含天然气水合物沉积物多功能三轴压缩实验装置及实验方法
【专利摘要】本发明的目的在于提供一种可以解决含天然气水合物沉积物样品制备过程中管道堵塞问题的，能够原位实时精确控制样品中水合物饱和度并可实现样品体变测量的含天然气水合物沉积物多功能三轴压缩实验装置及实验方法。包括压力室、三轴实验机、恒温气浴箱、循环注液系统、液体循环控温系统和数据采集系统，所述的三轴实验机设置在恒温气浴箱的内部，压力室设置在三轴实验机的内部，循环注液系统与压力室连通，液体循环控温系统设置在导力杆和压力室底座的内部，数据采集系统分别与压力室、恒温气浴箱、循环注液系统和液体循环控温系统连接。本发明解决循环天然气水合物沉积物样品制备的管道堵塞和含天然气水合物沉积物样品体变测量的问题。
【专利说明】含天然气水合物沉积物多功能三轴压缩实验装置及实验方 法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及含水合物沉积物基础物性参数原位测试技术，尤其涉及一种能够真实 模拟海洋沉积物中天然气水合物的形成，并且进行天然气水合物饱和度准确控制的实验室 制样并进行排水和不排水条件的含天然气水合物沉积物三轴压缩实验的实验装置及实验 方法。
【背景技术】
[0002] 天然气水合物是由天然气和水在较高压力和较低温度条件下形成的类冰结晶化 合物，具有储量大、分布广和能量密度高等特点，如何有效控制其开采风险已经成为近年来 的研究热点。天然气水合物的不合理开发引起含水合物沉积层强度显著降低，可能诱发海 床坍塌和海底滑坡等地质灾害；天然气水合物资源勘查过程中的钻井作业扰动了天然气水 合物稳定条件使其发生分解，又可能诱发钻探设备和海底管道损坏等工程事故，严重威胁 生命及财产安全。如何避免上述事故灾害发生是天然气水合物开采安全性的重要保障，迫 切需要开展含天然气水合物力学特性的定量研究。
[0003] 由于原状含天然气水合物沉积物样品获取难度大、成本高，现有的含天然气水合 物沉积物力学特性实验研究仍以实验室人工合成的含天然气水合物沉积物样品为主。目 前，含天然气水合物沉积物样品制备方法以原位生成法为主，包括两种方式：一是将具有一 定含水量或含冰量的土样放入橡胶筒内，对其抽真空后注入一定压力的甲烷气体，然后降 低温度制备含天然气水合物沉积物试样。二是直接将溶解有甲烷气体的水循环通过低温土 样制备含天然气水合物沉积物试样。上述第一种方法的制备时间相当长且天然气水合物分 布相当不均匀，第二种方法较好地解决了第一种方法的不足，但是该方法在样品进出口管 道和透水材料内极易形成水合物造成堵塞，导致合成的天然气水合物饱和度通常较低。
[0004] 现有含天然气水合物沉积物力学特性实验研究通常根据压缩实验结束之后天然 气水合物分解产气量反演计算获得天然气水合物饱和度，但是样品进出口管道与透水材料 中天然气水合物分解产生的甲烷气以及样品孔隙内的自由态甲烷气均会对反演计算结果 精度造成影响，无法实现天然气水合物饱和度的精细控制。
[0005] 传统的三轴压缩仪具有原理简单和操作简便等优点，是常规土体力学特性研究较 为常用的实验设备。体积变形（体变）是含天然气水合物沉积物力学特性定量研究的重要 参数。在传统的三轴压缩仪中，先用水将土样饱和，然后通过压缩过程中的排水量确定土样 的体变。由于天然气水合物稳定存在于较高压力和较低温度条件下，不能通过水将含天然 气水合物沉积物样品饱和，需要对传统的三轴压缩仪进行必要改造以确保排水和不排水实 验过程中天然气水合物保持稳定并实现含天然气水合物沉积物体变的测量，为含天然气水 合物沉积物的本构模型提出提供重要的实验数据。申请号为201110183207. 3,名称为"含天 然气水合物沉积物三轴试验装置及其试验方法"的专利对三轴压缩机进行了一定的改进， 但仍存在某些问题；申请号为201010222083. 0的专利也仅仅给出了将时域反射技术应用 于含天然气水合物沉积物力学测试的方法，但仍存在一些问题。上述两个专利存在的问题 包括：
[0006] 1.在含天然气水合物沉积物样品制备过程中，水合物容易在样品进出口管道和透 水材料孔隙中生成，导致液体循环管道堵塞，直接影响了含天然气水合物沉积物样品制备 的效果；
[0007] 2.含天然气水合物沉积物中水合物饱和度的原位实时精确控制存在缺陷；
[0008] 3.不能够实现含天然气水合物沉积物样品的体变测量。
[0009] 因此急需一种技术方案来解决困扰含天然气水合物沉积物三轴压缩实验中存在 的问题。
【发明内容】
[0010] 本发明的目的在于提供一种可以解决含天然气水合物沉积物样品制备过程中管 道堵塞问题的，能够原位实时精确控制样品中水合物饱和度并可实现样品体变测量的含天 然气水合物沉积物多功能三轴压缩实验装置及实验方法。
[0011] 为了达到上述目的，本发明包括压力室、三轴实验机、恒温气浴箱、循环注液系统、 液体循环控温系统和数据采集系统，所述的三轴实验机设置在恒温气浴箱的内部，压力室 设置在三轴实验机的内部，循环注液系统与压力室连通，液体循环控温系统设置在导力杆 和压力室底座的内部，数据采集系统分别与压力室、恒温气浴箱、循环注液系统和液体循环 控温系统连接。
[0012] 具体的说，本发明的循环注液系统与压力室内的样品孔隙连通。
[0013] 本发明的核心发明点在于在原有三轴实验机的基础上添加了循环注液系统和液 体循环控温系统，保证了在样品制备过程中天然气水合物生成不会堵塞液体循环管道，有 力的保障了实验的顺利进行。
[0014] 压力室包括压力室上盖、压力室下盖、压力室侧筒、成型模盒、螺旋支撑架，压力室 侧筒的上下两端分别与压力室上盖和压力室下盖连接，成型模盒设置在压力室侧筒的中心 轴线上，螺旋支撑架穿过压力室侧筒的两侧中间位置与成型模盒连接，控制成型模盒的开 闭。
[0015] 压力室上盖中心位置设有导力杆通孔，导力杆穿过导力杆通孔伸出压力室上盖。 导力杆为空心结构，其上端连接有导力帽。导力帽的侧周设有通孔，导力帽通孔包括氧化铝 密封端口、样品上端循环控温腔入口、样品上端循环控温腔出口。导力杆下端通过螺栓与样 品端盖连接，样品端盖、导力杆和导力帽密封连接构成样品上端循环控温腔，样品端盖内设 有两个绝缘环，绝缘环中心设有时域反射探针。上法兰夹持橡胶筒密封圈通过螺栓与样品 端盖下端连接。
[0016] 压力室下盖底端中心位置设有空腔，与样品底座连接。压力室下盖侧周设有通孔， 包括围压液入口、样品下端循环控温腔入口、样品下端循环控温腔出口、样品进口、样品排 空口。样品底座内部设有两个空腔，一个连通样品进口、样品排空口和样品孔隙，另一个连 通样品下端循环控温腔入口，两者通过密封圈隔离。下法兰夹持橡胶筒密封圈通过螺栓与 压力室下盖上端连接。橡胶筒被上、下法兰夹持与样品端盖和压力室下盖连接并形成样品 空腔，空腔内为含天然气水合物沉积物样品，样品上下两端通过透水石与样品端盖和压力 室下盖连接，橡胶筒外设有镂空半开式成型模盒。
[0017] 压力室的成型模盒的内部设有温度传感器，样品的上下两端均特殊设计有液体循 环控温空腔，在控温空腔中设有温度传感器，在样品制备过程中使控温空腔中液体的温度 略高于样品温度，即可解决样品进出口管道和透水石因水合物生成而堵塞的问题。
[0018] 所述的三轴实验机包括受力框架和实验机底座，受力框架的下侧中心位置设有压 力传感器，在压力传感器的一侧设有位移传感器，压力室设置在受力框架与实验机底座之 间。
[0019] 所述的循环注液系统包括气液混合容器、高压气瓶、孔隙液体容器，气液混合容器 下设有磁力搅拌器，气液混合容器输入端分别与高压气瓶、孔隙液体容器管道连接，输出端 的上端通过高压管道与样品顶端连接，输出端的下端通过柱塞注液泵组和高压管道与样品 底端连接。所述的液体循环温控系统设置在循环注液系统中，其包括样品上端循环控温腔 和样品下端循环控温腔。柱塞注液泵组的作用就是将饱和甲烷气体的水注入样品中，并不 断循环。
[0020] 所述的围压系统包括围压液体容器、水泵、围压泵、围压液体排出体积测量泵，围 压液体容器首先与水泵连接，再与围压泵和围压液体排出体积测量泵连接，最后与压力室 内部空腔连接。
[0021] 所述的数据采集系统包括信号采集器、工控机，工控机与采集器连接，所述的信号 采集器与压力传感器、位移传感器、温度探头、时域反射探针和围压液体排出体积测量泵连 接。
[0022] 所述的气体测量回收系统，包括背压阀、减压阀、安全阀B、气液分离器、干燥器，气 体测量回收系统在气液输出端上端管道上，背压阀与减压阀连接，减压阀与安全阀B连接， 安全阀B与气液分离器连接，气液分离器的下端设有电子天平，气液分离器与干燥器连接。
[0023] 所述的螺旋支撑架包括螺旋杆、螺旋转珠和推进杆，螺旋杆和推进杆之间设有螺 旋转珠。
[0024] -种根据权利要求1所述的含天然气水合物沉积物多功能三轴压缩实验方法，其 包括以下步骤：
[0025] ①试样的制备
[0026] 试样的直径为39. 1mm，高度为120mm ;
[0027] 焊接时域反射探针，安装橡胶筒，旋转闭合开式成型模盒，均分体积含水率8%的 实验用土为四份，分层装入橡胶筒并依次砸实至3cm、6cm、9cm和12cm ;
[0028] ②压力室的安装
[0029] 将安装好的压力室安装于三轴实验机底座上，调整受力框架位置并安装好应力传 感器和位移传感器，连接压力室的高压管线，向气液混合容器中加入1/2容积的去离子水， 连接气液混合容器的高压管线；
[0030] ③施加围压固结
[0031] 向压力室内注入围压液，设置围压为0. 5?6MPa，对试样进行固结，静置12? 24h ；
[0032] ④排空
[0033] 向整个回路注气至0. 5MPa并放空，重复两次以排除系统内部的杂异气体；
[0034] ⑤循环饱和
[0035] 排空结束后，开启注液柱塞泵组对试样进行循环饱和；
[0036] ⑥施加气体
[0037] 向气一液混合容器注气：二氧化碳至3?5MPa、甲烷至6?lOMPa，提升气压的同 时也要相应提高围压：围压一般比气压高〇. 5?IMPa，打开磁力搅拌装置；
[0038] ⑦循环控温防堵塞
[0039] 开启样品上下两端的液体循环控温装置，使上下两端管道温度略高于试样温度， 防止高压管线内生成水合物发生堵塞；
[0040] ⑧循环制样
[0041] 在磁力搅拌装置的作用下，气一液混合容器内部的甲烷气饱和水在气一液混合容 器和试样之间循环流动，开启恒温气浴箱，将温度降低至设定值1?2°C，饱和甲烷气的水 循环制试样时开始均匀地形成水合物，同时开启数据采集；
[0042] ⑨水合物饱和度精确控制
[0043] 采用时域反射技术实时监测水合物饱和度，当水合物饱和度达到设定值时停止循 环制样，水合物合成过程完成；
[0044] ⑩三轴剪切
[0045] 设置三轴剪切速率，开启实验机对样品进行三轴压缩实验，实验中设定样品出口 背压阀为设定压力值，开启样品出口阀门为排水剪切，关闭样品出口阀门为不排水剪切。
[0046] 本发明的体变测量是通过进入压力室的导力杆长度来计算活塞移动体积，用其减 去围压液体排出的体积即可获得含天然气水合物沉积物样品的体变。
[0047] 本发明是通过两套液体循环控温系统解决循环甲烷气体饱和水制备含天然气水 合物沉积物样品的管道堵塞问题，通过时域反射技术解决天然气水合物饱和度的原位实时 精确控制问题，通过围压液体体积变化测量解决三轴剪切过程中含天然气水合物沉积物样 品体变测量的问题。
【专利附图】
【附图说明】
[0048] 图1为本发明整体结构示意图；
[0049] 图2为图1中压力室整体结构示意图；
[0050] 图3为图2中导力帽结构示意图；
[0051] 图4为图2中下端盖结构示意图。
[0052] 图中：1压力室；2压力传感器；3位移传感器；4温度探头；5三轴实验机；6恒温气 浴箱；7气液混合容器；8高压气瓶；9孔隙液体容器；10注液泵；lla-h阀门；12磁力搅拌 器；13-15压力传感器；16注液柱塞泵组；17围压液体容器；18水泵；19围压泵；20围压液 体排出体积测量泵；21安全阀A ;22背压阀；23减压阀；24安全阀B ;25气液分离器；26电 子天平；27干燥器；28气体流量计；29TDR100信号采集器；30信号采集器31工控机；32受 力框架；33实验机底座；
[0053] 101导力帽；102氧化铝密封端口；103样品上端循环控温腔；104导力杆；105压力 室上盖；106压力室侧筒；107螺旋支撑架；108成型模盒；109橡胶筒；110下法兰；111透水 石；112下端盖；113样品底座；114样品下端循环控温腔；115时域反射探针；116上法兰； 117样品端盖；118排气口；119样品出口； 120样品进口空腔；121绝缘环；
[0054] 1011样品上端循环控温腔入口；1012样品上端循环控温腔出口；1121围压液入 口；1122样品下端循环控温腔入口；1123样品下端循环控温腔出口；1124样品进口；1125 样品排空口； 1071螺旋杆；1072螺旋转珠；1073推进杆。
【具体实施方式】
[0055] 下面结合附图及【具体实施方式】对本发明作进一步的描述。
[0056] 如图1所示，本发明包括压力室1、三轴实验机5、恒温气浴箱6、循环注液系统、液 体循环控温系统和数据采集系统，所述的三轴实验机5设置在恒温气浴箱6的内部，压力室 1设置在三轴实验机5的内部，循环注液系统与压力室1连通，液体循环控温系统设置在导 力杆和压力室底座内部，数据采集系统分别与压力室1、恒温气浴箱6、循环注液系统和液 体循环控温系统连接。
[0057] 如图2所示，压力室1包括压力室上盖105、压力室下盖112、压力室侧筒106、成型 模盒108、螺旋支撑架107,压力室侧筒106的上下两端分别与压力室上盖105和压力室下 盖112连接，成型模盒108设置在压力室侧筒106的中心轴线上，螺旋支撑架107穿过压力 室侧筒106的两侧中间位置与成型模盒108连接，控制成型模盒108的开闭；
[0058] 压力室上盖106中心位置设有导力杆通孔，导力杆104穿过导力杆通孔伸出压力 室上盖105。导力杆104为空心结构，其上端连接有导力帽101，导力帽101的侧周设有通 孔，导力帽通孔（如图3所示）包括氧化铝密封端口 102、样品上端循环控温腔入口 1011、 样品上端循环控温腔出口 1012。导力杆下端通过螺栓与样品端盖117连接，样品端盖117、 导力杆104和导力帽101密封连接构成样品上端循环控温腔103,样品端盖117内设有两个 绝缘环123,绝缘环123中心设有时域反射探针115。上法兰116夹持橡胶筒密109封圈通 过螺栓与样品端盖117下端连接；
[0059] 压力室下端盖112中心位置设有空腔，与样品底座113连接，压力室下端盖112侧 周设有通孔（如图4所示），包括围压液入口 1121、样品下端循环控温腔入口 1122、样品下 端循环控温腔出口 1123、样品进口 1124、样品排空口 1125。样品底座113内部设有两个空 腔，一个是样品下端循环控温腔114,另一个是样品进口空腔120,样品进口空腔120连通样 品进口 1124、样品排空口 1125和样品孔隙，样品下端循环控温腔114连通样品下端循环控 温腔入口 1122和样品下端循环控温腔出口 1123,两者通过密封圈隔离。下法兰110夹持 橡胶筒109密封圈通过螺栓与压力室下盖112上端连接。橡胶筒109被上法兰116和下法 兰110夹持与样品端盖117和压力室下盖112连接并形成样品空腔，空腔内为含天然气水 合物沉积物样品，样品上下两端通过透水石111与样品端盖117和压力室下盖112连接，橡 胶筒外设有镂空半开式成型模盒108。
[0060] 所述的三轴实验机5包括受力框架32和实验机底座33,受力框架32的下侧中心 位置设有压力传感器2,在压力传感器2的一侧设有位移传感器3,压力室1设置在受力框 架32与实验机底座33之间。
[0061] 所述的循环注液系统包括气液混合容器7、高压气瓶8、孔隙液体容器9,气液混合 容器7下设有磁力搅拌器12,气液混合容器输入端分别与高压气瓶8、孔隙液体容器9管道 连接，气液混合容器7与孔隙流体容器9之间设有注液泵10,输出端的上端通过高压管线与 样品顶端连接，输出端的下端通过柱塞注液泵组16和高压管线与样品底端连接。所述的液 体循环温控系统设置在循环注液系统中，其包括样品上端循环控温腔103和样品下端循环 控温腔114。
[0062] 所述的围压系统包括围压液体容器17、水泵18、围压泵19、围压液体排出体积测 量泵20,围压液体容器17首先与水泵18连接，再与围压泵19和围压液体排出体积测量泵 20连接，最后与压力室1内部空腔连接。
[0063] 所述的数据采集系统包括信号采集器30、工控机31，工控机31与信号采集器30 连接，所述的信号采集器30与压力传感器、位移传感器、温度探头、TDR100信号采集器29、 时域反射探针115和围压液体排出体积测量泵20分别连接。
[0064] 所述的气体测量回收系统，包括背压阀22、减压阀23、安全阀B24、气液分离器25、 干燥器27,气体测量回收系统在气液输出端上端管道上，背压阀22与减压阀23连接，减压 阀与安全阀B24连接，安全阀B24与气液分离器25连接，气液分离器的下端设有电子天平 26,气液分离器25与干燥器27连接，干燥器27与气体流量计28连接。
[0065] 所述的螺旋支撑架包括螺旋杆1071、螺旋转珠1072和推进杆1073,螺旋杆1071 和推进杆1073之间设有螺旋转珠1072。
[0066] 如图1所示，在本发明的系统中设有lla-h的阀门和温度传感器T4温度传感器在 图中仅标出1个，在说明书中提及的位置均设有温度传感器，在图1中，压力传感器P13-15。 [0067] 一种根据权利要求1所述的含天然气水合物沉积物多功能三轴压缩实验方法，其 包括以下步骤：
[0068] ①试样的制备
[0069] 试样的直径为39. 1mm，高度为120mm ;
[0070] 焊接时域反射探针115,安装橡胶筒109,旋转闭合开式成型模盒108,均分体积含 水率8 (%的实验用土为四份，分层装入橡胶筒109并依次砸实至3〇11、6〇]1、9〇]1和12〇]1;
[0071] ②压力室的安装
[0072] 将安装好的压力室1安装于三轴实验机底座33上，调整受力框架32位置并安装 好应力传感器2和位移传感器3,连接压力室1的高压管线，向气一液混合容器7中加入1/2 容积的去离子水，连接气一液混合容器7的高压管线；
[0073] ③施加围压固结
[0074] 向压力室1内注入围压液，设置围压为0. 5?6MPa，对试样进行固结，静置12? 24h ；
[0075] ④排空
[0076] 向整个回路注气至0. 5MPa并放空，重复两次以排除系统内部的杂异气体；
[0077] ⑤循环饱和
[0078] 排空结束后，开启注液柱塞泵组16对试样进行循环饱和；
[0079] ⑥施加气体
[0080] 向气一液混合容器7注气：二氧化碳至3?5MPa、甲烷至6?lOMPa，提升气压的 同时也要相应提高围压：围压一般比气压高0. 5?IMPa，打开磁力搅拌装置12 ;
[0081] ⑦循环控温防堵塞
[0082] 开启样品上下两端的液体循环控温装置，使上下两端管道温度略高于试样温度， 防止高压管线内生成水合物发生堵塞；
[0083] ⑧循环制样
[0084] 在磁力搅拌装置12的作用下，气一液混合容器7内部的甲烷气饱和水在气一液混 合容器7和试样之间循环流动，开启恒温气浴箱6,将温度降低至设定值1?2°C，饱和甲烷 气的水循环制试样时开始均匀地形成水合物，同时开启数据采集；
[0085] ⑨水合物饱和度精确控制
[0086] 采用时域反射技术实时监测水合物饱和度，当水合物饱和度达到设定值时停止循 环制样，水合物合成过程完成；
[0087] ⑩三轴剪切
[0088] 设置三轴剪切速率，开启实验机5对样品进行三轴压缩实验，实验中设定样品出 口背压阀为设定压力值，开启样品出口阀门为排水剪切，关闭样品出口阀门为不排水剪切。
【权利要求】
1. 一种含天然气水合物沉积物多功能三轴压缩试验装置及方法，包括压力室（1)、三 轴实验机（5)、恒温气浴箱（6)、循环注液系统、液体循环控温系统和数据采集系统，其特征 在于：所述的三轴实验机（5)设置在恒温气浴箱（6)的内部，压力室⑴设置在三轴实验机 (5)的内部，循环注液系统与压力室（1)连通，液体循环控温系统设置在导力杆和压力室底 座内部，数据采集系统分别与压力室（1)、恒温气浴箱（6)、循环注液系统和液体循环控温 系统连接。
2. 根据权利要求1所述的含天然气水合物沉积物多功能三轴压缩试验装置及方法，其 特征在于：压力室（1)包括压力室上盖（105)、压力室下盖（112)、压力室侧筒（106)、成型 模盒（108)、螺旋支撑架（107)，压力室侧筒（106)的上下两端分别与压力室上盖（105)和 压力室下盖（112)连接，成型模盒（108)设置在压力室侧筒（106)的中心轴线上，螺旋支 撑架（107)穿过压力室侧筒（106)的两侧中间位置与成型模盒（108)连接，控制成型模盒 (108) 的开闭； 压力室上盖（106)的中心位置设有导力杆通孔，其边缘处设有一个排气口（118)导力 杆（104)穿过导力杆通孔伸出压力室上盖（105)，导力杆（104)为空心结构，其上端连接有 导力帽（101)，导力帽（101)的侧周设有通孔，导力帽通孔包括氧化铝密封端口（102)、样品 上端循环控温腔入口（1011)、样品上端循环控温腔出口（1012)。导力杆下端通过螺栓与样 品端盖（117)连接，样品端盖（117)、导力杆（104)和导力帽（101)密封连接构成样品上端 循环控温腔（103)，样品端盖（117)中心设有样品出口（119)，样品出口（119)两侧的样品 端盖（117)上设有两个绝缘环（121)，绝缘环（121)中心设有时域反射探针（115)，上法兰 (116)夹持橡胶筒密（109)封圈通过螺栓与样品端盖（117)下端连接； 压力室下端盖（112)中心位置设有空腔，与样品底座（113)连接，压力室下端盖（112) 侧周设有通孔，包括围压液入口（1121)、样品下端循环控温腔入口（1122)、样品下端循环 控温腔出口（1123)、样品进口（1124)、样品排空口（1125)，样品底座（113)内部设有两个空 腔，一个是样品下端循环控温腔（114)，另一个是样品进口空腔（120)，样品进口空腔（120) 连通样品进口（1124)、样品排空口（1125)和样品孔隙，样品下端循环控温腔（114)连通 样品下端循环控温腔入口（1122)和样品下端循环控温腔出口（1123)，两者通过密封圈隔 离，下法兰（110)夹持橡胶筒（109)密封圈通过螺栓与压力室下盖（112)上端连接，橡胶筒 (109) 被上法兰（116)和下法兰（110)夹持与样品端盖（117)和压力室下盖（112)连接并 形成样品空腔，空腔内为含天然气水合物沉积物样品，样品上下两端通过透水石（111)与 样品端盖（117)和压力室下盖（112)连接，橡胶筒外设有镂空半开式成型模盒（108)。
3. 根据权利1所述的含天然气水合物沉积物多功能三轴压缩试验装置及方法，其特征 在于：三轴实验机（5)包括受力框架（32)和实验机底座（33)，受力框架（32)的下侧中心 位置设有压力传感器（2)，在压力传感器（2)的一侧设有位移传感器（3)，压力室（1)设置 在受力框架（32)与实验机底座（33)之间。
4. 根据权利1所述的含天然气水合物沉积物多功能三轴压缩试验装置及方法，其特征 在于：所述的循环注液系统包括气液混合容器（7)、高压气瓶（8)、孔隙液体容器（9)，气液 混合容器（7)下设有磁力搅拌器（12)，气液混合容器输入端分别与高压气瓶（8)、孔隙液体 容器（9)管道连接，气液混合容器（7)与孔隙流体容器（9)之间设有注液泵（10)，输出端的 上端通过高压管线与样品顶端连接，输出端的下端通过柱塞注液泵组（16)和高压管线与 样品底端连接。
5. 根据权利1所述的含天然气水合物沉积物多功能三轴压缩试验装置及方法，其特 征在于：所述的液体循环温控系统设置在循环注液系统中，其包括样品上端循环控温腔 (103)和样品下端循环控温腔（114)。
6. 根据权利1所述的含天然气水合物沉积物多功能三轴压缩试验装置及方法，其特征 在于：所述的围压系统包括围压液体容器（17)、水泵（18)、围压泵（19)、围压液体排出体积 测量泵（20)，围压液体容器（17)首先与水泵（18)连接，再与围压泵（19)和围压液体排出 体积测量泵（20)连接，最后与压力室（1)内部空腔连接。
7. 根据权利1所述的含天然气水合物沉积物多功能三轴压缩试验装置及方法，其特征 在于：所述的数据采集系统包括信号采集器（30)、工控机（31)，工控机（31)与采集器（30) 连接，所述的信号采集器（30)与压力传感器、位移传感器、温度探头、时域反射探针（115) 和围压液体排出体积测量泵（20)分别连接。
8. 根据权利2所述的含天然气水合物沉积物多功能三轴压缩试验装置及方法，其特征 在于：所述的气体测量回收系统，包括背压阀（22)、减压阀（23)、安全阀B(24)、气液分离 器（25)、干燥器（27)，气体测量回收系统在气液输出端上端管道上，背压阀（22)与减压阀 (23)连接，减压阀与安全阀B (24)连接，安全阀B (24)与气液分离器（25)连接，气液分离器 的下端设有电子天平（26)，气液分离器（25)与干燥器（27)连接，干燥器（27)与气体流量 计（28)连接。
9. 根据权利2所述的含天然气水合物沉积物多功能三轴压缩试验装置及方法，其特 征在于：所述的螺旋支撑架包括螺旋杆（1071)、螺旋转珠（1072)和推进杆（1073)，螺旋杆 (1071)和推进杆（1073)之间设有螺旋转珠（1072)。
10. -种根据权利要求1所述的含天然气水合物沉积物多功能三轴压缩实验方法，其 包括以下步骤： ① 试样的制备 试样的直径为39. 1mm，高度为120mm ; 焊接时域反射探针（115)，安装橡胶筒（109)，旋转闭合开式成型模盒（108)，均分体积 含水率8%的实验用土为四份，分层装入橡胶筒（109)并依次砸实至3cm、6cm、9cm和12cm; ② 压力室的安装 将安装好的压力室（1)安装于三轴实验机底座（33)上，调整受力框架（32)位置并安 装好应力传感器（2)和位移传感器（3)，连接压力室（1)的高压管线，向气一液混合容器 (7)中加入1/2容积的去离子水，连接气液混合容器（7)的高压管线； ③ 施加围压固结 向压力室（1)内注入围压液，设置围压为〇· 5?6MPa，对试样进行固结，静置12? 24h ； ④ 排空 向整个回路注气至0. 5MPa并放空，重复两次以排除系统内部的杂异气体； ⑤ 循环饱和 排空结束后，开启注液柱塞泵组（16)对试样进行循环饱和； ⑥ 施加气体 向气一液混合容器（7)注气：二氧化碳至3?5MPa、甲烷至6?lOMPa，提升气压的同 时也要相应提高围压：围压一般比气压高0. 5?IMPa，打开磁力搅拌装置（12); ⑦ 循环控温防堵塞 开启样品上下两端的液体循环控温装置，使上下两端管道温度略高于试样温度，防止 高压管线内生成水合物发生堵塞； ⑧ 循环制样 在磁力搅拌装置（12)的作用下，气液混合容器（7)内部的甲烷气饱和水在气一液混合 容器⑵和试样之间循环流动，开启恒温气浴箱（6)，将温度降低至设定值1?2°C，饱和甲 烷气的水循环制试样时开始均匀地形成水合物，同时开启数据采集； ⑨ 水合物饱和度精确控制 采用时域反射技术实时监测水合物饱和度，当水合物饱和度达到设定值时停止循环制 样，水合物合成过程完成； ⑩ 三轴剪切 设置三轴剪切速率，开启实验机（5)对样品进行三轴压缩实验，实验中设定样品出口 背压阀为设定压力值，开启样品出口阀门为排水剪切，关闭样品出口阀门为不排水剪切。
【文档编号】G01N3/02GK104215499SQ201410486670
【公开日】2014年12月17日 申请日期:2014年9月22日 优先权日:2014年9月22日
【发明者】刘昌岭, 刘乐乐, 程军, 陈强, 孟庆国 申请人:青岛海洋地质研究所