氨含量自动检测仪的制作方法
【专利摘要】一种氨含量自动检测仪测量筒，由采样电磁阀，大气平衡电磁阀，注水电磁阀，储水器，放水电磁阀，计量筒，排水电磁阀，微压力传感器，集水槽，排气电磁阀连接组成。这种仪器的检测精度为1%，其量程为0～100%，对应输出的电信号为4～20mA。利用这种直接检测气体渗氮炉气中氨含量的方法将开启一项以氨含量为独立要素的气体渗氮工艺，而不再使用氨分解率这一名实不符的习惯用语。本仪器也可用于合成氨生产中氨分压的自动检测。
【专利说明】氨含量自动检测仪
【技术领域】
[0001]本实用新型属于金属热处理设备领域的氨含量自动检测设备及化学成分检测设备，特别一种氨含量自动检测仪。该仪器也可用于合成氨生产中氨分压的自动检测分析。
【背景技术】
[0002]现有技术中，气体渗氮自上世初合成氨诞生以来就几乎同步诞生了这一传统热处理工艺，至今已近百年。在这项工艺中，氨含量是其关键工艺参数，人们用水溶法来检测炉气中的氨含量或检测其中不溶于水的氢气与氮气的容积和，业内人工将后者的容积百分比习惯地称做氨分解率，其实这种检测方法中的水所占的容积百分比就是氨百分比含量。这种水溶法检测炉气成分的仪器称为氨分解度测定仪，这种方法的缺点是不能给出电信号从而实现自动控制氨的供给量。由于该方法稳定可靠以至于这种人工操作的氨分解度测定仪至今仍是工业生产中最常用的工艺操作工具。在气体渗氮的百年技术发展中，人们在工艺形式，工艺方法，工艺参数及其设备的巨大技术进步中，成绩显著，但在直接且自动化地检测炉气氨含量这个看似简单的关键环节中至今没有成果问世，以至于到今天国内外较先进的手段就是采用氢分析仪来计算纯氨渗氮中的氨含量。尽管人们并不完全赞同这一方法，无奈并无它法。
[0003]直接测氨与测氢在本质上是两种不同的工艺理念。本实用新型认为氨含量值是气体渗氮的独立可控的工艺参数，据此可以指导渗氮工艺且简化工艺控制环节，因此直接检测氨含量已成为气体渗氮工艺发展中丞待解决的一项关键技术。尽管在探索的前进路上困难很多，但人们从没停止解决这一难题的步伐。
[0004]解决渗氮炉气全组分分析的最理想的方法就是气相色谱。1979年，美国钢公司(U.S.Steel)在“工业加热”(IndustralHeating — Janel979)发表了题为“在罩式气体渗氮炉中进行的气氛连续再循环的光亮渗氮”的论文，文中提到用工业气相色谱仪来对渗氮炉气做分析并自动控制工艺过程。本实用新型作者于1985年购买了北京分析仪厂用于化工厂的“氢氮比分析仪”，这是一台工业气相色谱仪，可对氢，氮，氨做精确分析。仪器到现场后，结果是一个数据也没有测出，原因很简单，氨含量高达70?80%的气氛本不该用气相色谱仪。氨是极性分子，从色谱柱中析出时严重拖尾，氨不能从色谱柱中完全析出，色谱仪就不能正常工作。此后再也没有见到相关的信息，显然高氨含量的渗氮气氛不能用气相色谱仪来分析。
[0005]在现有技术中，根据中国机械工程学会热处理学会编制的“热处理手册”第4版(2008年I月)工艺基础第6章化学热处理6.3.1.2节，“气体渗氮”所载以电信号来反映氨分解率的测量仪器已投入生产应用，这种氨分解率测定仪器分为两大类，一类是利用氢气，氮气及氨气的导热性差异来测定氨分解率；另一类是根据多原子气体对辐射的选择吸收作用，用红外线测量炉气成分，从而确定氨分解率。上文提到是第一类仪器即为氢分析仪。上文中提到第二类仪器为红外线分析器。可用来直接测量氨含量。我们于1995年购置了6XH—105型红外线分析器，氨的量程为O?100%，结果仍不能连续测量。现实中没有用红外线分析器成功直接连续测量炉气氨含量的实例。
[0006]综上所述，从道理上可以检测氨含量的气相色谱仪和红外线分析器，在实际应用中都失败了，或者说还存在某些技术障碍。
[0007]现有技术中只有氢分析仪一种自动检测炉气成分的仪器，但又不能直接检测氨的分压值。鉴于在标准状态下，一个体积的水可以溶解700个体积的氨，利用氨溶于水的这一性质可以设计出直接检测氨的自动化仪器。本公司于2000年设计出第一台氨含量自动检测仪，它的计量管为一支内径Φ IOmm,长为IOOOmm的有机玻璃管。该管的顶部封口处装有三支电磁阀，一支为引入炉气的米样阀，一支为大气平衡阀，一支为连接下口瓶的注水阀，该管的下端也封口，下部一侧装有排气水电磁阀，另一侧开口与微压力传感器相连，传感器为ABB公司0.1级精度的微压差传感器(也可用做微压力传感器，量程为O?IOOOmm水柱)。检测方法如下，开启采样阀和排气水电磁阀采样气，10分钟后两阀关闭，开启大气平衡电磁阀2秒，开启注水阀，水迅速流入计量管，但其液位高所占的百分比总也不及氨分解度测定仪的数值，经用标准气检查也表明检测值小于标准值，其差值高达5?15%。经多方的改进仍无大进展。这种已看似十分合理的测量方案，其结果是微压力传感器测得的液位高与实际液位高不符，即便改用微压差测量方法依然是误差很大。
[0008]仪器的要点就是精度和稳定性。本公司自2000年至2013年始终坚持水溶法直接测氨的技术方案，我们认为只停留将水溶法测得的水柱高转换为电信号并不困难，如果达不到I?1.5%的精度(用标准气来标定)，那么就没有任何实际意义，也就没有商用价值。
[0009]实用新型的内容
[0010]本实用新型的目的在于提供一种氨含量自动检测仪。其测量精度为1%的商用氨含量自动检测仪用于气体渗氮的炉气分析，本实用新型的目的还在开启一项以氨含量为气氛控制要素的气体渗氮工艺，而不再使用氨分解率这一名实不符的习惯用语，本实用新型的目的在于为建立氨，氢独立检测基础上的氮活度数据库创造条件。
[0011]针对历时12年的水溶法检测氨含量的曲折经历，本公司实用新型了两步计量法，第一步为正确地测量氨含量，第二步精确计量氨含量并以O?100%的数值显示在仪表上，同时仪表可输出4?20mA的标准信号用于上位机的控制。
[0012]本实用新型的内容:
[0013]一种氨含量自动检测仪，其特征在于:测量筒(12)顶部连接大气平衡电磁阀
[14]，上端侧部连接采样电磁阀(13)和注水电磁阀(15)，注水电磁阀(15)外连接储水器
(16)；
[0014]测量筒(12)下端侧部连接排气电磁阀(22)和放水电磁阀(17)，排气电磁阀(22)连接的排气管的下端插入集水槽(21)内，放水电磁阀(17)的放水管下端对着在计量筒(18)的上口，计量筒(18)下端侧部连接有微压力传感器(19)和排水电磁阀(20)，排水电磁阀(20)的排水管插入集水槽(21)内。
[0015]所述测量筒(12)内径Φ 15mm长500mm,计量筒(18)内径Φ 15mm长500mm。
[0016]本实用新型涉及的氨含量自动检测仪构成如下:
[0017]测量筒(内径Φ15Χ500)，采样电磁阀，大气平衡电磁阀，注水电磁阀，储水器，放水电磁阀，计量筒(内径Φ 15 X 500 )上端敞口，排水电磁阀，微压力传感器，集液槽，排气电磁阀。[0018]该仪器工作程序如下:
[0019]第一步，采样电磁阀与排气电磁阀开启，炉气流经测量筒，在设定时间内二阀关闭，采样停止。其后，大气平衡电磁阀开启，并在设定时间内关闭。然后，注水电磁阀开启，水自储水器注入测量筒，注入水所占容积等于炉气中氨气的所占的容积，在设定时间内注水阀关闭。
[0020]第二步，放水电磁阀与大气平衡电磁阀同步开启，测量筒内的水移流至计量筒，微压力传感器将液位高度O?500mm对应4?20mA的标准电信号输出给单元仪表，仪表则以O?100%显示氨含量的容积百分比。在设定时间二阀关闭。然后，排水电磁阀开启，计量筒内的水排入集水槽，微压力传感器输出回零。
[0021]以上两步为一个检测周期，各步动作时间及检测频率可以在电控系统中设定。检测的精度用预先定制的标准气来标定。
[0022]本实用新型的有益效果:
[0023]本氨含量自动检测仪其测量精度为1%，本氨含量自动检测仪用于气体渗氮的炉气分析，本实用新型开启一项以氨含量为气氛控制要素的气体渗氮工艺，而不再使用氨分解率这一名实不符的习惯用语，本实用新型还为建立氨，氢独立检测基础上的氮活度数据库创造条件。该仪器也可用于合成氨生产中氨分压的自动检测分析。
【专利附图】
【附图说明】
[0024]附图1是原有氨分解度测量仪。
[0025]附图2是本公司研制的第一代氨含量自动检测仪。
[0026]附图3本实用新型所涉及的一种氨含量自动检测仪。
[0027]图中I为盛水器，2为进水阀，3为进气阀，4为排水，排气阀，5计量筒，6采样电磁阀，7大气平衡电磁阀，8注水电磁阀，9下口瓶，10，微压力传感器(量程O?IOOOmmH2O) 11排水气电磁阀，12测量筒(内径Φ 15X500), 13米样电磁阀，14大气平衡电磁阀，15注水电磁阀，16储水器，17放水电磁阀，18计量筒(内径Φ 15X500)上口敞开，20排水电磁阀，19微压力传感器，21集液槽,22排气电磁阀。
【具体实施方式】
[0028]以下结合附图对本实用新型做详细说明。
[0029]附图1是气体渗氮工艺诞生以来普遍采用的氨分解度测量仪，这是一种水溶法测氨含量的最原始的方法，但该法十分稳定可靠，同时该方法也促成我们萌生用水溶法自动测氨的计划。图中I为盛水器，2为进水阀，3为进气阀，4为排水，排气阀。
[0030]附图2是本公司研制的第一代氨含量自动检测仪，部件包括计量筒(内径Φ IOX 1000)5，米样电磁阀6，大气平衡电磁阀7，注水电磁阀8，下口瓶9，微压力传感器(量程O?IOOOmmH2O) 10，排水气电磁阀11，该仪器自动程序如下:第一步，开启米样电磁阀与排水气电磁阀，经设定时间闭合。第二步，开启大气平衡电磁阀2秒，第三步，开启注水电磁阀30秒，此时微压力传感器给出液位高度信号。第四部，排水气电磁阀开启30秒，水流净，此即一个测量周期。这种已看似十分合理的测量方案，其结果是微压力传感器测得的液位高与实际液位高不符，即便改用微压差测量方法依然是误差很大。[0031]附图3是本实用新型涉及的一种氨含量自动检测仪，其构成包括测量筒(内径Φ 15X500) 12，采样电磁阀13，大气平衡电磁阀14，注水电磁阀15，储水器16，放水电磁阀17，计量筒(内径Φ 15 X 500 )上口敞开18，排水电磁阀20，微压力传感器19，集液槽21，排气电磁阀22。
[0032]仪器自部件安装完毕后，通电运行，设置各部件动时间，然后送人标准气进行行标定。标定过程如下，
[0033]第一步开启米样电磁阀13与排气电磁阀22通入标准气，标准气流量为IOOml/m, 10分钟后关闭两阀，其后大气平衡电磁阀14开启2秒，然后注水电磁阀15开启30秒。
[0034]第二步放水电磁阀17与大气平衡电磁阀14开启30秒，此时微压力传感器19将液位高度以4?20mA的电信号传给单元仪表，表盘上显示适时测量值为89，这与标准气中氨含量为89% —致，标准气的精度为1%，故本仪器计量合格。然后排水电磁阀20开启15秒，微压力传感器输出信号回零，计量筒内的水排到集液槽。按上述程序连续测量三次，其示值与标准气值的差小于1%即为合格。
[0035]本氨含量自动检测仪样机，其检测精度达I级。
[0036]该仪器工作程序如下:
[0037]第一步，采样电磁阀(13)与排气电磁阀(22)开启，炉气流经测量筒(12)，在设定时间内二阀关闭，采样停止。其后，大气平衡电磁阀(14)开启，并在设定时间内关闭。然后，注水电磁阀(15)开启，水自储水器(16)，注入测量筒，注入水所占容积等于炉气中氨气所占的容积，在设定时间内注水阀关闭。
[0038]第二步，放水电磁阀(17)与大气平衡电磁阀(14)同步开启，测量筒内的水移流至计量筒(18)，微压力传感器(19)，将液位高度O?500mm对应4?20mA的标准电信号输出给单元仪表，仪表则以O?100%显示氨含量的容积百分比。在设定时间二阀关闭。其后，排水电磁阀(20)开启，计量筒内的水排入集水槽，微压力传感器输出回零。
[0039]以上两步为一个检测周期，各步动作时间及检测频率可以在电控系统中设定。
【权利要求】
1.一种氨含量自动检测仪，其特征在于:测量筒(12)顶部连接大气平衡电磁阀(14)，上端侧部连接采样电磁阀(13)和注水电磁阀(15)，注水电磁阀(15)外连接储水器(16)； 测量筒(12 )下端侧部连接排气电磁阀(22 )和放水电磁阀(17 )，排气电磁阀(22 )连接的排气管的下端插入集水槽(21)内，放水电磁阀(17)的放水管下端对着在计量筒(18)的上口，计量筒(18 )下端侧部连接有微压力传感器(19 )和排水电磁阀(20 )，排水电磁阀(20 )的排水管插入集水槽(21)内。
2.根据权利要求1所述的氨含量自动检测仪，其特征在于:所述测量筒(12)内径Φ 15mm,长 500mm,计量筒(18)内径 Φ 15mm,长 500mm。
【文档编号】G01N7/00GK203551427SQ201320375510
【公开日】2014年4月16日 申请日期:2013年6月26日 优先权日:2013年6月26日
【发明者】张元增 申请人:天津市天瑞硬化工程有限公司