一种用于食品二氧化硫测定的蒸馏装置制造方法
【专利摘要】本实用新型涉及一种用于食品二氧化硫测定的蒸馏装置，其结构包括：分液漏斗、圆底蒸馏烧瓶、电热套、回流冷凝管、吸收瓶，所述的圆底蒸馏烧瓶设置一个水封槽，吸收瓶内设置填充支管，吸收瓶依次与回流冷凝管、水封槽、圆底蒸馏烧瓶、电热套连接；分液漏斗上端与回流冷凝管上端连接，分液漏斗下端通过三通管与回流冷凝管下端连接，三通管的另一个连接口与流量计连接。本装置在圆底蒸馏烧瓶口设置水封槽，在吸收瓶内设置填充支管，支管内填充石英砂；通过设置水封对检查气密性简单直观，保证了蒸馏装置的气密性，填充石英砂有效增大二氧化硫气体表面积，提高了检测的准确度，同时简化了测定操作，缩短了测定时间，提高了检测的效率。
【专利说明】-种用于食品二氧化硫测定的蒸馏装置
【技术领域】
[0001] 本实用新型涉及一种用于二氧化硫测定的蒸馏装置，属于食品检测【技术领域】。
【背景技术】
[0002] 目前，所有用于食品二氧化硫测定的蒸馏装置，其原理都是将食品中的二氧化硫 以气体的形式蒸馏出来，然后用某种吸收液吸收后再进行测定。已有技术存在二氧化硫的 吸收率不高、检测的准确度不高和操作步骤复杂等技术问题，影响因素主要有：1、蒸馏装置 的气密性；2、吸收液的吸收效果。在实际操作中，我们偶尔会遇到两次平行测定结果相差很 大的情况，这主要是蒸馏装置各接口有不太吻合的现象，偶有漏气；3、目前应用国家标准中 的蒸馏装置测定食品中二氧化硫残留量回收率大多在65% ~85%左右，说明测定的结果还 是偏低。
【发明内容】
[0003] 本实用新型的目的是为了克服现有技术的不足，提供一种直观的方法检查蒸馏装 置的气密性，同时通过扩大二氧化硫气体与吸收液的接触面积来提高吸收液对二氧化硫的 吸收率，简化操作步骤，同时提高检测的准确度，用于食品二氧化硫测定的蒸馏装置。
[0004] 本实用新型所采用的技术方案如下：
[0005] 1、本蒸馏装置主要的密闭接口在于蒸馏烧瓶瓶口和回流冷凝器的接口，如果这两 个接口操作不当或使用磨损后，会产生漏气的情况，因此，本装置在蒸馏烧瓶瓶口上设置一 个水封槽，如有漏气现象可以很直观的看到气泡冒出。
[0006] 2、吸收瓶由原来的梨形瓶改为比色管，比色管内设有填充支管，填充支管内设有 填充料，增加了吸收液的液面高度，气体经填充支管出来后，与吸收液接触的时间增长，从 而提高二氧化硫的吸收率。
[0007] 3、伸入吸收瓶的填充支管为直管状或下端采用伞状，管内填充100目石英砂，高 度2?5cm，气体通过细小的石英砂，产生无数微小气泡，增大了二氧化硫气体与吸收液的 接触面积，从而提高吸收液对二氧化硫的吸收率。
[0008] 本实用新型的结构是：
[0009] -种用于食品二氧化硫测定的蒸馏装置，其结构包括：分液漏斗、三通管、圆底蒸 馏烧瓶、电热套、回流冷凝管、吸收瓶，其特征在于：所述的圆底蒸馏烧瓶设置一个水封槽； 所述的吸收瓶内设置填充支管；所述的吸收瓶依次与回流冷凝管、水封槽、圆底蒸馏烧瓶、 电热套连接；所述的分液漏斗上端与回流冷凝管上端连接，分液漏斗下端通过三通管与回 流冷凝管下端连接；所述的三通管的另一个连接口与流量计连接。
[0010] 以上所述的流量计采用流量范围为〇?〇. 6 L/Min的流量计。
[0011] 以上所述的水封槽与圆底蒸馏烧瓶一次成型。
[0012] 以上所述的吸收瓶为50 mL带磨口的玻璃比色管。
[0013] 以上所述的填充支管直管形或下端为伞状。
[0014] 以上所述的填充支管下段内填充100目石英砂，石英砂的填充高度为2?5 cm。
[0015] 以上所述的填充支管与石英砂一次成型。
[0016] 本实用新型的工作原理：
[0017] 准确称取淀粉样品10 g加入500 mL圆底蒸馏烧瓶中，再加入水200 mL，连接回流 冷凝器，在水封槽中加入蒸馏水，量取盐酸溶液（1+1) 10 mL，于分液漏斗中，在吸收瓶中加 入30 mL5%中性过氧化氢溶液和0. lmL溴酚蓝指示剂，接入氮气，调节氮气流量于0. 2-0. 3 L/Min，打开电热套电源加热蒸馏烧瓶至沸腾45 min后，取下吸收瓶，用浓度0.01 mol/L的 氢氧化钠滴定过氧化氢至中性。
[0018] 本实用新型的优点在于：
[0019] 国家标准GB/T 22427. 13-2008方法：先用焦亚硫酸钾混合溶液进行检查试验，检 查气密性和吸收率然后再进行样品试验，同时需要2个吸收瓶串联吸收，最后合并吸收液 进行测定，而本实用新型装置通过水封检查气密性，简单直观，吸收瓶采用比色瓶，以及气 体支管底部填充100目石英砂，有效增大二氧化硫气体表面积，只需一个吸收瓶就能达到 完全吸收的效果，提高了检测的准确度，同时简化操作，缩短了测定时间，提高了检测的效 率。
【专利附图】
【附图说明】
[0020] 图1 :为本实用新型的结构示意图。
[0021] 图2 :为本实用新型的结构示意图。
[0022] 附图标识：1、分液漏斗，2、三通管，3、流量计，4、水封槽，5、圆底蒸馏烧瓶，6、电热 套，7、回流冷凝管，8、吸收瓶，9、填充支管，10、石英砂。
【具体实施方式】
[0023] 下面结合附图和具体实施例对本实用新型作进一步说明。
[0024] 实施例1
[0025] 参见图1所示，本蒸馏装置设置包括：分液漏斗1、三通管2、流量计3、水封槽4、圆 底蒸馏烧瓶5、电热套6、回流冷凝管7、吸收瓶8、填充支管9和石英砂10。所述的吸收瓶8 依次与回流冷凝管7、水封槽4、圆底蒸馏烧瓶5、电热套6连接。所述的分液漏斗1上端与 回流冷凝管7上端连接，分液漏斗1下端通过三通管2与回流冷凝管7下端连接。所述的 三通管2的另一个连接口与流量计3连接。
[0026] 以上所述的水封槽4与圆底蒸馏烧瓶5 -次成型。
[0027] 以上所述的吸收瓶8为50mL带磨口的玻璃比色管，吸收瓶8内设置的填充支管9 下为端为伞状；填充支管9伞状内填充100目石英砂10,石英砂的高度为2 cm，填充支管9 与石英砂10-次成型。
[0028] 以上述的流量计3采用市售流量范围为0?0. 6 L/Min的流量计。
[0029] 实施例2
[0030] 参见图2所示，本蒸馏装置设置包括：分液漏斗1、三通管2、流量计3、水封槽4、圆 底蒸馏烧瓶5、电热套6、回流冷凝管7、吸收瓶8、填充支管9和石英砂10。所述的吸收瓶8 依次与回流冷凝管7、水封槽4、圆底蒸馏烧瓶5、电热套6连接。所述的分液漏斗1上端与 回流冷凝管7上端连接，分液漏斗1下端通过三通管2与回流冷凝管7下端连接。所述的 三通管2的另一个连接口与流量计3连接。
[0031] 以上所述的水封槽4与圆底蒸馏烧瓶5 -次成型。
[0032] 以上所述的吸收瓶8为50mL带磨口的玻璃比色管，吸收瓶8内设置的填充支管9 为直管状；填充支管9下段内填充100目石英砂10,石英砂的填充高度为5cm，填充支管9 与石英砂10-次成型。
[0033] 所述的流量计3采用市售流量范围为0-0. 6 L/Min的流量计。
[0034] 实施例3
[0035] 本例蒸馏装置设置包括：分液漏斗1、三通管2、流量计3、水封槽4、圆底蒸馏烧瓶 5、电热套6、回流冷凝管7、吸收瓶8、填充支管9和石英砂10。所述的吸收瓶8依次与回流 冷凝管7、水封槽4、圆底蒸馏烧瓶5、电热套6连接。所述的分液漏斗1上端与回流冷凝管 7上端连接，分液漏斗1下端通过三通管2与回流冷凝管7下端连接；所述的三通管2的另 一个连接口与流量计3连接。
[0036] 以上所述的水封槽4与圆底蒸馏烧瓶5 -次成型。
[0037] 以上所述的吸收瓶8为50mL带磨口的玻璃比色管，吸收瓶8内设置的填充支管9 为直管状；填充支管9下段内填充100目石英砂10,石英砂的填充高度为3. 5 cm ;所述的 填充支管9与石英砂10 -次成型。
[0038] 以上所述的流量计3采用市售流量范围为0-1. 0 L/Min的流量计。
[0039] 本实施例1-3的装置与采用国家标准GB/T 22427. 13-2008方法装置作对比实验， 测定样品中二氧化硫含量的精密度，取6种不同样品对每种样品测定3次，经统计学统计， 其相对偏差在1.56-4. 23 %之间，符合方法精密度要求。本装置气密性好，二氧化硫气体的 吸收率高，提高了检测的准确度，同时简化操作步骤，缩短了测定时间，提高了检测的效率。
【权利要求】
1. 一种用于食品二氧化硫测定的蒸馏装置，其结构包括：分液漏斗（1)、圆底蒸馏烧瓶 (5)、电热套（6)、回流冷凝管（7)、吸收瓶（8)，其特征在于：所述的圆底蒸馏烧瓶（5)设置 一个水封槽（4);所述的吸收瓶（8)内设置填充支管（9);所述的吸收瓶（8)依次与回流冷 凝管（7)、水封槽（4)、圆底蒸馏烧瓶（5)、电热套（6)连接；所述的分液漏斗（1)上端与回流 冷凝管（7)上端连接，分液漏斗（1)下端通过三通管（2)与回流冷凝管（7)下端连接；所述 的三通管（2)的另一个连接口与流量计（3)连接。
2. 根据权利要求1所述的一种用于食品二氧化硫测定的蒸馏装置，其特征在于：所述 的流量计（3)采用流量范围为0-0. 6 L/Min的流量计。
3. 根据权利要求1所述的一种用于食品二氧化硫测定的蒸馏装置，其特征在于：所述 的水封槽（4)与圆底蒸馏烧瓶（5) -次成型。
4. 根据权利要求1所述的一种用于食品二氧化硫测定的蒸馏装置，其特征在于：所述 的吸收瓶⑶为50mL带磨口的玻璃比色管。
5. 根据权利要求1所述的一种用于食品二氧化硫测定的蒸馏装置，其特征在于：所述 的填充支管（9)为直管形或下端为伞状。
6. 根据权利要求1或5所述的一种用于食品二氧化硫测定的蒸馏装置，其特征在于： 所述的填充支管（9)的下段内填充100目石英砂（10)，石英砂填充的高度为2?5 cm。
7. 根据权利要求1或5所述的一种用于食品二氧化硫测定的蒸馏装置，其特征在于： 所述的填充支管（9)与石英砂（10) -次成型。
【文档编号】G01N33/02GK203899628SQ201420075911
【公开日】2014年10月29日 申请日期:2014年2月21日 优先权日:2014年2月21日
【发明者】赵永锋, 陈立军, 吴玉杰, 罗兆飞, 刘军义, 吕春秋, 余巍, 李湧 申请人:广西出入境检验检疫局检验检疫技术中心