL蒸懼水摇匀,加热至沸腾后加2滴0.01g/mL次甲基蓝指示液，从滴定管中加入0.002g/mL葡萄糖标准溶液，用葡萄糖标准液滴定至终点时消耗葡萄糖标准溶液体积29.5mL，则消耗葡萄糖量=29.5mLX0.002g/mL=0.059g。
[0031 ] 实施例2短发酵期酒糟淀粉老化度测定
[0032]取发酵期为45天的粮食糟(入窖前加入新鲜粮食和曲药，采用续糟发酵工艺生产的酒糟)自然风干，用粉碎机粉碎后过40目筛，称取IOg样品加入到蒸馏水中搅拌，用NaOH调节PH至7，加热回流1.5小时，静置冷却后过滤，蒸馏水洗涤滤渣3次，收集残渣标记为样品I ;再称取IOg样品标记为样品2 ；
[0033]将样品I加入到250mL锥形瓶中，加入IOOmL盐酸溶液，摇匀后装上回流管，放于三角架上用酒精灯加热至沸，微沸30min，取下冷却，用脱脂棉过滤于500mL容量瓶中，用水充分洗涤残渣，定容至500mL，摇匀，用吸管吸取50mL滤液于IOOmL容量瓶中，用lmol/L的NaOH中和至7，加蒸馏水定容至IOOmL,为样品I还原糖溶液；
[0034]吸取斐林甲、乙溶液各5mL于250mL锥形瓶中，加水10mL，摇匀后于电炉上加热至沸腾，加入2滴10g/L次甲基蓝指示剂，在沸腾状态下，用制备的样品I还原糖溶液滴定直至溶液蓝色完全消失为终点，消耗的体积为36.6mL，样品2还原糖溶液用同样的方法进行淀粉含量测定，消耗的体积为14.9mL，则短发酵期酒糟淀粉老化度=14.9mL/36.6mL=0.4071。
[0035]实施例3长发酵期酒糟淀粉老化度测定
[0036]取发酵期为6个月的质量糟(入窖前不加粮食只加曲药，经长发酵期生产的酒糟)自然风干，用粉碎机粉碎后过40目筛，称取IOg样品加入到蒸馏水中搅拌，用NaOH调节至PH7，加热回流1.5小时，静置冷却后过滤，蒸馏水洗涤滤渣3次，收集残渣标记为样品1，再称取IOg样品标记为样品2 ；
[0037]将样品I加入到250mL锥形瓶中，加入IOOmL盐酸溶液，摇匀后装上回流管，放于三角架上用酒精灯加热至沸，微沸30min，取下冷却，用脱脂棉过滤于500mL容量瓶中，用水充分洗涤残渣，定容至500mL，摇匀，用吸管吸取50mL滤液于IOOmL容量瓶中，用lmol/L的NaOH中和至7，加蒸馏水定容至IOOmL,为样品I还原糖溶液；
[0038]吸取斐林甲、乙溶液各5mL于250mL锥形瓶中，加水10mL，摇匀后于电炉上加热至沸腾，加入2滴10g/L次甲基蓝指示剂，在沸腾状态下，用制备的样品I还原糖溶液滴定直至溶液蓝色完全消失为终点，消耗的体积为42.6mL;样品2还原糖溶液用同样的方法进行淀粉含量测定，消耗的体积为35.5mL,则长发酵期酒糟淀粉老化度=35.5mL/42.6mT ,=0.833。
[0039]由实施例2、3来看，短发酵期酒糟和长发酵期酒糟因为发酵工艺的不同，出窖酒糟淀粉老化率差别很大。粮食糟入窖淀粉含量约为18?22%，出窖酒糟淀粉含量约为10?12% ;质量糟入窖淀粉含量约为10?13%，而出窖淀粉含量仍高达9?11%，主要原因是质量糟内的粮食经二次发酵淀粉老化率过高而难以被微生物所利用。
[0040]本发明方法操作简便，成本低，同时准确、有效，为酒糟中淀粉老化度的测定提供了一种快速有效的方法。
【权利要求】
1.一种酒糟中淀粉老化度的检测方法，其特征在于:包括以下步骤: a、样品预处理:取两份相同重量的酒糟，一份酒糟加入到蒸馏水中，搅拌，调节至PH6?8，加热回流，静置冷却后过滤，收集残渣标记为样品I ;另一份酒糟标记为样品2 ； b、还原糖含量测定: ①在样品1、2中分别加过量的酸，然后加热沸腾，冷却，过滤，中和滤液至pH6?7，稀释至相同体积； ②从①得到的两样品溶液中分别取相同体积的溶液，加水稀释至相同体积，分别为样品1、2还原糖溶液，备用；分别取等体积斐林甲、乙溶液，混合，加蒸馏水，加热至沸腾，加入次甲基蓝指示剂，在沸腾下用样品I还原糖溶液滴定至溶液蓝色完全消失即可，记录消耗的样品I还原糖溶液的体积为Vl ;采用同样的方法对样品2还原糖溶液测定，消耗的样品2还原糖溶液的体积为V2 ； C、酒糟中的淀粉老化度计算:酒糟中淀粉老化度=样品I的淀粉含量/样品2的淀粉含量=样品I的还原糖含量/样品2的还原糖含量=V2/V1。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于:步骤a中所述的酒糟粒度为过40目，水分含量低于10wt%。
3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于:步骤a中所述的加热回流时间为1.5 ?2h。
4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于:步骤b中①所述酸为浓度为2?2.5mol/L盐酸或浓度为I?1.5mol/L硫酸。
5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于:步骤b中①所述加入酸的量为Ig原料酒糟对应加入8?12mL的酸。
6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于:步骤b中①所述加热沸腾时间为30 ?40mino
7.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于:步骤b中②所述的稀释是指稀释到原来浓度的0.1?0.2倍。
8.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于:步骤b中②所述斐林甲、乙溶液加入量为Ig原料酒糟加入0.5?lmL。
【文档编号】G01N21/78GK103645184SQ201310687372
【公开日】2014年3月19日 申请日期:2013年12月13日 优先权日:2013年12月13日
【发明者】丁海龙, 邓波, 涂荣坤, 沈小娟, 敖灵, 宋川, 蔡小波 申请人:泸州品创科技有限公司