一种三乙酸甘油酯含量的测定方法
【专利摘要】一种三乙酸甘油酯含量的测定方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）移取0.1mL三乙酸甘油酯样品于50mL锥形瓶中；（2）加入10mL丙酮；（3）在振荡器上振荡10min，取样待上机测试；（4）利用气相色谱法对待测样品进行测定，气相色谱条件和定量方法同YC144-2008。本发明提供的测定方法在与原方法稀释倍数几乎不变的情况下，对原方法的样品移取体积、容器、稀释用溶剂和溶剂用量等进行了优化。与现有技术相比，具有简化操作、提高效率、节约成本、稳定性更好之优点。
【专利说明】一种三乙酸甘油酯含量的测定方法
[0001]
【技术领域】
[0002]本发明涉及烟用材料中三乙酸甘油酯含量的理化检验【技术领域】，具体涉及一种三乙酸甘油酯含量的测定方法。
【背景技术】
[0003]三乙酸甘油酯是醋酸纤维滤棒常用的增塑剂，为了达到足够的硬度，三乙酸甘油酯的目标用量一般为整个滤棒重量的6%?10%。当用量少于6%时滤棒硬度达不到生产要求，大于10%时对滤棒硬度不产生明显影响，但会使三乙酸甘油酯向烟支内部转移，从而影响卷烟的抽吸质量。同时，其他物质混入三乙酸甘油酯中，也有可能对卷烟吸味产生不利的影响。所用三乙酸甘油酯的纯度越高，越有利于控制目标用量，同时会减少其杂质，降低对卷烟吸味产生不利的影响，所以三乙酸甘油酯含量的测定具有重要的意义。
[0004]国内烟草行业1998年制定了烟用三乙酸甘油酯的行业标准YC 144-1998，标准中对三乙酸甘油酯的纯度测定采用经典化学方法皂化法，随着检测技术的改进，2008年烟草行业对其进行了修订，建立行业标准YC 144-2008，标准中测定三乙酸甘油酯的含量采用气相色谱法，归一化定量，其试样制备方法为:“准确移取0.5 mL三乙酸甘油酯样品于50 mL容量瓶中，以无水乙醇定容，制取两个平行试样。”。
【发明内容】
[0005]本发明的目的拟对上述现有三乙酸甘油酯含量的测定方法进行改进，而提供一种新的三乙酸甘油酯含量的测定方法，以简化操作、提高效率、节约成本。
[0006]本发明的目的是通过以下技术方案来实现的:
一种三乙酸甘油酯含量的测定方法，包括以下步骤:
(1)移取0.1 mL三乙酸甘油酯样品于50 mL锥形瓶中；
(2)加入10mL丙酮；
(3)在振荡器上振荡lOmin，取样待上机测试；
(4)利用气相色谱法对待测样品进行测定，气相色谱条件和定量方法同YC144-2008。
[0007]在本发明中，所用丙酮纯度为色谱纯。
[0008]本发明提供的三乙酸甘油酯含量的测定方法在与原方法稀释倍数几乎不变的情况下，对原方法的样品移取体积、容器、稀释用溶剂和溶剂用量等进行了优化。与现有技术相比，本发明的稀释倍数为101倍，与原方法的100倍几乎相同，故所得到的色谱峰个数、面积，及分离情况与原方法没有明显差异，在面积归一化法定量的情况下，定量结果没有明显的差异，但本发明具有以下技术效果:
(I)本发明的样品移取体积为0.1 mL，是原来0.5 mL用量的0.2倍，对于粘度比较大的三乙酸甘油酯样品，以移液枪移取0.1 mL，更加方便易行； (2)本发明所用容器是50 mL锥形瓶，原方法用的是50 mL容量瓶，实验证明，在保持稀释倍数约为100倍时，定容与否对实验结果几乎没有影响。本发明不再进行定容，在保证测定结果准确的前提下，简化了操作步骤。
[0009](3)本发明的稀释溶剂用量为10 mL，是原来的50 mL用量的0.2倍，节约了试剂成本。
[0010](4)本发明的稀释溶剂之所以选为丙酮，主要是文献[鞠庆华等.甘油三乙酸酯超临界酯交换反应及其动力学研究.石油化工，2005，34 (12):1168-1171]表明:乙醇与三乙酸甘油酯能发生酯交换反应，生成乙酸乙酯和甘油，故以乙醇稀释后的三乙酸甘油酯溶液稳定性较差；实验也发现，乙醇稀释后的样品，随着放置时间的增加，测得的三乙酸甘油酯含量会逐渐降低，一般必须在2h之内完成进样。但丙酮不存在上述反应，且对三乙酸甘油酯纯品中的主要杂质一乙酸甘油酯、二乙酸甘油酯、二乙酸单丙酸甘油酯和二乙酸高级脂肪酸甘油酯均有较好的溶解性，比较适合作为三乙酸甘油酯的稀释溶剂，实验证明以丙酮作为稀释溶剂时，测定结果在48h内均比较稳定，而乙醇作为稀释溶剂时，稳定时间只有几个小时。
【具体实施方式】
[0011 ] 下面通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
[0012]实施例1
1.仪器与试剂:
丙酮，色谱纯；某厂家的三乙酸甘油酯样品I。
[0013]50 mL锥形瓶；Agilent 6890N气相色谱仪，配置分流/不分流进样口和氢火焰离子化检测器。
[0014]2.样品处理与测定:
(1)移取0.1 mL三乙酸甘油酯样品于50 mL锥形瓶中；
(2)加入10mL丙酮；
(3)在振荡器上振荡10min，取样待上机测试；
(4)气相色谱条件和定量方法同YC144-2008。测得该样品的含量结果为99.73%。为验证该结果的准确性，以原制备方法进行样品制备、GC-FID检测、面积归一化法进行定量，其含量结果为99.72%，具体数据参见表I。说明实施例1提供的某厂家的三乙酸甘油酯样品的含量测定方法是可行的。
[0015]实施例2
某厂家的三乙酸甘油酯样品2的含量测定，实验步骤见实施例1。
[0016]测定出其含量为99.34%，具体数据参见表I。
[0017]实施例3
某厂家的三乙酸甘油酯样品3的含量测定，实验步骤见实施例1。
[0018]测定出其含量为99.22%，具体数据参见表I。
[0019]表I本发明与原行业标准方法的结果对比
【权利要求】
1.一种三乙酸甘油酯含量的测定方法，其特征在于:包括以下步骤: (1)移取0.1 mL三乙酸甘油酯样品于50 mL锥形瓶中； (2)加入10mL丙酮； (3)在振荡器上振荡lOmin，取样待上机测试；(4)利用气相色谱法对待测样品进行测定，气相色谱条件和定量方法同YC144-2008。
2.根据权利要求1所述的三乙酸甘油酯含量的测定方法，其特征在于:所用丙酮纯度为色谱纯。
【文档编号】G01N30/02GK103926353SQ201410189322
【公开日】2014年7月16日 申请日期:2014年5月6日 优先权日:2014年5月6日
【发明者】边照阳, 刘珊珊, 张洪非, 范子彦, 杨飞, 王颖, 李中皓, 唐纲岭, 胡清源 申请人:国家烟草质量监督检验中心