磁性功能纤维的定性分析、交织物的定量分析方法
【专利摘要】本发明公开了一种磁性功能纤维与非磁性纤维交织物的定量分析方法，其技术路线包括定性分析：交织品待测样→净洗→消磁→取样并充磁预处理→初步判定→消磁→最终定性；若是磁性交织物，则继续进行定量分析：消磁→拆纱→标记纱线排布序列→按序列号制样→磁信息识别→按纱线排列序列号分组→磁性纤维、非磁性纤维分别称重→给出测试样磁性纤维百分比含量。上述过程中，使用扫描电镜和能谱仪的联动鉴别磁性功能纤维与非磁性基体纤维，获得其扫描电镜-能谱仪测试图谱，通过对于特定元素分析，确定纤维是否具备磁性功能。鉴别出交织织物中的磁性纤维纱以及磁性纤维在织物中的循环规律，进而通过拆纱、分组称重而得到磁性纤维在织物中的重量百分比。
【专利说明】磁性功能纤维的定性分析、交织物的定量分析方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种功能性纤维的检测方法，尤其涉及一种磁性功能纤维的鉴别和含量的分析。
【背景技术】
[0002]磁性纤维是纤维状的磁性材料，一般采用永磁体，属弱磁场(15?40Gs)纤维，可对人体持久地产生作用，能作为长期穿用而无副作用的纺织保健磁疗功能产品的原料，广泛应用于床上用品、内衣裤、腰带等产品。
[0003]鉴于这类纤维的功能性，各科研单位、高校围绕磁性纤维进行了大量的研究与开发工作，开发研制并成功产业化的磁性功能纤维已经广泛应用于在服装、床上用品中，深受消费者的青睐，尽管价格不菲，仍有很好的市场前景。但是市场上涌现出的含有磁性纤维的产品质量参差不齐，鱼龙混杂，真假难辨，经常接到消费者对此类产品的投诉。尽管许多功能性纺织品的生产、销售商都宣称其产品具有一定的功能，但只有少数产品会详细标示出功能的作用原理和依据，并没有按照GB5296.4—1998要求对产品的相应功能进行标注。虽然以评价功能性产品性能指标为目的的产品质量标准也应运而生，但是由于国家、行业产品标准的制定工作往往滞后于产品的开发，所以国内对于磁性功能纤维的定性、定量的方法尚无统一的规定，市场上功能纺织品的标注也相当混乱。
[0004]国内有关磁性纤维的制备及其磁性能研究的文献报道较多，但未见纺织品磁性功能纤维定性定量分析系统研制的报道。其中，在检出的部分文献中，已见涉及如:高铬铁基纤维的热稳定性和磁性研究，高铬铁基纤维由Cu-llFe-4Cr原位复合丝材硝酸法萃取得至IJ，研究了微米级、亚微米级高铬铁基纤维样品的结构和磁性变化规律[1];热处理对Fe-Cr纤维组织结构和磁性的影响研究，由CU-13Fe-2Cr原位复合丝材萃取得到微米级、亚微米级Fe-Cr纤维,研究了热处理对Fe-Cr纤维样品的结构和磁性的影响[2] ；Fe-Ni合金/Ni铁氧体复合纳米纤维的制备、表征与磁性能研究。采用静电纺丝结合氢气热还原法制备了一系列平均直径约为60?70nm的Fe-Ni合金/Ni铁氧体复合纳米纤维，使用热重_差热分析、X射线衍射、扫描电镜、透射电镜、选区电子衍射和振动样品磁强计等技术对前驱体纤维的热分解行为以及目标产物的晶体结构、相组成、形貌和磁性能进行了表征M ;锰锌铁氧体空心纤维的制备及其磁性能研究，通过Fourier红外光谱、热重_差示扫描量热仪、X射线衍射和扫描电镜分别对凝胶前驱体的结构、热分解过程及热处理产物的物相和形貌进行了表征，用振动样品磁强计对纤维的磁性能进行了检测[4];磁性纤维的力学性能及其磁性能等实验研究[5];丙纶磁性纤维充磁条件研究，利用U5-10型电磁铁对丙纶磁性纤维样品进行了多种条件下的充磁实验，研究了充磁时间、外加磁场强度、样品厚度及高温充磁等因素对纤维样品最终获得的磁性能的影响[6]等内容的报道。
[0005]目前，磁性纤维的定性检测，主要采用磁通计(高斯计)测试法。磁性纤维制品的磁性强度一般采用磁感应强度描述，单位为高斯(Gs)、特拉斯(T);也可以使用磁通量来表示，单位为韦伯(Wb)。[0006]由于有机磁性纤维在生产制造时，为保证纤维足够的物理机械性能，常常对所添加的磁粉用量进行了严格控制，结果导致磁性织物的磁场强度很低，一般在0.05mT以下。所以，所选用的高斯计的分辨力需在lX10_3mT以上。国内针对磁性纤维制品的评价制定了《FZ/T01116-2012纺织品磁性能的检测和评价》标准，该标准规定了测试纺织品磁性能的方法，并给出了加载磁粉纺织品磁性能的评价指标。但本标准只是规范了并解决了磁性织物的归属问题，未对磁性纤维含量进行统一的规范。对于磁性纤维的含量分析的定量测试方法，目前尚未见相关的研究报道，更无相应的测试方法标准。
[0007]参考文献:
[0008][I]孙世清(河北科技大学)；高铬铁基纤维的热稳定性和磁性[J]，材料工程，2007(11):3-6 ；
[0009][2]孙世清(河北科技大学)，毛磊，等；热处理对Fe-Cr纤维组织结构和磁性的影响[J].材料热处理学报，2006 (6):14-17 ；
[0010][3]向军(江苏科技大学)，张雄辉，等；Fe-Ni合金/Ni铁氧体复合纳米纤维的制备、表征与磁性能研究[J]，化学学报，2012 (21) =2265-2272 ；
[0011][4]向军(江苏大学)，沈湘黔，等；锰锌铁氧体空心纤维的制备及其磁性能[J]，硅酸盐学报，2009，37 (I):6-11 ；
[0012][5]齐鲁(天津工业大学功能纤维研究所)，叶建忠，等；磁性纤维的实验研究[J]，纺织学报，2004 (I):68-70 ；
[0013][6]叶建忠(天津工业大学)，齐鲁；丙纶磁性纤维充磁条件的探讨[J].石化技术与应用，2003(1):12-14。
【发明内容】
[0014]基于上述背景，本发明提供一种磁性功能纤维的定性分析及其交织物的定量分析方法，使用扫描电镜和能谱仪的联动鉴别磁性功能纤维与非磁性基体纤维，获得其扫描电镜-能谱仪测试图谱，通过对于特定元素分析，确定纤维是否具备磁性功能。鉴别出交织织物中的磁性纤维纱以及磁性纤维在织物中的循环规律,进而通过拆纱、分组称重而得到磁性纤维在织物中的重量百分比。
[0015]为了解决上述技术问题，本发明一种磁性功能纤维的定性分析方法，包括以下步骤:
[0016]步骤一、将样品放在索氏萃取器中，使用石油醚萃取lh，每小时循环6-8次；萃取后，将样品放入冷水中浸泡lh，再在(65±5) °C的水中浸泡lh，并不时搅拌溶液，水与样品的重量比为100:1 ;浸泡完毕后，将样品脱水、晾干；
[0017]步骤二、将经过步骤一净洗的样品放入交变磁场环境中进行消磁处理；
[0018]步骤三、将经过步骤二处理后的样品放入电热恒温鼓风干燥箱中进行恒温处理，温度130°C,恒温时间为IOmin ;从样品中裁下多块5cmX5cm的试样,对试样进行充磁预处理，最高磁场强度为1.2T,充磁方向为试样的厚度方向，充磁时间为l-4min ；
[0019]步骤四、将特斯拉计的探头紧密接触且垂直于经过步骤三处理后的试样表面，在测试试样上选择至少5个测试点，测量其法向磁感应强度，取测试数据的平均值，并按照行业标准《FZ/T01116-2012纺织品磁性能的检测和评价》初步判定该样品中的纤维是否为磁性纤维；[0020]步骤五、将步骤四中初步判定为磁性纤维的试样放入交变磁场环境中进行消磁处理；
[0021]步骤六、由扫描电镜捕捉试样中磁性微粒的位置，进而再由能谱仪测试纤维表面微粒子的元素构成，若含有以铁氧体为成分的磁性物质，则判定该纤维具有磁性特征。
[0022]本发明一种磁性功能纤维集合体的定性分析方法，该方法与上述的磁性功能纤维的定性分析方法基本一致，其区别仅在于首先要对待测的纱线、长丝或散纤维进行制样处理，即:对纱线和长丝的制样:将试样用摇黑板机摇取约Ig纱片，而后将纱片转移到可调节宽度的不锈钢丝光架上，并绷紧纱片，待用；或直接将Ig纱线或长丝均匀且密集缠绕在丝光架上绷紧，待用；对散纤维制样:取Ig散纤维，手工撕扯使之平行顺直，均匀平铺在基材为非金属材质的黑绒板上，平铺面积为IOOmmX 100mm;待用；后续步骤与上述方法相同。
[0023]本发明一种磁性功能交织物的定量分析方法，包括定性分析和定量分析，其中的定性分析与上述磁性功能纤维的定性分析方法一致，定量分析包括以下步骤:
[0024]I)从属于步骤一确定的具有磁性特征的交织物上裁剪样品，将该样品放入交变磁场环境中进行消磁处理；
[0025]2)按照行业标准《FZ/T01101-2008纺织品纤维含量的测定物理法》进行拆纱，
[0026]若是针织物，则在拆纱过程中，按纱线在织物中的排布顺序进行逐一编号；被拆下的纱线按相同序列号分为两组，一组作为后续磁性测试分析组，另一组作为后续重量分析组；
[0027]若是机织物，则在拆纱过程中，按纱线在织物中的排布顺序并沿经、纬向分别进行逐一编号，被拆下的纱线按相同序列号分为经纱组和纬纱组，再将经纱组和纬纱组各分为两组，分别作为后续磁性测试和重量分析之用；
[0028]3)采用扫描电镜-能谱仪联动测试法对步骤2)的磁性测试组纱线进行磁性纤维鉴别，以区分磁性纤维纱和非磁性纤维纱，并给出磁性纤维纱的排布规律，进而得到纱线在织物中的循环规律；
[0029]4)按排布序列号和纱线在织物中的循环规律，将重量分析组的纱线分为磁性纤维纱线组和非磁性纤维纱线组,待用；
[0030]5)将磁性纤维纱线组和非磁性纤维纱线组的样品在(105 ± 5) V的恒温烘箱中烘干至恒重，再在干燥器中冷却后分别称取干重，并精确到0.0OOlg ;磁性纤维和非磁性纤维净干质量含量分别按式(I)和式(2)计算，计算结果按GB/T8170修约至0.1 ；
[0031]
【权利要求】
1.一种磁性功能纤维的定性分析方法，其特征在于，包括以下步骤: 步骤一、将样品放在索氏萃取器中，使用石油醚萃取lh，每小时循环6-8次；萃取后，将样品放入冷水中浸泡lh，再在(65±5)°C的水中浸泡lh，并不时搅拌溶液，水与样品的重量比为100:1 ;浸泡完毕后，将样品脱水、晚干； 步骤二、将经过步骤一净洗的样品放入交变磁场环境中进行消磁处理； 步骤三、将经过步骤二处理后的样品放入电热恒温鼓风干燥箱中进行恒温处理，温度130°C,恒温时间为IOmin ;从样品中裁下多块5cmX5cm的试样,对试样进行充磁预处理,最高磁场强度为1.2T,充磁方向为试样的厚度方向，充磁时间为l-4min ；步骤四、将特斯拉计的探头紧密接触且垂直于经过步骤三处理后的试样表面，在测试试样上选择至少5个测试点，测量其法向磁感应强度，取测试数据的平均值，并按照行业标准《FZ/T01116-2012纺织品磁性能的检测和评价》初步判定该织物中的纤维是否为磁性纤维；步骤五、将步骤四中初步判定为具有磁性纤维的织物放入交变磁场环境中进行消磁处理； 步骤六、由扫描电镜捕捉试样中磁性微粒的位置，进而再由能谱仪测试纤维表面微粒子的元素构成，若含有以铁氧体为成分的磁性物质，则判定该纤维具有磁性特征。
2.一种磁性功能纤维集合体的定性分析方法，其特征在于，包括以下步骤: 步骤一、对待测的纱线、长丝或散纤维进行制样处理: 纱线和长丝的制样:将试样用摇黑板机摇取约Ig纱片，而后将纱片转移到可调节宽度的不锈钢丝光架上，并绷紧纱 片，待用；或直接将Ig纱线或长丝均匀且密集缠绕在丝光架上绷紧，待用； 散纤维制样:取Ig散纤维，手工撕扯使之平行顺直，均匀平铺在基材为非金属材质的黑绒板上，平铺面积为IOOmmXlOOmm ;待用； 步骤二、将经过步骤一的样品放入交变磁场环境中进行消磁处理； 步骤三、将经过步骤二处理后的样品放入电热恒温鼓风干燥箱中进行恒温处理，温度130°C,恒温时间为IOmin ;从样品中裁下多块5cmX5cm的试样,对试样进行充磁预处理,最高磁场强度为1.2T,充磁方向为试样的厚度方向，充磁时间为l-4min ；步骤四、将特斯拉计的探头紧密接触且垂直于经过步骤三处理后的试样表面，在测试试样上选择至少5个测试点，测量其法向磁感应强度，取测试数据的平均值，并按照行业标准《FZ/T01116-2012纺织品磁性能的检测和评价》初步判定该纤维是否为磁性纤维；步骤五、将步骤四中初步判定为磁性纤维的试样放入交变磁场环境中进行消磁处理；步骤六、由扫描电镜捕捉试样中磁性微粒的位置，进而再由能谱仪测试纤维表面微粒子的元素构成，若含有以铁氧体为成分的磁性物质，则判定该纤维具有磁性特征。
3.—种磁性功能交织物的定量分析方法，其特征在于，包括以下步骤: 步骤一、定性分析，包括: 1-1)将样品放在索氏萃取器中，使用石油醚萃取lh，每小时循环6-8次；萃取后，将样品放入冷水中浸泡lh，再在(65±5)°C的水中浸泡lh，并不时搅拌溶液，水与样品的重量比为100:1 ;浸泡完毕后，将样品脱水、晚干； 1-2)将经过步骤1-1)净洗的样品放入交变磁场环境中进行消磁处理； 1-3)将经过步骤1-2)处理后的样品放入电热恒温鼓风干燥箱中进行恒温处理，温度130°C,恒温时间为IOmin ;从样品中裁下多块5cmX5cm的试样,对试样进行充磁预处理,最高磁场强度为1.2T,充磁方向为试样的厚度方向，充磁时间为l-4min ； 1-4)将特斯拉计的探头紧密接触且垂直于经过步骤1-3)处理后的试样表面，在测试试样上选择至少5个测试点，测量其法向磁感应强度，取测试数据的平均值，并按照行业标准《FZ/T01116-2012纺织品磁性能的检测和评价》初步判定该试样是否为磁性交织物； 1-5)将步骤1-4)中初步判定为磁性交织物的试样放入交变磁场环境中进行消磁处理； 1-6)由扫描电镜捕捉试样中磁性微粒的位置，进而再由能谱仪测试纤维表面微粒子的元素构成，若含有以铁氧体为成分的磁性物质，则判定该交织物具有磁性特征； 步骤二、定量分析，包括: 2-1)从属于步骤一确定的具有磁性特征的交织物上裁剪样品，将该样品放入交变磁场环境中进行消磁处理； 2-2)按照行业标准《FZ/T01101-2008纺织品纤维含量的测定物理法》进行拆纱， 若是针织物，则在拆纱过程中，按纱线在织物中的排布顺序进行逐一编号；被拆下的纱线按相同序列号分为两组，一组作为后续磁性测试分析组，另一组作为后续重量分析组；若是机织物，则在拆纱过程中，按纱线在织物中的排布顺序并沿经、纬向分别进行逐一编号，被拆下的纱线按相同序列号分为经纱组和纬纱组，再将经纱组和纬纱组各分为两组，分别作为后续磁性测试和重量分析之用； 2-3)采用扫描电镜-`能谱仪联动测试法对步骤2-2)的磁性测试组纱线进行磁性纤维鉴别，以区分磁性纤维纱和非磁性纤维纱，并给出磁性纤维纱的排布规律，进而得到纱线在织物中的循环规律； 2-4)按排布序列号和纱线在织物中的循环规律，将重量分析组的纱线分为磁性纤维纱线组和非磁性纤维纱线组，待用； 2-5)将磁性纤维纱线组和非磁性纤维纱线组的样品在(105 ± 5) V的恒温烘箱中烘干至恒重，再在干燥器中冷却后分别称取干重，并精确到0.0OOlg ;磁性纤维和非磁性纤维净干质量含量分别按式(I)和式(2)计算，计算结果按GB/T8170修约至0.1 ；
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_磁m磁植+祖?磁 式(I)和式(2)中: Patt——试样中磁性纤维的净干质量含量，% ； P?——试样中非磁性纤维的净干质量含量，% ； ——试样中磁性纤维的净干质量，单位为克； m#a——试样中磁性纤维的净干质量，单位为克； 从而对交织物中磁性纤维纱线和非磁性纤维纱线进行定性定量鉴别，并对含量进行标注。
【文档编号】G01N33/36GK103630674SQ201310705367
【公开日】2014年3月12日 申请日期:2013年12月18日 优先权日:2013年12月18日
【发明者】赵贺春, 姚金波, 于坤, 蔡宏, 甘亚雯, 苑淑花, 许强, 牛玉年 申请人:天津市纺织纤维检验所