专利名称：便携式光电氨气检测装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及气体检测技术领域，是一种便携式光电氨气检测装置，能够在常温常压下对待测气氛中氨气进行现场快速准确测定。
背景技术：
众所周知，氨气在化肥和化工生产、工业生产、建筑材料和装饰材料的制造等领域有着广泛的应用。然而氨气经过皮肤及呼吸道进入人体而引起中毒，对眼、喉、上呼吸道作用快、刺激性强。长期接触低浓度的氨，可引起喉炎、声音嘶 ，重者可发生喉头水肿、喉痉挛、呼吸困难、肺水肿、昏迷、休克甚至窒息。近年来，沼气和化肥在我国农村广泛使用，室内装饰材料中氨含量严重超标，化工厂氨气泄漏事故屡有发生，水污染造成水体氨氮含量过剩。由于上述原因，氨气对我国大气污染较为严重，对人民生活造成了一定的影响。另一方面，在半导体制造行业中微量氨气的存在会严重影响器件的成品率和器件性能。因此研究和开发能够对气体环境中的氨气进行现场快速准确灵敏检测的方法和仪器具有十分重要的社会意义和使用价值。目前国内外对氨气的检测手段主要有比色法、可见光分光光度法、离子色谱法、 氨气敏电极法、红外光吸收法、电导率测试法等。比色法主要是基于显色剂与氨气在一定条件下反应，颜色发生变化，显色稳定后，和标准比色板比较，从而确定空气中氨气的浓度。这种方法虽然价格低廉，但是前期要配备很多相应的化学试剂，步骤比较繁琐，其最大的缺点是通过目视比色，精度不高、准确性差，更难达到痕量氨气的检测要求。可见光分光光度法是通过把氨气吸收在稀硫酸溶液中，再与纳氏试剂、水杨酸、次氯酸钠作用生成另外一种颜色的化合物，测量溶液对光谱的吸收，从而确定氨气的浓度。这种方法的准确性要比比色法好，但是实际应用过程中，需要配置测试需要的多种溶液，从而使得测试手续繁琐，测量过程耗时，不能达到现场快速检测的目的。离子色谱法是将空气中的氨吸收在稀硫酸中，形成氨离子，用离子色谱法定量测定吸收也中的氨离子浓度，从而确定空气中氨的含量。但是这种方法灵敏度高、准确可靠、但所用仪器仪器体积庞大、价格昂贵，样品需要提前处理、检测时间长且成本高、不适合现场快速检测。氨气敏电极法是基于电化学反应，测得电极电位与氨浓度的对数呈线性关系，从而确定样品中氨气的含量。该方法虽然灵敏度高、稳定性好、 但价格昂贵，使用寿命较短。红外光吸收法是基于氨气对近红外波段光的吸收来确定氨气的浓度。该方法响应迅速、抗干扰能力强、重复性好、但所需仪器昂贵。电导率测试法是利用氨气吸附到金属氧化物半导体表面会改变半导体电导率的现象来确定氨气的浓度。这种方法选择性差，需要较高的工作温度。
发明内容
本发明的目的在于提供一种便携式光电氨气检测装置，能够对气体环境中的氨气进行现场简单快速准确检测，本发明的检测装置结构简单，体积小，可靠灵敏，测定时间短， 氨气敏感元件易于保存，造价低，便于携带，解决了目前市场上氨气检测价格昂贵、测试手续繁琐、测试时间长、灵敏度低、准确性差等问题。为实现上述目的，本发明的技术解决方案是一种便携式光电氨气检测装置，其包括一光源、一氨气敏感元件、一光探测器、一信号处理芯片；氨气敏感元件包括不透光夹板、氨气敏感圆片，不透光夹板中心开设通孔， 氨气敏感圆片平整地置于不透光夹板中间，并完全遮住夹板的通孔；光源设置在氨气敏感元件一侧，光源光由通孔照射到氨气敏感圆片上产生反射和透射；光探测器设置在氨气敏感元件另一侧，与光源共轴相对，用于接收透过氨气敏感元件的光信号；光探测器与信号处理芯片相连，信号处理芯片的输出端连接后续设备。所述的便携式光电氨气检测装置，其或光探测器与光源设置在氨气敏感元件的同一侧，用于接收由通孔照射到氨气敏感圆片上产生的反射光信号。所述的便携式光电氨气检测装置，其所述氨气敏感圆片，为透光薄片，该透光薄片为亲水性多孔滤膜或滤纸，或为多孔玻璃薄片或多孔陶瓷薄片；在微孔内填充有能在常温常压下与氨气反应变色的酸碱指示剂或聚苯胺化学试剂。所述的便携式光电氨气检测装置，其所述不透光夹板，包括两块完全相同的不透光板，每一块不透光板的中间相同位置开设一大小和形状相同的通孔；不透光板为不透光塑料板或金属板；通孔尺寸大于光源光斑的面积。所述的便携式光电氨气检测装置，其所述光源，为发光二极管或半导体激光器，发光二极管或半导体激光器发射波长位于氨气敏感元件遇氨气变色后的吸收带宽范围内。所述的便携式光电氨气检测装置，其所述光探测器，为对光源发出的光敏感的硅光电二极管或硅光电池。所述的便携式光电氨气检测装置，其所述酸碱指示剂，为溴瑞香草酚蓝(BTB)溶液。一种所述的便携式光电氨气检测装置的检测方法，其包括步骤A)开启便携式光电氨气检测装置的电源给装置内部的光源、光探测器、信号处理芯片供电；B)然后把整个装置置于待测气氛中并使氨气敏感元件与待测气体接触，测量反射光强度或透射光强随时间的变化，并记录测量数据；C)把测得的结果与提前制作的标准数据库数据作比较，以获得待测气氛中氨气的浓度；D)测试完毕后，关闭装置电源，并把整个装置从待测气氛中取出；E)然后置于干净空气气氛中，使氨气敏感元件彻底恢复，等待下次使用；F)下次使用时重复A)到E)步骤。本发明的优点在于所述便携式光电氨气检测装置结构简单，制作容易、体积小， 可靠灵敏，测定时间短，敏感元件易于保存，造价低，便于携带，解决了目前市场上氨气检测价格昂贵、测试手续繁琐、测试时间长、灵敏度低、准确性差的问题。适合用于对家庭、化工生产场所、实验室的气体环境中氨气经行现场快速定量检测。
图1为本发明的基于透射光测量的便携式光电氨气检测装置的结构示意图；图2为本发明的基于反射光测量的便携式光电氨气检测装置的结构示意图；图3为利用图1所示的基于透射光测量的便携式光电氨气检测装置分别在六种氨气浓度下连续测得的吸光度随时间的变化曲线图4为利用图1所示的基于透射光测量的便携式光电氨气检测装置吸光度与氨气浓度的关系曲线图。
具体实施例方式为使本发明的目的、技术方案和优点更加清晰明白，以下结合具体实施例，并参照附图对本发明进一步详细说明。本发明是以一由透光薄片的微孔内填充有显色剂的全固态氨气敏感圆片为核心的氨气敏感元件，一能够发射准单色光的光源，一光探测器组成的便携式光电氨气检测装置。图1为本发明的基于透射光测量的便携式光电氨气检测装置的结构示意图。图2 为本发明的基于反射光测量的便携式光电氨气检测装置的结构示意图。在图1和图2中， 光源1，氨气敏感元件2，夹板21，氨气敏感圆片22，光探测器3，信号处理芯片4。发光二极管或半导体激光器作为光源1被设置在氨气敏感元件2的一侧。光探测器3产生电信号输至与探测器3相连的一信号处理芯片4，信号处理芯片4对输入的电信号进行处理。在图1 所示结构中，光源1发出的光通过不透光夹板21中间的通孔，正射于氨气敏感圆片22，硅光电池二极管或硅光电池作为光探测器3被设置在与光源1相对的氨气敏感元件2的另一侧，用于接收透过氨气敏感元件2的光信号。在图2所示结构中，光探测器3与光源1设置在氨气敏感元件2的同一侧，用于接收来自氨气敏感圆片22的反射光信号。氨气敏感圆片22为透光薄圆片，该薄圆片的微孔内填充有能与氨气结合而变色的显色剂。组成氨气敏感圆片22的透光薄圆片的微孔内被填充探测氨气所需的化学试剂时，首先配制相应试剂的水溶液或酒精溶液，然后采用浸渍-提拉法将透光多孔薄圆片在溶液中浸湿后放置在遮光处自然干燥。或者，利用注射器或移液器把一定量的试剂溶液滴加在大小给定的透光多孔薄圆片上使薄圆片被完全湿润，然后放置在遮光处自然干燥。当透光多孔薄圆片干燥后就形成氨气敏感圆片22，制备好的氨气敏感圆片22可在室温下保存。氨气敏感圆片22被平整地置于不透光夹板21中间并完全遮住不透光夹板21的通孔，构成氨气敏感元件2。使用时首先开启电源给装置内部的光源1、光探测器3、信号处理芯片4供电，然后把整个装置置于待测气氛中并使氨气敏感元件2与待测气体接触，测量反射光强度或透射光强随时间的变化，并记录测量数据。把测得的结果与提前制作的标准数据库数据作比较，以获得待测气氛中氨气的浓度。测试完毕后，关闭装置电源，并把整个装置从待测气氛中取出，然后置于干净空气气氛中使氨气敏感元件2彻底恢复。实施例本发明便携式光电氨气检测装置的检测前制备过程和检测操作程序如下1、配制显色剂溶液用酒精配制溴瑞香草酚蓝(BTB)溶液(或用聚苯胺等化学试剂)；2、氨气敏感圆片22的制备在本实例中所制备的氨气敏感圆片22由透光多孔薄片制备而成。所选用的透光薄片的直径为9mm，厚度为0. 2mm的亲水性多孔滤纸，采用移液器将上述制备的显色剂溶液滴加在该透光薄片上，使其全部润湿，放置在遮光处自然干燥，然后在室温下保存。3、不透光夹板21的制备在两块相同厚度的黑色塑料板上相同的中间位置各打一直径为8mm的通孔，由此制成氨气敏感圆片2的不透光夹板21。使用时将氨气敏感圆片22平整地置于不透光夹板 21中间并完全遮住夹板的通孔，构成氨气敏感元件2。光源1发出的光透过氨气敏感元件 2的通孔和氨气敏感圆片22后被探测器3接收；或者光源1发出的光经过氨气敏感元件2 的氨气敏感圆片22反射后被探测器3接收。4、操作步骤本实施例使用图1所示的基于透射光测量的便携式光电氨气检测装置，其中光源 1采用波长为633士5nm的发光二极管，光探测器3采用硅光电二极管。首先将整个装置置于体积为M升的测试箱中，测试箱内气氛为干净空气。然后开启装置电源给装置内部的光源1、光探测器3、信号处理芯片4供电，电源开启10分钟后，向测试箱内注入一定微升的标准氨水。氨水在测试箱内完全气化产生一定浓度的氨气。从开起电源的时刻起开始连续测量并记录整个过程中透射光强度。根据测得的透射光强度随时间的变化计算出吸光度随时间的变化。吸光度定义为A=-log(^-^)，其中It为t时刻的透射光强度，Id为关闭光源时的背景光强度，
1O -id
Itl为起始光强度。图3为利用图1所示的基于透射光测量的便携式光电氨气检测装置分别在氨气七种浓度下测得的吸光度随时间的变化曲线。若没有氨气时，即氨气浓度为Oppm时，由于氨气敏感圆片的颜色为黄色，对波长为633nm处光的吸收几乎为零，因此吸光度为零；若检测气体样品中氨气的浓度为Ippm时，氨气与氨气敏感元件2中的显色剂反应，生成少量的蓝色物质，对波长为633nm处的光有少量的吸收，因此在同样的时间内吸光度有所增加；继续增加气体样品中氨气的浓度分别至5ppm、lOppm、15ppm、20ppm、25ppm的过程中，在相同的时间里，所测得的吸光度也在相应的增加。图4显示了吸光度与氨气浓度成良好的线性关系，该实验曲线可用作标准数据库数据。在测试代分析气氛中的未知浓度的氨气含量时，只要将装置在分析气氛中测得的吸光度与图4的标准数据作比较，即可获知待测气氛中氨气浓度。本发明的便携式光电氨气检测装置，使用一种由多孔透光薄片的微孔内填充化学试剂的氨气敏感圆片22，该氨气敏感圆片22遇含有不同浓度的氨气气体时会发生不同程度的显色反应。本发明的便携式光电氨气检测装置，结构简单、制作容易、价格低廉、灵敏度高、准确可靠、操作简单，适合于对气体环境中氨气的浓度进行现场快速检测。适合用于家庭、化工生产场所对气体环境中氨气经行现场快速定量检测。本发明的便携式光电氨气检测装置，检测精度高、稳定性好、氨气敏感元件2不但可以重复使用而且能在常温下长时间保存。据我们调研所知，本发明的便携式光电氨气检测装置，目前尚未报道。
权利要求
1.一种便携式光电氨气检测装置，其特征在于，包括一光源、一氨气敏感元件、一光探测器、一信号处理芯片；氨气敏感元件包括不透光夹板、氨气敏感圆片，不透光夹板中心开设通孔，氨气敏感圆片平整地置于不透光夹板中间，并完全遮住夹板的通孔；光源设置在氨气敏感元件一侧，光源光由通孔照射到氨气敏感圆片上产生反射和透射；光探测器设置在氨气敏感元件另一侧，与光源共轴相对，用于接收透过氨气敏感元件的光信号；光探测器与信号处理芯片相连，信号处理芯片的输出端连接后续设备。
2.如权利要求1所述的便携式光电氨气检测装置，其特征在于，或光探测器与光源设置在氨气敏感元件的同一侧，用于接收由通孔照射到氨气敏感圆片上产生的反射光信号。
3.如权利要求1或2所述的便携式光电氨气检测装置，其特征在于，所述氨气敏感圆片，为透光薄片，该透光薄片为亲水性多孔滤膜或滤纸，或为多孔玻璃薄片或多孔陶瓷薄片；在微孔内填充有能在常温常压下与氨气反应变色的酸碱指示剂或聚苯胺化学试剂。
4.如权利要求1所述的便携式光电氨气检测装置，其特征在于，所述不透光夹板，包括两块完全相同的不透光板，每一块不透光板的中间相同位置开设一大小和形状相同的通孔；不透光板为不透光塑料板或金属板；通孔尺寸大于光源光斑的面积。
5.如权利要求1所述的便携式光电氨气检测装置，其特征在于，所述光源，为发光二极管或半导体激光器，发光二极管或半导体激光器发射波长位于氨气敏感元件遇氨气变色后的吸收带宽范围内。
6.如权利要求1所述的便携式光电氨气检测装置，其特征在于，所述光探测器，为对光源发出的光敏感的硅光电二极管或硅光电池。
7.如权利要求3所述的便携式光电氨气检测装置，其特征在于，所述酸碱指示剂，为溴瑞香草酚蓝溶液。
8.—种如权利要求1所述的便携式光电氨气检测装置的检测方法，其特征在于，包括步骤A)开启便携式光电氨气检测装置的电源给装置内部的光源、光探测器、信号处理芯片供电；B)然后把整个装置置于待测气氛中并使氨气敏感元件与待测气体接触，测量反射光强度或透射光强随时间的变化，并记录测量数据；C)把测得的结果与提前制作的标准数据库数据作比较，以获得待测气氛中氨气的浓度；D)测试完毕后，关闭装置电源，并把整个装置从待测气氛中取出；E)然后置于干净空气气氛中，使氨气敏感元件彻底恢复，等待下次使用；F)下次使用时重复A)到E)步骤。
全文摘要
本发明公开了一种便携式光电氨气检测装置，涉及气体检测技术，包括一检测单元和一信号处理芯片，检测单元包括光源、氨气敏感元件、光探测器。氨气敏感元件由中心开设通孔的不透光夹板和氨气敏感圆片组成。氨气敏感圆片为多孔透光薄片，多孔透光薄片的微孔内设置有氨气敏感试剂。光源光照射到氨气敏感元件的敏感圆片上产生反射和透射，光探测器接收反射光或透射光。光探测器与信号处理芯片相连，信号处理芯片输出端连接后续设备。本发明的检测装置结构简单，体积小，便于携带，灵敏高，选择性和可靠性好，测定时间短，氨气敏感元件易于保存，造价低，可重复使用，适合于家庭，工厂，实验室、公共场所等环境中氨气含量的现场快速探测。
文档编号G01N21/78GK102565040SQ20101060167
公开日2012年7月11日 申请日期2010年12月22日 优先权日2010年12月22日
发明者杨荟奇, 祁志美 申请人:中国科学院电子学研究所