利用中子衍射法测量镍铝青铜残余应力的方法
【专利摘要】本发明公开一种利用中子衍射法测量镍铝青铜残余应力的方法，用于测量变形引起的镍铝青铜合金中α相与Fe3Al相之间的相间应力，包括步骤如下：第一步、镍铝青铜合金拉伸样品的制备；第二步、中子衍射测量参数选取；第三步、原位测量材料晶格畸变；第四步、第二类残余应力计算。本发明方法，用中子衍射得到的铜基体与Fe3Al相残余应力值，提出使用变形量来控制镍铝青铜相间应力大小方法，通过使用不同拉应力加载并卸载方式使α与Fe3Al相产生不同方向与大小的残余应力，得出两相随加载情况不同残余应力产生大小的变化趋势与数值。
【专利说明】利用中子衍射法测量镍铝青铜残余应力的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及的是一种镍铝青铜合金残余应力测量的方法，具体是一种利用中子衍 射应力仪测量镍铝青铜变形后相间应力即第二类残余应力的方法。
【背景技术】
[0002] 残余应力是在无外力的情况下物体内部存在的保持自相平衡的应力系统。按应 力产生的原因，有热应力，相变应力及收缩应力。按影响区域的大小分为三类：第一类应力 (宏观应力）是存在与整个体积或较大尺寸范围内并保持平衡的应力。第二类应力（微观 应力）是存在与一个晶粒或几个晶粒内，并保持平衡的应力。第三类应力（超微观应力） 是存在与几个原子或几千个原子内并保持平衡的应力。由于残余应力难以衡量和预测会使 部件在工作情况下发生意外失效。但同时，在组件中引入适当的残余应力也可以延长其使 用寿命。因此准确测量残余应力，理解残余应力产生的机理是提高组件质量与使用寿命重 要手段。
[0003] 中子衍射法检测残余应力的方法是一种无损测试方法。与X射线、同步辐射相比， 中子具有更强的穿透能力，可测定材料内宏观应力、特殊相应力及晶粒间的应力。使用中子 衍射装置测量残余应力出现于上世纪80年代。近10年来，许多国家中子衍射实验室开始 建立专门中子衍射残余应力测试装置，包括美国，英国，法国，德国，澳大利亚，俄罗斯，中国 和韩国，主要使用于工程应用和材料科学研究。
[0004] 中子衍射原位拉伸实验可以得到材料在受载荷情况下的晶格应变，因此许多研究 基于对材料拉伸过程中的晶格应变来研究材料的性能。原位中子衍射技术可以测量第二类 残余应力，即相间应力。当材料受一定载荷时，部分择优取向的晶粒开始发生塑性变形，其 他的晶粒则还是处于弹性变形状态。为了维持相邻晶粒之间的连续性，晶粒之间产生了调 节不均一塑性变形的弹性应力就是晶间应力，在载荷被移除后，晶间应力则变成了第二类 残余应力即是相间应力。这种理论被利用在中子衍射测量铁素体基体和贝氏体中碳素体相 界面间的残余应力和多层不锈钢钢板的马氏体和奥氏体的剥离现象。由于中子衍射在第二 类残余应力测量中的应用，中子衍射在测量多金属基复合材料的基体与增强体的残余应力 中也有应用。基体和增强体之间由于弹性及塑性应力、热力学性质不同都可能引起第二类 残余应力的产生。最先应用中子衍射测量温度对铝基基体与增强体之间相对应力的材料是 Al/SiCW金属基复合材料。在5% -15%的SiC纤维含量范围内，复合材料承担的力随纤维 含量增强而增强，但纤维与基体之间的应变却没有变化。Ti-14Al-21Nb/35% SiC复合材料 基体与增强体之间的应力随温度升高而减小，直至温度到达630°C，基体与增强体之间达到 无应力的状态。在国内，尚未有研究涉及多相组织合金中各相相间应力的测量及控制。对 于镍铝青铜合金中存在的多相：α相（铜基体）、残余β相、 Κι、κπ、κπι和κιν相。Kl、 Kn、Kw相为D03结构的Fe3Al成分（含量较多）。由NiAl组成的κ ΠΙ相由于含量较少 使用X射线无法探测。因此需要一种测量方法，用于准确测量由变形引起的α相与Fe 3Al 相之间的相间应力。
【发明内容】
[0005] 针对上述现有技术中存在的技术问题，本发明提出一种使用中子衍射测量镍铝青 铜合金第二类残余应力的方法，可应用于多相合金相间及复合材料增强体与基体的残余应 力测试及控制领域。
[0006] 为达到上述目的，本发明所采用的技术方案如下：
[0007] -种利用中子衍射法测量镍铝青铜合金残余应力的方法，用于测量变形引起的镍 铝青铜合金中α相与Fe 3Al相之间的相间应力，包括步骤如下：
[0008] 第一步、镍铝青铜合金拉伸样品的制备：将镍铝青铜合金中的β相转化为α相， 并消除加工残余应力；
[0009] 第二步、中子衍射测量参数选取：基于镍铝青铜，铜和Fe3Al合金的X射线衍射图 谱，铜和Fe 3Al合金的中子衍射图谱，选定α相与Fe3Al相不同晶面的衍射峰测试；
[0010] 第三步、原位测量材料晶格畸变：将样品固定在原位拉伸试验台上，测量无加载力 情况下两相衍射峰图谱，向样品施加 α相的塑性变形及Fe3Al相弹性变形范围的拉力，原 位测量两相衍射峰的衍射图谱；然后卸载到OMPa，原位测量两相衍射峰的衍射图谱；升高 加载拉应力重复上述实验；
[0011] 第四步、第二类残余应力计算：利用高斯函数拟合每个单峰谱图，得到两相每个晶 面衍射峰的衍射角位置与半高宽变化，利用胡克定律使用晶格应变值计算出第二类残余应 力值。
[0012] 第一步中，镍铝青铜合金拉伸样品的制备方法是：通过真空感应炉熔炼得到成分 的质量比为81. 5 %铜，9. 85 %铝，3. 76 %镍，3. 86 %铁和1.03 %锰的铸锭，加工成拉伸样 品，将样品在高温进行固溶处理，然后随炉冷，将β相转化为α相，并消除加工残余应力。
[0013] 所述加工成拉伸样品的厚度4mm，宽15mm，长89mm。
[0014] 所述Fe3Al相占所述镍铝青铜合金的体积百分比为（15±3) %。
[0015] 第二步中，选定α相与Fe3Al相不同晶面具体是：衍射角为5Γ左右的α (200) 晶面的衍射峰，44°左右的a (111)晶面的衍射峰和45°左右的Fe3Al (200)衍射峰。
[0016] 本发明使用中子衍射原位测量镍铝青铜合金相间应力即第二类残余应力的方法， 通过真空自耗炉熔炼的含有81. 5%铜，9. 85%铝，3. 76%镍，3. 86%铁和1. 03%锰，含有约 (15±3) % Fe3Al体积分数的镍铝青铜合金。通过选取在铜基体的塑性变形-Fe3Al相弹性 变形范围内选取一定拉力加载并卸载，使铜基体与Fe 3Al相之间产生第二类残余应力。通 过使用中子衍射原位测量α (200)晶面，α (111)晶面的衍射峰和Fe3Al (200)单峰的衍射 角位置变化，得出不同加载拉力下的晶格应变，最终得到晶面取向上的应力。结果表明镍铝 青铜在变形后，铜基体为压残余应力，Fe 3Al相为拉残余应力。
【专利附图】
【附图说明】
[0017] 图1是铜基体与Fe3Al相在300MPa，400MPa和450MPa拉应力下加载随即卸载之 后的残余应力随加载拉应力的变化；
[0018] 图2是铜基体与Fe3Al相在加载400MPa拉力后卸载的可能的残余应力值。
【具体实施方式】
[0019] 下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术 人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术 人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明 的保护范围。
[0020] 本发明提供的利用中子衍射法测量镍铝青铜合金残余应力的方法，用于测量变形 引起的镍铝青铜合金中α相与Fe 3Al相之间的相间应力，包括步骤如下：
[0021] 第一步、样品制备
[0022] 通过真空感应炉熔炼得到成分为81.5%铜，9.85%铝，3.76%镍，3.86%铁和 1. 03%锰的铸锭，加工成厚度4臟，宽15臟，长89mm的拉伸样品。将样品在675°C进行固溶 处理4小时，然后随炉冷。将β相转化为α (铜基体）与Fe3Al相并消除加工残余应力。
[0023] 第二步、中子衍射测量参数选取
[0024] 基于镍铝青铜，铜和Fe3Al合金的X射线衍射图谱，铜和Fe3Al合金的中子衍射图 谱，选定α与Fe 3Al相不同晶面的衍射峰测试。衍射角为5Γ左右的α (200)晶面的衍射 峰，44°左右的a (111)晶面的衍射峰和45°左右的Fe3Al (200)衍射峰。
[0025] 第三步、原位测量材料晶格畸变
[0026] 将样品固定在原位拉伸试验台上，测量无加载力情况下两相衍射峰图谱。向样品 施加铜基体的塑性变形-Fe 3Al相弹性变形范围的拉力，原位测量两相三个衍射峰的衍射图 谱；然后卸载到〇MPa，原位测量两相衍射图谱。升高加载拉应力重复以上实验。
[0027] 第四步、第二类残余应力计算
[0028] 利用高斯函数拟合每个单峰谱图。得到两相每个晶面衍射峰的衍射角位置与半高 宽变化。利用胡克定律使用晶格应变值计算出第二类残余应力值。
[0029] 图1所示的本发明一实施例，选取真空熔炼炉熔炼出含有81. 5%铜，9. 85%铝， 3. 76 %镍，3. 86 %铁和1.03 %锰，通过热处理得到含有约15% Fe3Al体积分数的镍铝青 铜合金。铜基体与Fe3Al相有不同的屈服强度，与铜基体成分最接近的铜合金为QA17,其 屈服强度为250MPa，Fe 3Al合金的屈服强度为470MPa，选取拉伸加载应力范围300MPa到 450MPa为测试范围，为铜基体的塑性形变区域且是Fe 3Al相的弹性变形区域。选取测试点 300MPa，400MPa和450MPa，原位拉伸下测量5Γ左右的α (200)晶面的衍射峰，44°左右 的α (111)晶面的衍射峰和45°左右的Fe3Al (200)衍射峰。并在卸载状态下进行上述三 个衍射峰衍射图谱的测量。在这三个测试拉应力下铜基体晶粒开始发生塑性变形，而Fe 3Al 相还是处于弹性变形。为了维持相邻晶粒之间的连续性，α相与Fe3Al相之间产生弹性晶 间应力，在载荷被移除后，晶间应力变成第二类残余应力。
[0030] 中子衍射测量残余应力的基本原理与X射线衍射测量应力的方法相同，当波长为 入的中子束通过多晶材料样品时，根据布拉格关系λ =2dsin0 (d是晶间距，Θ是衍射峰 角度），在应力作用下晶间距产生变化△(!，根据衍射峰角度的变化△ Θ可确定产生的晶 格应变为：ε = 夂-00。通过从中子衍射图谱中得到的衍射峰角度的变化得到不同 加载卸载情况下的晶格应变。根据胡克定律，固体中的应力〇与应变ε成正比，S卩〇 = E ε，E为杨氏模量。将特定衍射峰晶面法向上的模量乘以其晶面的晶格应变，得到此取向 上的应力。Fe3Al在〈110>方向上杨氏模量为131GPa，铜在〈100>和〈111>方向上杨氏模量 分别为124GPa和137GPa。图1显示了铜基体与Fe3Al相在300MPa，400MPa和450MPa拉应 力下加载随即卸载之后的残余应力变化。图2显示了镍铝青铜合金的铜基体与Fe 3Al相在 加载400MPa拉力卸载后可能的残余应力值。铜基体呈现约为50MPa的压应力，而Fe3Al相 呈现约为400MPa的拉应力。
[0031] 尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但应当认识到上述的 描述不应被认为是对本发明的限制。在本领域技术人员阅读了上述内容后，对于本发明的 多种修改和替代都将是显而易见的。因此，本发明的保护范围应由所附的权利要求来限定。
【权利要求】
1. 一种利用中子衍射法测量镍铝青铜残余应力的方法，用于测量变形引起的镍铝青铜 合金中a相与Fe3Al相之间的相间应力，其特征在于，包括步骤如下： 第一步、镍铝青铜合金拉伸样品的制备：将镍铝青铜合金中的0相转化为a相，并消 除加工残余应力； 第二步、中子衍射测量参数选取：基于镍铝青铜，铜和Fe3Al合金的X射线衍射图谱，铜 和Fe3Al合金的中子衍射图谱，选定a相与Fe3Al相不同晶面的衍射峰测试； 第三步、原位测量材料晶格畸变：将样品固定在原位拉伸试验台上，测量无加载力情况 下两相衍射峰图谱，向样品施加a相的塑性变形及Fe3Al相弹性变形范围的拉力，原位测 量两相衍射峰的衍射图谱；然后卸载到OMPa，原位测量两相衍射峰的衍射图谱；升高加载 拉应力重复上述实验； 第四步、第二类残余应力计算：利用高斯函数拟合每个单峰谱图，得到两相每个晶面 衍射峰的衍射角位置与半高宽变化，利用胡克定律使用晶格应变值计算出第二类残余应力 值。
2. 根据权利要求1所述的利用中子衍射法测量镍铝青铜残余应力的方法，其特征在 于，第一步中，镍铝青铜合金拉伸样品的制备方法是：通过真空感应炉熔炼得到成分的质量 比为81.5%铜，9.85%铝，3. 76 %镍，3. 86%铁和1. 03 %锰的铸锭，加工成拉伸样品，将样 品在高温进行固溶处理，然后随炉冷，将0相转化为a相，并消除加工残余应力。
3. 根据权利要求2所述的利用中子衍射法测量镍铝青铜残余应力的方法，其特征在 于，所述加工成拉伸样品的厚度4mm，宽15mm，长89mm。
4. 根据权利要求2所述的利用中子衍射法测量镍铝青铜残余应力的方法，其特征在 于，所述Fe3Al相占所述镍铝青铜合金的体积百分比为（15±3) %。
5. 根据权利要求2所述的利用中子衍射法测量镍铝青铜残余应力的方法，其特征在 于，第二步中，选定a相与Fe3Al相不同晶面具体是：衍射角为51°左右的a (200)晶面的 衍射峰，44°左右的a (111)晶面的衍射峰和45°左右的Fe3Al (200)衍射峰。
【文档编号】G01N23/202GK104390991SQ201410654841
【公开日】2015年3月4日 申请日期:2014年11月17日 优先权日:2014年11月17日
【发明者】徐小严, 王虹, 李建, 吕维洁, 孙光爱, 张荻 申请人:上海交通大学