一种可膨胀石墨制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于膨胀石墨制备领域。
【背景技术】
[0002] 可膨胀石墨是一种石墨层间化合物。它可以作为有机化学反应催化剂催化合成乙 酸苄酯、季戊四醇双缩苯甲醛、三乙酸甘油酯和乳酸正丁酯。它还可以被热膨胀制备具有较 大的比表面积和丰富的孔径结构的膨胀石墨（EG)，因此，EG可以被应用作为吸附剂治理活 性艳红X-3B染料、直接染料、酸性染料、工业油品造成的水体污染。改变EG层间化合物的 种类，还可以制备出膨胀石墨负载的纳米二氧化钛复合物，这种复合物不仅可以吸附农药 和甲基橙染料，还可以对它们进行光催化降解。另外，EG还可以作为导电剂修饰高分子的 导电性能。由此可见，可膨胀石墨是一种具有应用价值的多功能碳材料。目前制备可膨胀 石墨的方法有电化学法和化学氧化法，尽管用这些方法制备出的可膨胀石墨可以满足国内 和国外市场的需求，但是可膨胀石墨的生产也面临着两个十分严重的问题：生产成本较高 和环境污染严重。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的是提供一种降低成本，节约用水的可膨胀石墨制备方法。
[0004] 本发明通过以下技术方案予以实现：一种可膨胀石墨制备方法，包括以下步骤： 第1次制备可膨胀石墨：按一定的质量比，将50目的鳞片石墨、浓硫酸和重铬酸钾依次 加入干燥的、装有温度计、搅拌器和冷凝管的三颈烧瓶中，在35°C水浴内，搅拌40min，待反 应完成后，将产品进行抽滤，并用少量的水洗涤，其滤液被收集，在下次制备中使用，随后用 一定量的水分次将产品洗涤至中性，并将产品在60°C条件下干燥40min，干燥后的产品即 为可膨胀石墨； 第2次制备可膨胀石墨：在另一个干燥的、装有温度计、搅拌器和冷凝管的三颈烧内， 加入于上次实验等量的鳞片石墨和洗涤的滤液，并按测定的滤液的酸性，加入一定量的浓 硫酸和重铬酸钾，重复上个实验的其它的实验操作，可获得第2份可膨胀石墨； 第3次制备可膨胀石墨：在另一个干燥的、装有温度计、搅拌器和冷凝管的三颈烧内， 加入于上次实验等量的鳞片石墨和上次洗涤的滤液，并按测定的溶液的酸性，加入一定量 的浓硫酸和重铬酸钾，重复上一个实验的其它的实验操作，可获得第3份可膨胀石墨； 第4次次制备可膨胀石墨：在另一个干燥的、装有温度计、搅拌器和冷凝管的三颈烧 内，加入于上次实验等量的鳞片石墨和上次洗涤的滤液，并按测定的溶液的酸性，加入一定 量的浓硫酸和重铬酸钾，重复上一个实验的其它的实验操作，可获得第四份可膨胀石墨。 [0005] 最后将上述已经制备的4份可膨胀石墨混合均匀，准确称量LOOOg可膨胀石 墨，将其放入500ml石英量杯，在800°C的马弗炉中进行膨化，可获膨胀石墨 本发明具有如下有益效果： 不增加现有生产设备投入，将一次性投入反应物料变成分次投入，利用了部分废液作 为下次生产的反应物，节约了成本，由于利用了部分废液作为下次生产的反应物，减少了洗 涤过程中的水的用量。
【具体实施方式】
[0006] 下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。
[0007] 具体实施例：本发明所述制备过程为，第1次制备可膨胀石墨：按一定的质量比， 将50目的鳞片石墨、浓硫酸和重铬酸钾依次加入干燥的、装有温度计、搅拌器和冷凝管的 三颈烧瓶中，在35°C水浴内，搅拌40min，待反应完成后，将产品进行抽滤，并用少量的水洗 涤，其滤液被收集，在下次制备中使用，随后用一定量的水分次将产品洗涤至中性，并将产 品在60°C条件下干燥40min，干燥后的产品即为可膨胀石墨； 第2次制备可膨胀石墨：在另一个干燥的、装有温度计、搅拌器和冷凝管的三颈烧内， 加入于上次实验等量的鳞片石墨和洗涤的滤液，并按测定的滤液的酸性，加入一定量的浓 硫酸和重铬酸钾，重复上个实验的其它的实验操作，可获得第2份可膨胀石墨； 第3次制备可膨胀石墨：在另一个干燥的、装有温度计、搅拌器和冷凝管的三颈烧内， 加入于上次实验等量的鳞片石墨和上次洗涤的滤液，并按测定的溶液的酸性，加入一定量 的浓硫酸和重铬酸钾，重复上一个实验的其它的实验操作，可获得第3份可膨胀石墨； 第4次次制备可膨胀石墨：在另一个干燥的、装有温度计、搅拌器和冷凝管的三颈烧 内，加入于上次实验等量的鳞片石墨和上次洗涤的滤液，并按测定的溶液的酸性，加入一定 量的浓硫酸和重铬酸钾，重复上一个实验的其它的实验操作，可获得第四份可膨胀石墨。
[0008] 最后将上述已经制备的4份可膨胀石墨混合均匀，准确称量LOOOg可膨胀石 墨，将其放入500ml石英量杯，在800°C的马弗炉中进行膨化，可获膨胀石墨。
[0009] 将其与一次性投料制备方法比较得出结果如表1所示，其中反应温度为35°C，反 应时间为40min，可膨胀石墨的质量为I. 00g，热膨胀可膨胀石墨的温度为800°C。
【主权项】
1. 一种可膨胀石墨制备方法，其特征在于：包括以下步骤， 第1次制备可膨胀石墨：按一定的质量比，将50目的鳞片石墨、浓硫酸和重铬酸钾依次 加入干燥的、装有温度计、搅拌器和冷凝管的三颈烧瓶中，在35°C水浴内，搅拌40min，待反 应完成后，将产品进行抽滤，并用少量的水洗涤，其滤液被收集，在下次制备中使用，随后用 一定量的水分次将产品洗涤至中性，并将产品在60°C条件下干燥40min，干燥后的产品即 为可膨胀石墨； 第2次制备可膨胀石墨：在另一个干燥的、装有温度计、搅拌器和冷凝管的三颈烧内， 加入于上次实验等量的鳞片石墨和洗涤的滤液，并按测定的滤液的酸性，加入一定量的浓 硫酸和重铬酸钾，重复上个实验的其它的实验操作，可获得第2份可膨胀石墨； 第3次制备可膨胀石墨：在另一个干燥的、装有温度计、搅拌器和冷凝管的三颈烧内， 加入于上次实验等量的鳞片石墨和上次洗涤的滤液，并按测定的溶液的酸性，加入一定量 的浓硫酸和重铬酸钾，重复上一个实验的其它的实验操作，可获得第3份可膨胀石墨； 第4次次制备可膨胀石墨：在另一个干燥的、装有温度计、搅拌器和冷凝管的三颈烧 内，加入于上次实验等量的鳞片石墨和上次洗涤的滤液，并按测定的溶液的酸性，加入一定 量的浓硫酸和重铬酸钾，重复上一个实验的其它的实验操作，可获得第四份可膨胀石 墨；最后将上述已经制备的4份可膨胀石墨混合均匀，准确称量1. 000g可膨胀石墨， 将其放入500ml石英量杯，在800°C的马弗炉中进行膨化，可获膨胀石墨。
【专利摘要】一种可膨胀石墨制备方法，属于可膨胀石墨制备领域。提供一种降低成本，节约用水的可膨胀石墨制备方法。所述方法在现有制备可膨胀石墨基础上，以50目鳞片石墨为原材料制备可膨胀石墨，将一次性投入重铬酸钾和浓硫酸（反应物）变成分次投入，并将洗涤过程中的部分滤液用作下一次制备的反应物。该制备方法以现有生产工艺路线为基础，不增加设备投入，将一次性投入反应物料变成分次投入，利用了部分废液作为下次生产的反应物，节约了成本，由于利用了部分废液作为下次生产的反应物，减少了洗涤过程中的水的用量。
【IPC分类】C01B31-04
【公开号】CN104627992
【申请号】CN201410750149
【发明人】孟海军
【申请人】孟海军
【公开日】2015年5月20日
【申请日】2014年12月10日